- By G.Patton
Unele produse secundare de extracție. Doar recristalizați acest lucru.
↑View previous replies…
Solvenți:
Heptan
Echipament:
Hârtii filtrante, Pahare, Baie de apă, Pipetă
1. Găsiți un solvent adecvat pentru recristalizare;
2. Dizolvați solidul impur într-un volum minim de solvent fierbinte;
3. Eliminați impuritățile insolubile prin filtrare;
4. 4. Răcirea lentă a soluției fierbinți pentru a cristaliza compusul dorit din soluție.
Găsirea unui solvent adecvat
Primul considerent în purificarea unui solid prin recristalizare este găsirea unui solvent adecvat. Un solvent de recristalizare bun trebuie să îndeplinească următoarele criterii:
1. Compusul trebuie să fie foarte solubil la punctul de fierbere al solventului și doar puțin solubil în solvent la temperatura camerei.
2. Impuritățile nedorite trebuie să fie insolubile în solventul fierbinte.
Un bun solvent de recristalizare pentru DMT este heptanul. DMT nu este foarte solubil în acesta la temperatura camerei, dar este destul de solubil pe măsură ce adăugăm căldură. Cu toate acestea, cele mai frecvente impurități ale condimentelor nu sunt deloc solubile în el și pot fi astfel separate prin decantare simplă.
Dizolvarea solidului în solvent fierbinte
Pregătiți o baie de apă și încălziți heptanul în paharul propriu până la fierbere. Se adaugă solventul încălzit picătură cu picătură în paharul care conține extractul. Heptanul va deveni tulbure aproape imediat și va căpăta o culoare galbenă pe măsură ce DMT intră în soluție. Continuați să adăugați solvent fierbinte până când adăugarea sau agitarea suplimentară face ca DMT să nu se mai dizolve.
Paharul de laborator ar trebui să conțină acum heptan de culoare gălbuie cu o pată de ulei de culoare maro-portocalie și solide nedizolvate pe fundul recipientului. Filtrați cu grijă soluția într-un alt pahar, având grijă să lăsați impuritățile în urmă. Se repetă adăugarea picăturii de solvent încălzit și filtrarea pentru a se asigura că nu rămâne DMT în urmă.
Decolorarea cu carbon
Acum că ne-am ocupat de impuritățile insolubile, soluția noastră este transparentă, dar cu o nuanță de galben. Această decolorare se datorează prezenței subproduselor de reacție cu greutate moleculară mare care s-au putut forma în timpul procesului de extracție. O simplă spălare cu cărbune activ va scăpa de compușii coloranți. (Cărbunele activ este extrem de eficient în absorbția impurităților datorită suprafeței sale mari.)
1. Adăugați solventul în exces și cărbunele activ și fierbeți soluția timp de câteva minute. Impuritățile colorate se vor adsorbi pe suprafața cărbunelui activ.
2. Îndepărtați cărbunele cu impuritățile absorbite prin filtrare. Solventul dvs. ar trebui să fie acum aproape limpede. Dacă culoarea galbenă persistă, repetați spălarea cărbunelui cu atenție.
Notă: Este nevoie de foarte puțin cărbune activ pentru a îndepărta impuritățile colorate dintr-o soluție. Trebuie să fiți atenți la utilizarea cărbunelui decolorant: dacă se utilizează prea mult, acesta poate adsorbi compusul dorit din soluție, precum și impuritățile colorate.
Cristalizare
După ce soluția a fost filtrată, acoperiți balonul care conține filtratul fierbinte și lăsați-l deoparte neperturbat pentru a se răci lent până la temperatura camerei. Pe măsură ce soluția se răcește, solubilitatea compusului dizolvat va scădea și solidul va începe să cristalizeze din soluție. Odată ce soluția ajunge la temperatura camerei, mutați-o în frigider și, în cele din urmă, în congelator pentru a precipita prin congelare cea mai mare parte a DMT.
Cu cât soluția se răcește mai lent, cu atât cristalele vor fi mai mari și mai curate.
#DMT_recristalizare #DMT #recristalizare
- By G.Patton
Recristalizarea DMT
Solvenți:
Heptan
Echipament:
Hârtii filtrante, Pahare, Baie de apă, Pipetă
1. Găsiți un solvent adecvat pentru recristalizare;
2. Dizolvați solidul impur într-un volum minim de solvent fierbinte;
3. Eliminați impuritățile insolubile prin filtrare;
4. 4. Răcirea lentă a soluției fierbinți pentru a cristaliza compusul dorit din soluție.
Găsirea unui solvent adecvat
Primul considerent în purificarea unui solid prin recristalizare este găsirea unui solvent adecvat. Un solvent de recristalizare bun trebuie să îndeplinească următoarele criterii:
1. Compusul trebuie să fie foarte solubil la punctul de fierbere al solventului și doar puțin solubil în solvent la temperatura camerei.
2. Impuritățile nedorite trebuie să fie insolubile în solventul fierbinte.
Un bun solvent de recristalizare pentru DMT este heptanul. DMT nu este foarte solubil în acesta la temperatura camerei, dar este destul de solubil pe măsură ce adăugăm căldură. Cu toate acestea, cele mai frecvente impurități ale condimentelor nu sunt deloc solubile în el și pot fi astfel separate prin decantare simplă.
Dizolvarea solidului în solvent fierbinte
Pregătiți o baie de apă și încălziți heptanul în paharul propriu până la fierbere. Se adaugă solventul încălzit picătură cu picătură în paharul care conține extractul. Heptanul va deveni tulbure aproape imediat și va căpăta o culoare galbenă pe măsură ce DMT intră în soluție. Continuați să adăugați solvent fierbinte până când adăugarea sau agitarea suplimentară face ca DMT să nu se mai dizolve.
Paharul de laborator ar trebui să conțină acum heptan de culoare gălbuie cu o pată de ulei de culoare maro-portocalie și solide nedizolvate pe fundul recipientului. Filtrați cu grijă soluția într-un alt pahar, având grijă să lăsați impuritățile în urmă. Se repetă adăugarea picăturii de solvent încălzit și filtrarea pentru a se asigura că nu rămâne DMT în urmă.
Decolorarea cu carbon
Acum că ne-am ocupat de impuritățile insolubile, soluția noastră este transparentă, dar cu o nuanță de galben. Această decolorare se datorează prezenței subproduselor de reacție cu greutate moleculară mare care s-au putut forma în timpul procesului de extracție. O simplă spălare cu cărbune activ va scăpa de compușii coloranți. (Cărbunele activ este extrem de eficient în absorbția impurităților datorită suprafeței sale mari.)
1. Adăugați solventul în exces și cărbunele activ și fierbeți soluția timp de câteva minute. Impuritățile colorate se vor adsorbi pe suprafața cărbunelui activ.
2. Îndepărtați cărbunele cu impuritățile absorbite prin filtrare. Solventul dvs. ar trebui să fie acum aproape limpede. Dacă culoarea galbenă persistă, repetați spălarea cărbunelui cu atenție.
Notă: Este nevoie de foarte puțin cărbune activ pentru a îndepărta impuritățile colorate dintr-o soluție. Trebuie să fiți atenți la utilizarea cărbunelui decolorant: dacă se utilizează prea mult, acesta poate adsorbi compusul dorit din soluție, precum și impuritățile colorate.
Cristalizare
După ce soluția a fost filtrată, acoperiți balonul care conține filtratul fierbinte și lăsați-l deoparte neperturbat pentru a se răci lent până la temperatura camerei. Pe măsură ce soluția se răcește, solubilitatea compusului dizolvat va scădea și solidul va începe să cristalizeze din soluție. Odată ce soluția ajunge la temperatura camerei, mutați-o în frigider și, în cele din urmă, în congelator pentru a precipita prin congelare cea mai mare parte a DMT.
Cu cât soluția se răcește mai lent, cu atât cristalele vor fi mai mari și mai curate.
#DMT_recristalizare #DMT #recristalizare
Last edited: