Reactivi și materiale de pornire
Procesul se desfășoară în conformitate cu schema 1
Extracția de GBL
Hidroliza GBL
Hidroliza GBL are loc în conformitate cu schema 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 dizolvat în 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 dizolvat în 15 ml H2O
- Balon cu 3 gâturi 1000 ml
- Termometru
- Reflux cu circuit dublu de înaltă eficiență
- Agitator magnetic
- Acumulatori reci sau gheață
- Unsoare siliconică, cum ar fi MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Pahare, allonguri, pâlnii
- Pâlnie de separare
- Instalație de distilare
- Ochelari de ceas
- hârtie indicatoare
- Etanol
- Gel de silice
- Nitrat de cobalt hexahidrat Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 clorură ferică (III)
.
Oxidarea THF
Procesul se desfășoară în conformitate cu schema 1
Reactorul trebuie să fie închis ermetic, conectat la atmosferă printr-un filtru sub hota capabilă să absoarbă vapori de brom! Fig. 1
Reactorul este plasat în apă, răcit prin acumulatori reci sau gheață. Fig 2
Adăugarea reactivilor la THF se realizează în intervalul de temperatură de 10-15 ℃. Apoi temperatura este crescută la 20-25 ℃ pentru a începe reacția.
7,21 g de THF și 100 ml de apă introduse în reactor printr-o pâlnie. Temperatura amestecului în această etapă trebuie să fie sub 20 ℃. Fig. 3
7,21 g de THF și 100 ml de apă introduse în reactor printr-o pâlnie. Temperatura amestecului în această etapă trebuie să fie sub 20 ℃. Fig. 3
În continuare, 15,1 g de KBrO3 și 13,6 g de KHSO4 sunt adăugate la soluția rezultată de THF în apă. Fig. 4
Amestecul se agită timp de 1-2 ore. Fig 5
Răcirea se oprește. La o temperatură de 20 ℃, apare o culoare galbenă și începe reacția. Fig. 6
După începerea reacției, RM este menținută timp de 20 de ore la o temperatură de 20-30 ℃. În acest timp, se formează o cantitate semnificativă de vapori de brom. Există riscul de contaminare cu gaz în încăpere și de otrăvire cu brom! Hota de ventilație trebuie să funcționeze! Fig. 7
RM după 20 h. Fig 8
Extracția de GBL
După 20 de ore, bromul se neutralizează cu o soluție de 14 g Na2S2O5 (metabisulfit de sodiu sau pirozulfit) și 150 ml de apă. Fig. 9
Această soluție se toarnă printr-un reflux în reactor pentru neutralizarea bromului. Prepararea unei soluții de Na2S2O5 (metabisulfit de sodiu) este însoțită de formarea de dioxid de sulf SO2! Fig 10
După adăugarea soluției de Na2S2O5, se adaugă 150 ml de apă pentru a absorbi gazele. Fig 11
RM limpede și incoloră se transferă într-o pâlnie de separare de 2000 ml. Fig 12
Se extrage cu 250 ml DCM. Fig. 13
Stratul de DCM se usucă cu sulfat de sodiu anhidru până la limpezire timp de 1-1,5 ore. Fig 14
DCM distilat. Când DCM este distilat, se formează dioxid de sulf SO2! Fig 15
După oprirea distilării la o temperatură de 90-110 ℃, refluxul cu bilă este înlocuit pe un răcitor direct, iar fracția cu o temperatură de 200 ℃ este colectată. Fig. 16
Randamentul GBL este de 3,15 g (36,6%).
Atunci când reacția este foarte activă la T=60 ℃ și se formează un volum mare de brom, randamentul de GBL nu este mai mare de 23%.Hidroliza GBL
Hidroliza GBL are loc în conformitate cu schema 2
Se prepară o soluție caldă de bicarbonat de sodiu 3,38 g NaHCO3 în 15 ml de apă. Fig. 17
Se adaugă GBL distilat la soluția caldă de NaHCO3 preparată (nu mai mare de 90 ℃). Fig. 18
Soluția se evaporă până la cristalizare și se usucă într-un desicator peste alcalii timp de 1-2 zile. Fig 19
Sare uscată. Fig 20
Randament 4,6 g
Determinarea calitativă a sărurilor de GHB
A) Reacția cu soluție de clorură ferică (FeCl3) 5%. Câteva picături de soluție de clorură ferică se adaugă la câteva mg de substanță uscată sau soluție nediluată. În prezența sărurilor de acid gamma-hidroxibutiric, reactivul devine roșu-maroniu. Fig. 21
B) Reacția cu soluție de 1% de nitrat de cobalt în etanol (88% etanol + SiO2). Soluția de sare de hidroxibutirat se evaporă până la uscăciune la o temperatură care nu depășește 90 ℃. Se adaugă câteva picături de reactiv nitrat de cobalt la câteva mg de reziduu uscat. În prezența sărurilor de acid gamma-hidroxibutiric, soluția devine liliachie. Fig. 22
Last edited by a moderator:
