Scară (mică) de microunde: 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP)

[handle]

A încercat cineva această rețetă exactă în ultima vreme? Știu că Jesse_pinkman_ a făcut-o acum câțiva ani. Dar apoi a plecat pe o tangentă Gallium...

Mi-ar plăcea să aud câteva experiențe, lecții, sfaturi, ajustări sau trucuri? Mulțumesc anticipat tuturor.

Cuptor cu microunde la scară (mică):
1. Benzaldehida 100 ml, nitroetanul 100 ml, acidul acetic glacial 25 ml și n-butilamina 20 ml sunt puse într-un pahar de laborator de 500 ml.
2. Se pune o mănușă de cauciuc pe paharul de laborator.
3. Paharul se introduce într-un cuptor cu microunde.
4. Puterea cuptorului cu microunde este setată la 750 W. Cuptorul este pornit și amestecul este încălzit până la fierbere. Amestecul se răcește până la temperatura camerei.
5. Pasul 4 se repetă de mai multe ori. Minimum de 6 ori.
6. Apoi, se adaugă 100 ml IPA, amestecul de reacție se agită și se pune la congelator timp de 12 ore. Se cristalizează 1-fenil-2-nitropropenă(P2NP).
7. Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner(procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).

 

[HIGGS BOSSON]

Am făcut cantități mici (până la 100 g) în cuptorul cu microunde folosind această metodă, totul se dovedește destul de simplu.

 

[handle]

25 ml GAA la 20 ml amină este cel mai bine? Calculatorul meu a spus 40 ml GAA la 20 ml amină. Voi rămâne la 25 ml dacă nu sunt sfătuit altfel.

 

[bigrob]

voi încerca acest lucru odată ce stocurile sunt aici

 

[Rabidreject]

Chestia este că, cred că prefer să-mi păstrez nitroetanul pentru când îmi vine 3,4,5-TMOBA și nu vreau p2np atât de mult încât să mă deranjez să obțin n-butilamină.... dar am auzit că și alte amine voluminoase funcționează...ar funcționa și trietilamina?

 

[Rabidreject]

Ooo, asta e interesant...

De fapt, am de gând să încerc să fac niște ciclohexilamină...

Aveam de gând să încerc să fac un videoclip despre asta, având în vedere că nu există niciunul pe YouTube - am fost surprins de acest lucru tbh ... dacă pot să-l fac să funcționeze, asta este lol

Vom vedea, dar dacă nu, îl pot cumpăra pentru când îmi vine 3,4,5-TMOBA.
Am învățat când am făcut reacția nitro de asemenea pe 2,5-DMOBA că se plătește în termeni de cantitate de nitroalcan pentru a avea catalizatorul corect!

Știe cineva dacă aș putea folosi ciclohexilamina ca catalizator pentru reacția Henry de 3,4,5-TMOBA folosind nitroetan, astfel încât să pot reduce la TMA corespunzătoare, precum și la intermediarul b-nitrostyrene pentru mescalină?

 

[handle]

În congelator acum. Voi actualiza cu rezultatele în curând. Amestecul meu capătă întotdeauna o culoare roșu închis, nu rămâne galben deschis. Este posibil ca benzaldehida să fie de o puritate mai scăzută? Sau supraîncălzire? Sau ambele?

 

[handle]

Nu sunt mulțumit de acest rezultat.

 

[BevItUp]

Nu știu @handle, cred că rezultatul tău final arată destul de bine. Nu este exact același galben, dar aș spune că este în intervalul de abatere normală.
Singurul lucru la care m-am cam uitat a fost cristalizarea. În imagine arată ca niște pătrate mici și nu au aspectul de fibră de sticlă. Dar hei... făcut în casă folosind un cuptor cu microunde??? Pare destul de bine.

De asemenea, primele două arată ca berea de casă a socrului meu german

 

[handle]

Da, randamentul a fost oribil! 10g. din 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Sunt destul de sigur că am supraîncălzit RM la a treia iradiere, deoarece a fiert și a trecut de la culoarea mai deschisă la acea "culoare întunecată de gudron poli".
Nu a ajutat faptul că cuptorul cu microunde avea 1100W....
Prima dată am încercat la 70% timp de 1 minut la 770W, dar a fost prea mult timp și prea fierbinte.
Următoarea radiație am făcut-o la 60% timp de 30sec @ 660W, care a fost prea scurtă și prea rece.
A treia radiație a fost de 60% timp de 1 minut @ 660W, care a fost puțin prea lungă.
45 de secunde la 660 W a fost aproximativ corect, dar până atunci era prea târziu, este important să mențineți RM la sau puțin sub 60c
Data viitoare știu să încep cu 60% timp de 45 de secunde @ 660W, ahhh știință.