Am nevoie de ajutor pentru o metodă P2NP + Prima încercare (poze)

[ASheSChem]

Bună ziua,
Vreau să înțeleg clar această metodă înainte de prima mea încercare:


cu această metodă el nu vorbește despre acid acetic glacial, este normal ?

Ok, dar.. îl lăsăm așa sau trebuie să separăm cele 2 straturi?

Deci.. se cristalizează în balon cu toate lichidele (și nu trebuie înghețat sau ceva de genul ăsta..?)
Nu trebuie să filtrăm cristalele înainte de a adăuga etanolul ?

asta e... Mulțumescuu

 

[HIGGS BOSSON]

Este mai bine să adăugați acid acetic, cu acesta reacția de condensare a nitroetanului și benzaldehidei va merge mai bine.

Rezultatele au fost 2 straturi. Un strat portocaliu în partea de jos cu fenil-2-nitropropenă și un strat transparent în partea de sus cu ciclohexilamină și poate un pic (~1mL) de H2O.

\\\\\\\\You poate cristaliza întreaga RM, apoi se spală cristalele de p2np cu alcool rece (IPA), toți contaminanții vor dispărea. În timpul condensării cu acid acetic, masa de reacție nu este împărțită în straturi

Deci... a cristalizat în balonul cu toate lichidele (și nu este nevoie să înghețați sau ceva de genul ăsta..?)
\\\\De obicei, cristalizarea este ușoară atunci când amestecul se răcește. Dar sunt momente când este necesar să o stimulăm. Pentru a face acest lucru, eu folosesc:
Înghețarea RM în congelator
Adăugarea de cristale de p2np sau NaCl
Transfuzia de la un pahar la altul a unei cantități mici de soluție pentru a crește locul de contact cu aerul

Nu trebuie să filtrăm cristalele înainte de a adăuga etanolul ?
\\\\\
Puteți face acest lucru în moduri diferite. Eu aș filtra mai întâi cristalele, apoi le-aș spăla cu alcool rece și apoi le-aș recristaliza din acest alcool.

 

[ASheSChem]

Mulțumesc mult Higgs!
este un pic mai clar în mintea mea

 

[ASheSChem]

Bună băieți...
Deci... Am încercat cu ceea ce am în stoc.

Fiiiii prima încercare, total noob

La 55 g (0,5mol) Benzaldehidă într-un flacon de 500 ml s-au adăugat 40 g (0,5mol) Nitroetan și 10 ml Ciclohexilamină. Totul a fost refluxat timp de 6h pe o baie de apă. Au rezultat 2 straturi.

Spoiler: Imagini

după aceea, răcirea la temperatura camerei...

Spoiler: Imagini

după, s-au adăugat 50mL de H2O și apoi s-au aspirat cu o pipetă, de 4 ori.... dar nu se întâmplă nimic, cu excepția reformării celor 2 straturi... (nu am poze, îmi pare rău)

după, am separat cele 2 straturi, și am pus 50ml de izopropanol în cel portocaliu

Spoiler: Fotografii

și l-am pus în congelator... (de fapt 11h)

Spoiler: Fotografii

pentru a fi continuat...

 

[Mclssmxxl]

Flaconul din dreapta mi se pare bun, se filtrează și se recristalizează poate?

 

[ASheSChem]

Bună băieți, mulțumesc că ați venit

So.... am filtrat balonul galben și l-am aruncat pe cel alb.

Spoiler: Imagini

într-adevăr durează foarte mult să se usuce la aer. Aștept să fie 100% uscat pentru a-l cântări.

vreun sfat pentru o uscare rapidă fără pompă de aspirație ?

edit : și credeți că trebuie să le recristalizez?

 

[Mclssmxxl]

Nu-l uscați încă, dizolvați-l în izopropanol fierbinte (60-70 max), cât mai puțin posibil. după ce este dizolvat, lăsați-l să stea la temperatura camerei, de preferință în întuneric, timp de 24 de ore. Puritatea substratului este destul de importantă, în plus, veți obține niște cristale care arată bine.Bună treabă, apropo, arată ca o afacere reală, doar un pic brut.De asemenea, încercați să puneți mâna pe un Dean Stark, teoretic cred că randamentul este mai bun cu cât eliminați mai multă apă.

 

[G.Patton]

Cum ați realizat filtrarea fără pompă de vid? Prin filtrare gravitațională? Puteți utiliza pompa cu jet de apă, este extrem de simplu de utilizat și destul de ieftin.

P.S. Bună treabă

 

[Honolulu98]

Arată grozav! Se pare că ai făcut o treabă excelentă de sintetizare. În câteva săptămâni vreau să sintetizez o cantitate mare de P2NP. Să vedem dacă voi reuși la fel de bine ca tine

 

[ASheSChem]

Mulțumesc tuturor pentru vibrațiile bune

ok mulțumesc; trebuie dizolvat în izopropanol, iar după 24, altă filtrare? congelare?

nu știu Dean Stark, nu am învățat niciodată chimie la școală :'( am google că în această noapte


da prin gravitație, mulțumesc pentru sfaturi pompa cu jet de apă; trebuie să învețe asta!


Mulțumesc mult, vă doresc toate cele bune

 

[ASheSChem]

Sooooo am încercat să înțeleg decanul Stark, dar am câteva întrebări..

dacă am înțeles corect, cu acest ansamblu, vaporii de apă și ciclohexilamina vor fi separate de restul?

credeți că există o mulțime de vapori la această temperatură? (60-70°C)

deci în final, chiar și fără acid acetic, voi obține un singur strat?

nicio pierdere de produs, doar o calitate mai bună?

 

[G.Patton]

da
Nu, se pot obține impurități cristaline după congelare.

 

[ASheSChem]

Încerc să continui;

Deci, am pus 50-60 ml de izopropanol în pulberea mea galbenă, 60-70 ° și mixer

Spoiler: Imagini

acum aștept 24 de ore...
Sper să nu fi pierdut prea mult produs

 

[ASheSChem]

oops... Tocmai mi-am dat seama că am filtrat direct după încălzire și amestecare...

A trebuit să aștept 24 de ore?
mare greșeală?

 

[WillD]

Nu, păstrați lichidul filtrat și lăsați să se cristalizeze și el.

 

[ASheSChem]

Bine, mulțumesc, acesta este rezultatul real

Spoiler: Imagini

Deci, am lăsat să se usuce toate; păstrați toate și este p2np meu final?
sau am nevoie pentru a purifica o altă dată?

Îmi pare rău pentru o mulțime de întrebări noob , a doua încercare va fi mai profesionist haha

 

[Mclssmxxl]

Cred că încă mai ai o mulțime de impurități din cauza cât de roșu a devenit izopropanolul tău, aș face altul, dar este decizia ta. probabil că va da ceva, cel puțin, dacă vrei să încerci.

 

[ASheSChem]

Trebuie să o las să se dizolve 24 de ore înainte de filtrare, nu?

 

[Mclssmxxl]

În mod ideal da, dar puteți filtra o parte înainte de 24h, reîncălziți soluția rămasă, evaporați un pic (vaporii sunt iritanți) și lăsați-o să stea pentru a recupera restul.

 

[ASheSChem]

Mulțumesc pentru sprijin și ajutor.
Deci, am amestecat tot produsul meu în 100 ml de izopropanol la 60-70 ° C timp de 30-40 min. la repaus am obținut 2 straturi (fără imagine), un portocaliu translucid și un galben opac.

acum aștept...
dar după doar o oră, am impresia că deja se formează cristale.
Am impresia că se dilată, se umflă

Spoiler: Imagini

Trebuie să las flaconul deschis pentru evaporare timp de 24 de ore sau nu?
înainte de filtrare...