Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[MadHatter]

De ce ați dori să înlocuiți cloroformul? Este ușor de sintetizat singur cu acetonă și înălbitor. Consultați youtube.
Dar dacă chiar aveți nevoie pentru un anumit motiv, diclormetanul și cloroformul sunt de obicei interschimbabile.

 

[TheNut22]

Am încercat DCM pentru prima dată și am eșuat total.
Am extras produsul cu acetat de etil (mai mult) și xilen (mai puțin) - amestec.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.

 

[billythekid]

această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Voi prepara gaz hcl din acid sulfuric și acid clorhidric, îmi poate spune cineva ce cantitate am nevoie de hcl și h2so4? când știu că am adăugat suficient gaz?

 

[waltjr5858]

Pot să vă spun că în aceeași reacție la scară redusă au folosit 200 g de benzaldehidă la 300 G de MEK. Nu sunt sigur pe care dintre acestea vă bazați adăugarea de gaz, dar au adăugat până când amestecul a fost cu 40 G mai greu. Deci, din nou, nu sunt sigur dacă puteți interpola acest lucru cu benzaldehida sau MEK, în funcție de cântarul pe care îl utilizați, dar știu că greutatea provine dintr-o sursă bună. În cazul acestei reacții, pe acest site se utilizează un MEK 50/50 benzaldehidă. Pot să încerc să caut pe aici și vă anunț dacă găsesc ceva concret

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Toată această procedură de sintetizare mă face să cred că tipul care a postat-o nu a încercat-o niciodată.

1. Este mai bine să se utilizeze raportul molar 1:2 PhCHO la MEK.
2. Pentru fiecare 100g de PhCHO aveți nevoie de aproximativ 20g de HCL, nu doar de "bubble 1.5hour"
Puteți utiliza HCL apoasă de 35%..37%
3. Amestecul de reacție trebuie răcit timp de cel puțin 6 ore după adăugarea întregului HCL
4. Amestecul de reacție TREBUIE să rămână la temperatura camerei timp de cel puțin 24 de ore
5. RM trebuie spălată cu apă o dată, bicarbonat de sodiu o dată.
6. Se distilează excesul de MEK la presiune atmosferică
7. Se distilează produsul sub vid.
8. Din 1000 g de PhCHO veți obține cel mult 900 g de cetonă.

Bayer-Villager:
1. Cantitatea ta de acid acetic este o nebunie
2. Acidul peracetic trebuie preparat în avans, nu doar "puneți totul cap la cap"

Etapa de saponificare:
Un randament absolut nerealist. În cel mai bun caz puteți obține 35% p/p, dar de obicei este mai puțin

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Toată lumea spune că această metodă are defecte. A obținut cineva vreodată randamente semnificative cu această metodă?

 

[Ortist]

Am folosit această metodă de multe ori. Am modificat-o puțin. Cele mai bune rezultate pe care le-am obținut au fost 30 ml de P2P din 100 ml de benzaldehidă. De asemenea, cunosc câteva persoane care au cercetat mult această reacție; cele mai bune rezultate ale lor au fost de aproximativ 35 ml de P2P.

Metoda de lucru:

1. Metil-fenil-butenona se prepară după cum urmează: 500 ml de benzaldehidă se amestecă cu 1000 ml de MEK. Amestecul se răcește într-o butelie umplută cu gheață până la aproximativ +5 grade.
2. La aceasta se adaugă HCL apos, 35-37%, (trebuie să adăugați 100g de HCL pur care corespunde la aproximativ 286ml de 37%HCL)
3. Se amestecă și se ține într-o găleată cu gheață peste noapte, să se topească gheața.
4. Așteptați încă 24 de ore
5. Puneți-l într-o pâlnie separatoare, aruncați stratul inferior.
6. Spălați amestecul roșu-maroniu închis cu 500 ml de apă, aruncați apa.
7. Se distilează tot ce fierbe sub 150 de grade la presiune atmosferică și se aruncă
8. Se distilează restul în vid pentru a obține un ulei galben

Acest ulei se va înnegri la staționare în decurs de o săptămână.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml din uleiul preparat mai sus se adaugă la un amestec de 300 ml de acid acetic glacial și 100 ml de peroxid de hidrogen 50%.
2. Se încălzește și se amestecă la 55 de grade.
3. Când reacția începe, temperatura va crește peste 55..60 (aproximativ 1..2 ore) : aceasta este indicația de a opri încălzirea. Dacă temperaturfe urcă la 70, atunci răciți puțin balonul sub jet de apă.
4. Agitați până când temperatura scade înapoi la 50..55 grade, apoi porniți din nou încălzirea
5. 6. Amestecați și încălziți timp de 6 ore
7. Se toarnă amestecul la 1L de apă, se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
8. Se distilează DCM


Saponificare:
1. Se pune produsul Bayer-Villiger de la pasul de mai sus într-un balon cu agitare. Se adaugă încet
soluție de NaOH (30 g NaOH, 250 ml apă, 250 ml etanol). Încet înseamnă la picătură, aproximativ 3..5 picături pe secundă. Amestecul devine roșu-portocaliu

2. La sfârșitul adăugării pH-ul trebuie să fie peste 12
3. La amestec se adaugă acid acetic (orice procent) până la pH neutru. Amestecul va deveni galben
4. Se toarnă aceasta la 1L de apă și se extrage de 3 ori cu 100+100+100ml de DCM
5. Se distilează DCM și urmele de etanol la presiune atmosferică
6. Se distilează P2P sub vid.
7. Va rămâne mult gudron într-un balon

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g acid clorhidric (18%). 100°C până la 115°C grade.
Timp: 4 ore.

Cred că voi folosi aceste cantități de acum încolo, pentru că nu am obținut niciodată o fază organică atât de mare și nu a trebuit să pun mult mai mulți reactivi. Aveam de gând să pun mai întâi toți reactivii în aceeași cantitate ca înainte, dar când am pus accidental 45 g de acid clorhidric, deși trebuia să pun aceleași 30 g. Așa că am mai adăugat și ceilalți reactivi la amestec.

Cantitatea de MEK a fost proporțional mai mică, pentru că am rămas fără ea, dar nu a durut deloc, pentru că judecând după mărimea fazei organice, a fost un lucru bun. Acum am încălzit și la temperaturi puțin mai mari. Am încercat să încălzesc și la grade 120-130°C, dar după mai multe experimente am ajuns la acel grad de aproximativ 100°C. Temperaturile mai scăzute au redus randamentul.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[William Dampier]

recrystallization from ethanol is preferred. After the first step, dissolve the resulting mixture in ethanol and crystallize it in the freezer.

 

[lalalander]

Hello, William. Dissolving it in alcohol and crystallizing it in the freezer results in low yields. It seems like no further crystal formation occurs after a certain point. Do you have any suggestions for finding the golden ratio?

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?

 

[lalalander]

You need to distill out and recover chloroform at atmospheric pressure.