Am făcut acest lucru și, cu consultanță din partea "banilor", am ajuns la rezultate mai bune. Acum îmi optimizez tehnica în timp ce aștept rezultatele analizelor. Iată o sinteză a următoarelor mele încercări:
Produsele chimice pe care le-am folosit:
Folie Al (nu știu câte um dar cea premium de la Supermarket, mai groasă decât cele ieftine) tăiată în dungi de aproximativ 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (conform etichetei dar când am încercat să o usuc cu Natriumsulfat am observat că aceasta conține destul de multă apă) Am Folosit-o thuogh pentru că m-am gândit că oricum merge în RM care conține Apă.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (fără apă)
următoarea încercare:
Reacția principală cu răcire s-a încheiat după 10-15 minute, RM a stat nemișcată 20 de minute (sub reflux) cu o temperatură de aproximativ 40°C. După 1:30 ore am transferat-o într-un pahar de laborator printr-o sită și am folosit puțină IPA pentru a spăla resturile din balonul rotund în paharul de laborator. Apoi am adăugat soluție concentrată de NaOH în porții mici până am ajuns la un pH de aproximativ 11. Soluția stă pe loc de aproximativ 6 ore și de data aceasta ceva a fost diferit. Cele două straturi s-au separat destul de repede și au avut culori diferite față de cele pe care le aveam înainte: stratul inferior era aproape negru, iar cel superior avea o culoare gălbuie/maronie. Reacția s-a terminat mai repede pentru că nu mai vedeam bule după 3h. Stratul inferior este de aproximativ 210 ml, iar cel superior de 130 ml.
Am acidificat în două părți: una cu H2SO4/acetonă 1:4 și cealaltă cu H3PO4 (nediluat). Prima jumătate era gălbuie înainte de a o spăla cu Acton și în final am obținut aproximativ 2,5 g.
După ce am lăsat a doua parte să se evapore la 40 °C, produsul a fost roz/roșu, ceea ce nu înțeleg, deoarece am adăugat acidul picătură cu picătură și când am ajuns aproape de 7 foarte atent și încet. Când a ajuns la aproximativ 7, l-am lăsat să se odihnească timp de 20 de minute, amestecând ocazional, înainte de a adăuga ultimele picături. Deoarece hârtia de pH nu este atât de precisă, m-am oprit când a arătat ceva între 6 și 7.
Următorul lot se evaporă chiar acum și mai am câteva întrebări:
Vreau să păstrez acetona uscată așa că am depozitat o mică parte din ea peste o sită moleculară 3A. Aceasta devine galben deschis (din cauza "prafului" de la sita moleculară, presupun) cum pot preveni acest lucru?
Există vreo altă metodă decât simpla adăugare de H3PO4 până la atingerea pH-ului dorit și apoi evaporarea întregului amestec? Nu pot găsi prea multe despre asta aici, așa că dacă cineva are experiență sau surse, vă rog să-mi spuneți.
cele mai bune salutări,
Lee
Produsele chimice pe care le-am folosit:
Folie Al (nu știu câte um dar cea premium de la Supermarket, mai groasă decât cele ieftine) tăiată în dungi de aproximativ 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (conform etichetei dar când am încercat să o usuc cu Natriumsulfat am observat că aceasta conține destul de multă apă) Am Folosit-o thuogh pentru că m-am gândit că oricum merge în RM care conține Apă.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (fără apă)
următoarea încercare:
Reacția principală cu răcire s-a încheiat după 10-15 minute, RM a stat nemișcată 20 de minute (sub reflux) cu o temperatură de aproximativ 40°C. După 1:30 ore am transferat-o într-un pahar de laborator printr-o sită și am folosit puțină IPA pentru a spăla resturile din balonul rotund în paharul de laborator. Apoi am adăugat soluție concentrată de NaOH în porții mici până am ajuns la un pH de aproximativ 11. Soluția stă pe loc de aproximativ 6 ore și de data aceasta ceva a fost diferit. Cele două straturi s-au separat destul de repede și au avut culori diferite față de cele pe care le aveam înainte: stratul inferior era aproape negru, iar cel superior avea o culoare gălbuie/maronie. Reacția s-a terminat mai repede pentru că nu mai vedeam bule după 3h. Stratul inferior este de aproximativ 210 ml, iar cel superior de 130 ml.
Am acidificat în două părți: una cu H2SO4/acetonă 1:4 și cealaltă cu H3PO4 (nediluat). Prima jumătate era gălbuie înainte de a o spăla cu Acton și în final am obținut aproximativ 2,5 g.
După ce am lăsat a doua parte să se evapore la 40 °C, produsul a fost roz/roșu, ceea ce nu înțeleg, deoarece am adăugat acidul picătură cu picătură și când am ajuns aproape de 7 foarte atent și încet. Când a ajuns la aproximativ 7, l-am lăsat să se odihnească timp de 20 de minute, amestecând ocazional, înainte de a adăuga ultimele picături. Deoarece hârtia de pH nu este atât de precisă, m-am oprit când a arătat ceva între 6 și 7.
Următorul lot se evaporă chiar acum și mai am câteva întrebări:
Vreau să păstrez acetona uscată așa că am depozitat o mică parte din ea peste o sită moleculară 3A. Aceasta devine galben deschis (din cauza "prafului" de la sita moleculară, presupun) cum pot preveni acest lucru?
Există vreo altă metodă decât simpla adăugare de H3PO4 până la atingerea pH-ului dorit și apoi evaporarea întregului amestec? Nu pot găsi prea multe despre asta aici, așa că dacă cineva are experiență sau surse, vă rog să-mi spuneți.
cele mai bune salutări,
Lee
- By Mohammed_Lee
Ați avut, de asemenea, probleme cu acidificarea excesivă a bazei. Am evaporat doar lotul următor și din nou: Am încetat să mai adaug H2PO4 când eram mai mult pe intervalul pH 7 decât 6 și lotul a devenit roz/roșu după uscare.
Este posibil să aibă legătură cu procesul de evaporare, ar trebui să adaug acid până ajung la pH 8 sau 9, să evapor jumătate din lichid și apoi să verific pH-ul din nou?
Este posibil să aibă legătură cu procesul de evaporare, ar trebui să adaug acid până ajung la pH 8 sau 9, să evapor jumătate din lichid și apoi să verific pH-ul din nou?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
