Reactivi și materiale:
Balonul pentru distilarea cu abur este umplut cu P2P care urmează să fie purificat, apoi este umplut pe jumătate cu o soluție de carbonat de potasiu preparată în prealabil. Fig. 1
Se conectează un condensator de abur și se montează întreaga instalație pentru distilarea cu abur. Cantitatea de abur provenită de la generatorul de abur trebuie să fie mai mare decât cea care ar fi produsă în timpul fierberii normale a P2P în balon (adică balonul care conține P2P trebuie să aibă un volum mai mic decât generatorul de abur). Fig. 2
Masa din balonul de distilare se reglează pentru a obține o fierbere uniformă și constantă, fără șocuri hidraulice (în balon se adaugă mici pietre de fierbere din ceramică sau sticlă pentru a preveni lovirea; în caz de șocuri hidraulice în timpul fierberii, în balon trebuie adăugată o cantitate mică de apă distilată pentru a normaliza procesul de fierbere). Distilarea este continuată până când nu mai curge apă cu picături uleioase de P2P în balonul receptor. Fig. 3
Apariția P2P în balonul de distilare în timpul procesului. Fig. 4
În balonul de distilare, impuritățile insolubile grele rămân la fund. Fig. 5
Apa distilată împreună cu P2P. Fig. 6
Se prepară o soluție de clorură de sodiu pentru a facilita plutirea în sus a P2P și pentru a îmbunătăți procesul de separare. Apa distilată cu P2P se toarnă într-o pâlnie mare de separare și se adaugă soluția de clorură de sodiu preparată. Emulsiile se lasă să se decanteze pentru o anumită perioadă (cel puțin câteva ore). Stratul apos inferior se strecoară apoi, deoarece conține o cantitate reziduală mică de fenilacetonă emulsionată, care poate fi reutilizată pentru distilarea cu noi porții de P2P. Fig. 7
Stratul care conține P2P este drenat într-un recipient cu silicagel pentru uscare și utilizare ulterioară. Fig. 8
P2P obținut este un produs cu o puritate de cel puțin 99%. Procesul de distilare durează 2 zile, iar randamentul este de 100,02 grame, ceea ce corespunde la 68,98%. Fig 9
Derivatul bisulfit al P2P se obține prin adăugarea P2P murdar (fără solvenți) la un volum egal de bisulfit de sodiu concentrat cu agitare foarte intensă până la cristalizarea completă. Fig. 11
Derivatul bisulfit al P2P este insolubil în eter dietilic, ceea ce facilitează spălarea impurităților. De asemenea, acesta poate fi spălat rapid cu butanol, în care derivatul bisulfit al P2P este, de asemenea, puțin solubil. Cu toate acestea, datorită proprietăților acide ale alcoolilor, va avea loc o descompunere cu eliberarea de P2P, care va trebui să fie separat din nou de lichidele-mamă. După spălare, derivatul bisulfit al P2P se adaugă la o soluție de carbonat de potasiu sau de sodiu, unde P2P este eliberat și poate fi separat din soluția alcalină, spălat cu o soluție apoasă de clorură de sodiu, filtrat dacă este necesar și uscat cu gel de siliciu. Fig 12
- 145 ml de P2P nerafinat obținut prin reducerea P2NP cu borohidridă
- 300-400 ml de soluție apoasă de carbonat de potasiu 10%.
- 4 litri de apă distilată
- 500 ml (100 g de clorură de sodiu) de soluție apoasă de clorură de sodiu 20%.
- Baloane de 1 litru, 2 litri, 500 ml și 250 ml
- Pahare
- Pâlnie
- Pâlnie separatoare de 2 litri
- Condensator în formă de bilă
- Adaptoare de sticlă
- Tub de abur din teflon
- Încălzitor
Efectuarea procesului de purificare a P2P prin distilarea cu abur
Balonul pentru distilarea cu abur este umplut cu P2P care urmează să fie purificat, apoi este umplut pe jumătate cu o soluție de carbonat de potasiu preparată în prealabil. Fig. 1Se conectează un condensator de abur și se montează întreaga instalație pentru distilarea cu abur. Cantitatea de abur provenită de la generatorul de abur trebuie să fie mai mare decât cea care ar fi produsă în timpul fierberii normale a P2P în balon (adică balonul care conține P2P trebuie să aibă un volum mai mic decât generatorul de abur). Fig. 2
Masa din balonul de distilare se reglează pentru a obține o fierbere uniformă și constantă, fără șocuri hidraulice (în balon se adaugă mici pietre de fierbere din ceramică sau sticlă pentru a preveni lovirea; în caz de șocuri hidraulice în timpul fierberii, în balon trebuie adăugată o cantitate mică de apă distilată pentru a normaliza procesul de fierbere). Distilarea este continuată până când nu mai curge apă cu picături uleioase de P2P în balonul receptor. Fig. 3
Apariția P2P în balonul de distilare în timpul procesului. Fig. 4
În balonul de distilare, impuritățile insolubile grele rămân la fund. Fig. 5
Apa distilată împreună cu P2P. Fig. 6
Se prepară o soluție de clorură de sodiu pentru a facilita plutirea în sus a P2P și pentru a îmbunătăți procesul de separare. Apa distilată cu P2P se toarnă într-o pâlnie mare de separare și se adaugă soluția de clorură de sodiu preparată. Emulsiile se lasă să se decanteze pentru o anumită perioadă (cel puțin câteva ore). Stratul apos inferior se strecoară apoi, deoarece conține o cantitate reziduală mică de fenilacetonă emulsionată, care poate fi reutilizată pentru distilarea cu noi porții de P2P. Fig. 7
Stratul care conține P2P este drenat într-un recipient cu silicagel pentru uscare și utilizare ulterioară. Fig. 8
P2P obținut este un produs cu o puritate de cel puțin 99%. Procesul de distilare durează 2 zile, iar randamentul este de 100,02 grame, ceea ce corespunde la 68,98%. Fig 9
Metode de purificare a P2P
În timpul producției de P2P, în special atunci când se utilizează reactivi de pornire și solvenți nerafinați, vor exista provocări constante în efectuarea sintezelor ulterioare și, cel mai important, în obținerea randamentului dorit al produsului. Pentru a obține rezultatele de sinteză dorite, este necesară purificarea P2P inițial de impurități.
Există mai multe metode de purificare a P2P de impuritățile sale, inclusiv purificarea prin derivatul bisulfit și distilarea simplă cu abur. Fiecare dintre aceste metode este adecvată pentru condiții de lucru specifice.
Metoda bisulfitului. Aceasta implică reacția selectivă a P2P cu bisulfitul de sodiu, formând un compus sub forma unei mase cristaline cremoase. Fig. 10
Există mai multe metode de purificare a P2P de impuritățile sale, inclusiv purificarea prin derivatul bisulfit și distilarea simplă cu abur. Fiecare dintre aceste metode este adecvată pentru condiții de lucru specifice.
Metoda bisulfitului. Aceasta implică reacția selectivă a P2P cu bisulfitul de sodiu, formând un compus sub forma unei mase cristaline cremoase. Fig. 10
Derivatul bisulfit al P2P se obține prin adăugarea P2P murdar (fără solvenți) la un volum egal de bisulfit de sodiu concentrat cu agitare foarte intensă până la cristalizarea completă. Fig. 11
Derivatul bisulfit al P2P este insolubil în eter dietilic, ceea ce facilitează spălarea impurităților. De asemenea, acesta poate fi spălat rapid cu butanol, în care derivatul bisulfit al P2P este, de asemenea, puțin solubil. Cu toate acestea, datorită proprietăților acide ale alcoolilor, va avea loc o descompunere cu eliberarea de P2P, care va trebui să fie separat din nou de lichidele-mamă. După spălare, derivatul bisulfit al P2P se adaugă la o soluție de carbonat de potasiu sau de sodiu, unde P2P este eliberat și poate fi separat din soluția alcalină, spălat cu o soluție apoasă de clorură de sodiu, filtrat dacă este necesar și uscat cu gel de siliciu. Fig 12
P2P obținut prin această metodă respectă specificațiile comerciale menționate în fișa cu date de securitate (FDS).
Procesele de interacțiune a P2P cu bisulfitul de sodiu și de interacțiune a derivatului bisulfit cu carbonatul se desfășoară conform schemei 1.
Procesele de interacțiune a P2P cu bisulfitul de sodiu și de interacțiune a derivatului bisulfit cu carbonatul se desfășoară conform schemei 1.
Un dezavantaj al acestei metode este cristalizarea problematică, în special pentru volume mari de peste 1 litru. În plus, obținerea bisulfitului de sodiu și spălarea derivatului obținut pot fi dificile atunci când se utilizează alcooli. Randamentele atunci când se utilizează alcooli sunt de 40-50% din P2P pur și necesită, de asemenea, reizolarea din licoarea-mamă.
Distilarea cu abur. Distilarea cu abur este o metodă simplă, dar consumatoare de timp pentru purificarea substanțelor cu punct de fierbere ridicat. În acest studiu, P2P puternic contaminat, obținut din P2NP necristalizat prin reducerea cu borohidridă de sodiu, a fost purificat utilizând distilarea cu abur. Se recomandă ca distilarea cu abur a P2P nerafinat să fie efectuată în prezența carbonatului de potasiu pentru eliminarea suplimentară a impurităților.
Procesul de distilare poate fi intensificat prin utilizarea generatoarelor de abur cu o presiune și o capacitate volumetrică cel puțin mici. Pentru o producție continuă și constantă, se recomandă ca apa distilată (dacă nu există modificări de culoare și impurități) separată de P2P să fie reciclată înapoi în ciclul de distilare pentru prepararea soluției de carbonat de potasiu, reducând pierderile totale de P2P scump și rar.
În timpul proiectării unei instalații de distilare cu abur pentru volume mari de P2P (5 litri și peste), trebuie să se țină seama cu atenție de capacitatea de debit a condensatorului pentru a evita fluctuațiile de presiune ale generatorului de abur care ar putea duce la explozii.
P2P obținut prin metoda distilării cu abur are o puritate de cel puțin 99%.Randamentul de P2P este de 68%.
Atunci când se combină metodele de obținere a derivatului bisulfit, urmată de descompunerea acestuia cu o soluție de carbonat de potasiu și de distilarea cu abur, se poate obține o puritate a P2P de 99,9% sau mai mare, dar randamentul de P2P este de 40-50%. Acest lucru a fost confirmat prin metode analitice adecvate, cum ar fi TLC și refractometrie. Fig. 13
Distilarea cu abur. Distilarea cu abur este o metodă simplă, dar consumatoare de timp pentru purificarea substanțelor cu punct de fierbere ridicat. În acest studiu, P2P puternic contaminat, obținut din P2NP necristalizat prin reducerea cu borohidridă de sodiu, a fost purificat utilizând distilarea cu abur. Se recomandă ca distilarea cu abur a P2P nerafinat să fie efectuată în prezența carbonatului de potasiu pentru eliminarea suplimentară a impurităților.
Procesul de distilare poate fi intensificat prin utilizarea generatoarelor de abur cu o presiune și o capacitate volumetrică cel puțin mici. Pentru o producție continuă și constantă, se recomandă ca apa distilată (dacă nu există modificări de culoare și impurități) separată de P2P să fie reciclată înapoi în ciclul de distilare pentru prepararea soluției de carbonat de potasiu, reducând pierderile totale de P2P scump și rar.
În timpul proiectării unei instalații de distilare cu abur pentru volume mari de P2P (5 litri și peste), trebuie să se țină seama cu atenție de capacitatea de debit a condensatorului pentru a evita fluctuațiile de presiune ale generatorului de abur care ar putea duce la explozii.
P2P obținut prin metoda distilării cu abur are o puritate de cel puțin 99%.Randamentul de P2P este de 68%.
Atunci când se combină metodele de obținere a derivatului bisulfit, urmată de descompunerea acestuia cu o soluție de carbonat de potasiu și de distilarea cu abur, se poate obține o puritate a P2P de 99,9% sau mai mare, dar randamentul de P2P este de 40-50%. Acest lucru a fost confirmat prin metode analitice adecvate, cum ar fi TLC și refractometrie. Fig. 13
Spoiler.
Lansarea videoclipului privind distilarea cu abur a P2P este așteptată foarte curând! Materialele video sunt deja în curs de editare!!!
Last edited by a moderator:
