Așa că am cumpărat o cameră de vid...

[Rabidreject]

Bună, băieți;
Am cumpărat ceva ce am vrut/avut nevoie de ceva timp pentru a-mi termina lucrarea de DMT din triptamină - o cameră de vid/dessicator.
Pentru a fi sincer, a fost un dublu whammy, deoarece a venit cu o pompă și orice altceva are nevoie pentru a lucra, dar da, eu sunt interesat de pompa.
Se spune că vine cu ulei, dar mă întreb dacă funcționează doar cu ulei mineral sau trebuie să cumpăr un "ulei special pentru pompe"?

Este doar o pompă rotativă cu palete, mă îndoiesc că va fi atât de puternică, deoarece există unele mai mari, așa că nu sunt foarte sigur cât de utilă ar fi pentru distilarea în vid, dar orice scădere a temperaturii ar putea fi utilă la un moment dat.

Intenționez să achiziționez unul dintre acele cabluri de conectare cu șurub de 1/4", pe care le pot atașa apoi la un adaptor cu 3 căi cu un manometru mm/hg pe el în loc de ceea ce le place tipilor de la mașini sau ceea ce le place tipilor de la AC...

Oricum, am făcut acest RXN de două ori până acum și am nevoie doar de un desicator cu vid pentru a-l transforma "într-o substanță "ceroasă - care poate fi răzuită"..."

Îmi doresc să fi început cu PEA. Ei bine! Ceea ce te face interesat de chimia organică, te face să intri în ea, cred....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Este nevoie de un ulei special, iar dacă puneți uleiul greșit în el, va muri rapid. O pompă rotativă cu o singură paletă poate face suficient vid pentru a fierbe apa la temperaturi de îngheț, cea mai mare problemă este uleiul. Tot aerul aspirat trece prin ulei. O pompă cu diafragmă este mult mai bună pentru că nu necesită ulei. Pompa rotativă cu palete este bună pentru multe lucruri, cum ar fi filtrarea în vid, deshidratarea ECT. Dar distilarea cu el este o pacoste

 

[Rabidreject]

Da, de fapt, am o mică pompă cu diafragmă oricum, dar am vrut o pompă care poate fi lăsată să funcționeze pentru perioade lungi de timp și datorită faptului că atunci când am cumpărat-o pe cea a uleiului anterior, mi-au spus că ar putea fi lăsată să funcționeze doar la vid maxim timp de aproximativ 30 de minute înainte de supraîncălzire - grozav pentru filtrarea vidului, dar nu atât de grozav pentru RXN și speram să pot folosi această pompă pentru asta în principal....

Se pare că oricum fac ceva greșit! Ha

 

[Rabidreject]

Este în regulă. A venit cu puțin ulei - acum știu, e în regulă.
Hei, fac ceva greșit sau camera / pompa mea de vid nu face suficient vid sau ar trebui să ai și un desicant în interior în același timp? Cum ar fi bilele de siliciu care își schimbă culoarea, sau le-ai folosi doar pentru a scoate apa din lucruri, ceea ce eu nu fac.
La naiba, ar fi trebuit să cumpăr doar un desicator în vid făcut pentru un laborator real și o pompă separată...
Încerc să transform uleiul rămas de la rexarea lucrării de la sinteza tryptamine -> n,n-DMT pe care am efectuat-o, dar până acum nu s-a întărit într-o substanță ceroasă, care poate fi răzuită, dar am obținut niște cristale pe marginea paharului.
Ar trebui să încerc să re-x din aceasta? Sau pur și simplu fac ceva greșit sau are nevoie de mai mult timp Acolo sub vid.

Când am pus prima dată uleiurile obținute din workup acolo, au început să facă bule, cu toate acestea, pur și simplu nu se va întări și x'stalise la orice grad major

Oh bine. Cel puțin este Amazon și deci returnați-l super ușor haha!

 

[Rabidreject]

Acesta este punctul în care mă aflu și este extrem de aproape!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg ce naiba s-a întâmplat!!! Haha Accesez acest site în principal de pe telefonul meu și nu funcționează atât de bine!

 

[Rabidreject]

Dar, ca să fim corecți, acest lucru este la fel de enervant precum este să ai o încărcătură de ulei pe care nu reușești să o cristalizezi!

 

[Rabidreject]

Ohhhh rahat ok, ar trebui să lași aerul să intre și să iasă și să faci să funcționeze pompa simulat.
Asta are mai mult sens...
Bine, deci folosesc o cameră de vid proiectată pentru a scoate aerul din rășina epoxidică, printre alte lucruri, așa că presupun că trebuie să găsesc punctul potrivit cu supapa de "ieșire" pentru a menține vidul la aceeași rată la care curge aerul.
Voi fi interesat să văd dacă acest lucru chiar funcționează. Mi-am dat seama că mă gândeam în mod eronat la camerele desicante obișnuite, la care s-ar putea adăuga ceva de genul bilelor de silice - dacă ar exista apă în ceea ce încercam să elimin și, evident, nu există, deoarece am uscat solventul într-o etapă anterioară.
Ori asta, ori lăsați-l să funcționeze cu capacul complet închis... pentru o perioadă mai lungă decât am făcut-o eu.
Sinteza (din nou) nu specifică.
Gah acest lucru este atât de enervant!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Puneți desicant în partea de jos, cum ar fi sare epsom sau clorură de calciu, și apoi ceea ce uscați, trageți vidul maxim. Puneți o lampă sau altă sursă de căldură moderată, de exemplu 50°C. Dacă camera dvs. are un robinet, puteți să faceți vid, să închideți robinetul și să opriți pompa

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ar trebui să-ți cumperi imediat o capcană pentru apă rece sau să-ți faci una. Este practic un bong și îl stabilește apa rece și vaporii de apă condensată care vin la pompa dvs. și apa dizolvă unele baze acizi și substanțe chimice nocive, cum ar fi amoniacul. Chestia asta va mânca pompa. Am distilat ceva care conținea HCL în exces și a doua zi era înghețat, iar în interior era 100% rugină. Dacă știți că produceți gaz amoniac sau metilamină. Puteți pune niște HCL în capcană și să prindeți acel gaz ca sare de clorhidrat sau doar să păstrați apa pentru sal amoniac sau metilamină în apă

 

[Rabidreject]

Ah, da, chiar am o "capcană rece" și mă întrebam dacă ar trebui să o folosesc și pe asta!
OK, acum se pare că am ajuns undeva!
Lol Cred că este practic un bong... frumos descriptor!
Bine, asta are mult mai mult sens - din anumite motive, am presupus că vidul era cel care transforma orice rămășiță într-un gaz, dar nu m-am gândit să am ceva înăuntru care să acționeze ca un desicant pentru a absorbi de fapt gazul....
Bine, voi încerca din nou astăzi și am două supape sferice în partea de sus conectate la un vacuummetru (manometru?)

Pot face sărurile epsom normale anhidre prin topirea și eliminarea apei într-o tigaie sau ceva de genul ăsta? Am sulfat de magneziu anhidru, dar nu o cantitate mare...
Presupun că nu pot folosi săruri Epsom normale, dar s-ar putea să mă înșel...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sigur. Sarea epsom simplă se întinde pe foi de prăjituri, la 350-400f timp de 2 ore. După 15 minute se sparge totul și din nou la 30 de minute. Verificați la 1 oră dacă sunt aglomerări. Dacă nu faceți acest lucru, se transformă atât de tare încât nici un ciocan nu o va sparge. Chestia bună la sarea epsom este că sulfatul de magneziu este de obicei un heptahidrat, ceea ce înseamnă că fiecare moleculă conține 7 molecule de apă.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ce vid spune manometrul că trage pompa? Ar trebui să tragă 28"w.g. sau -700torr sau -0,9 barr, cu excepția cazului în care este ceva în neregulă cu ea

 

[Rabidreject]

La naiba, nu știam ce înseamnă de fapt atunci când oamenii spuneau asta înainte sau citeam ceva de genul că cineva ar spune că este un heptahidrat și nu știam ce efecte are asta. Sigur că poți calcula 7 și ceva legat de hidrogen, dar nu mi-am dat seama de implicații.
Tocmai am împrăștiat niște sulf de magneziu deja anhidru acolo și da, face mult mai mult, dar trebuie să las pompa pornită sau pierd presiune chiar și cu ambele supape închise, înseamnă că am o scurgere în locul în care este înșurubat manometrul și restul?
Trebuie să recunosc că m-am întrebat dacă nu ar fi trebuit să mai adaug o șaibă, voi face acest lucru deoarece filetul nu a mers până la capăt. Ah, e greu de explicat, dar e o reparație ușoară.
Vreau să spun că borcanul care are deja x'stalurile pe margine pare să fie mai activ decât ieri.
De asemenea, am avut o privire la ea în această dimineață, și pentru a fi corect, a existat o secțiune de ulei care tocmai a început să se stabilească...

Sper sincer că acesta este ultimul lucru pe care trebuia să-l rezolv pentru a termina această sinteză înfloritoare!!! ȘTIU că va fi mai mult DMT în ulei înainte de acest lucru pe care l-am re-f'd din.

Mă gândeam - dacă acest lucru eșuează, ar putea fi timpul să re, re-x acest lucru nenorocit haha

ah bine, învățăm din adversitate, nu?

 

[Rabidreject]

Da -1bar, este de fapt stau acolo destul de bine acum să fie corect și a rămas acolo noaptea trecută pentru o lungă perioadă de timp, de asemenea (chiar dacă nu a făcut prea mult ca am uitat partea de deshidratare a, foarte mult, numele implicat acțiune!!)
Se pare că face mult mai mult acum pentru a fi corect - la început părea că a trebuit să țin pompa în funcțiune pentru a obține bule, dar nu se pare că o fac.
Are sens pentru cineva că, în cazul în care am adăugat puțin cloroform în heptan înainte de rexul final, bulele sunt mai puține (poate deloc) decât în cazul în care am folosit heptan pur pentru rex?
Cu siguranță nu trebuie să instalez o capcană frigorifică doar pentru a pune în funcțiune această pompă timp de 5 minute MAX, pentru a o aduce la presiune? Ar trebui să o deconectez și să o fac să funcționeze deconectată timp de câteva secunde pentru a scăpa de orice hidrocarbură reziduală rămasă în interiorul ei?

 

[Rabidreject]

O ultimă întrebare deocamdată... de unde știu că trebuie să înlocuiesc mag sulf anhidru odată ce acesta nu mai este anhidru? Va începe să se aglomereze așa cum se întâmplă atunci când sunt solvenți? Cu siguranță nu va începe să se miște în jurul locului în care le-am pus?
Deci, poate cineva să explice ce sunt de fapt eliminarea aici? Sunt eliminarea apei din uleiul final sau sunt eliminarea heptan rezidual? Sau le elimin pe amândouă?

Dacă nu știți povestea, am rexat uleiul final folosind heptan conform sintezei și apoi, în loc să evapor (deoarece nu am mai obținut nimic după ce am testat ultima dată când am înghețat precipitatul și apoi am evaporat heotanul - doar pentru a verifica dacă a mai rămas DMT), am rămas cu cristale, dar în principal cu un ulei (din nou conform sintezei) și acum se află într-un desicator în vid.
După cum am mai spus, am folosit în principal heptan, dar am decis, de asemenea, să încerc 9:1 heptan: cloroform, care părea să lase doar un ulei la ieșirea din congelator.

Deci, acest lucru elimină moleculele de apă pe care fie le-am ratat atunci când am uscat solventul peste același sulfat de magneziu anhidru? Sau chiar pe cele pe care le-ar fi luat de atunci? Confused.... Cu siguranță trebuie să fie apă dacă sulfatul de magneziu a făcut-o să crească cu o treaptă...

 

[Rabidreject]

Nu mi-am putut da seama cum să editez postarea mea anterioară și să o transform într-una singură.

Bine, mi-am setat mantaua la 50c/ am pus sonda între camera de vid și mantaua și am presărat puțin sulfat de magneziu anhidru și apoi am făcut vid.
Apoi am urmărit-o....A bolborosit mai mult decât ieri, cu siguranță, dar am dreptate să cred că odată ce nu mai văd bule, o scot de pe sursa de căldură și las vidul? Am încercat, de asemenea, să adaug mai mult sulfat de magneziu în recipient și apoi să aspir din nou pentru a mă asigura că nu este din cauză că s-a hidratat.
Voi fi interesat să văd dacă, în cele din urmă, acest lucru îl transformă în substanța ceroasă pe care ar trebui să o am....

 

[G.Patton]

Bună, puteți citi despre asta în descrierea tehnică a acestei pompe.
Ce înseamnă -1 bar? Este imposibil să ajungeți la o reasigurare mai mică de 0.
De acord
Ce vreți să spuneți?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ există un tutorial video

 

[Osmosis Vanderwaal]

Este foarte greu să atingi presiunea în vid .