Sinteza 4-metilpropiofenonei din 4-metilbenzaldehidă cu diazoalcani

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Sinteza dizoalcanilor:
VOctNrbfDM

1. Diazoetanii pot fi sintetizați din clorhidrat de etilamină, care, atunci când reacționează cu ureea, se transformă în etiluree. Aceasta reacționează direct cu nitritul de sodiu, NaNO2, și apoi într-un mediu acid pentru a forma nitrosoetiluree. În cele din urmă, această nitrozuree reacționează cu hidroxidul de potasiu și, eliminând un echivalent de cianat de potasiu, KCNO, formează diazoetan, iar nitrosoetilurea formează diazometan.


Sinteza propiofenonei:
ANnRtHKMf0


1. O soluție de diazoetan (6,7 g în 150 ml eter uscat) se adaugă la o soluție de benzaldehidă (10 g) într-un volum mic de eter, răcită în gheață.
2. Când evoluția azotului a încetat (24 de ore), eterul și excesul de diazoetan au fost eliminate prin distilare, iar reziduul incolor a fost agitat cu acid sulfuric până la pH acid timp de 8 ore.
3. După neutralizare cu hidroxid de sodiu, distilare cu abur, extracție cu eter și uscare pe sulfat de sodiu, produsul a fost recuperat prin evaporare și agitat cu soluție saturată de bisulfit de sodiu timp de 5 ore.
4. Uleiul neschimbat, separat în mod obișnuit, a dat propiofenonă (12 g).
 
Last edited by a moderator:

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
303
Reaction score
176
Points
43
rezultatul final este 4-metilpropiofenona ?
 

WundaBearz41

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 29, 2022
Messages
14
Reaction score
2
Points
3
Am cercetat aceste "sinteze de 4-metilpropiofenonă" și am ajuns la concluzia că nu există nicio modalitate de a face 4-metilpropiofenonă cu reactivi OTC. Unele sunt foarte protejate, este corect?
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
52
Reaction score
18
Points
8
Vă rugăm să rețineți că diazoalcanii sunt extrem de periculoși.
"Într-un caz, un lucrător de laborator a consumat un hamburger în apropierea unei fume unde se genera o cantitate mare de diazometan și a murit patru zile mai târziu de pneumonie fulminantă."
De pe wikipedia.

Această substanță chimică este destinată doar chimiștilor foarte pricepuți, nu lucrați cu ea acasă.

Este, de asemenea, un exploziv.
"Compusul explodează atunci când este încălzit peste 100 °C, expus la lumină intensă, metale alcaline sau sulfat de calciu. Utilizarea unui scut antiexplozie este foarte recomandată în timpul utilizării acestui compus."

citate din wiki

Și cancerigen, dar wiki spune că are o toxicitate acută mult mai mare decât cancerigenă.
Mai bine folosiți un reactor cu fluide, decât să-l preparați într-un flacon.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Există juridice, dar pentru sinteza în fază de vapori.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Da, substanța este foarte periculoasă (otrăvitoare și explozivă), necesită manipulare atentă și experiență, aveți dreptate.
 

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
36
Points
13
Bună ziua,

Nu ar fi mai ușor să preparați bromura de etil? Adăugați-o la benzaldehidă printr-o reacție grignard și apoi oxidați-o cu NaClO + acid acetic. (Sau KMnO4 - NaCr2O7)

Cred că Propiofenona poate fi obținută "mai ușor" în acest mod?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,078
Solutions
3
Reaction score
3,535
Points
113
Deals
1

serialz

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 23, 2022
Messages
29
Reaction score
36
Points
13
Începutul sintezei este o acilație Friedel Craft. (partea cu clorura de aluminiu)

Nimic nu este "complicat" în chimia organică. Dar experiența și studiul acestei discipline ajută la evitarea pericolului sintezei.

În etapa de alchilare Friedel Craft, clorura de hidrogen în cantitate scapă din mediul de reacție. Prin urmare, ar trebui să se facă fie cu o capcană de gaze, fie cu o hotă de fum.

Deci, dacă urmați "rețeta" (Doamne, urăsc să scriu asta ca organicist.) nu ar trebui să fie complicat.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,059
Reaction score
1,332
Points
113
Metoda industrială este o sinteză în fază gazoasă încrucișată. Aici nu publicăm din cauza cerințelor pentru echipamente specifice. Sinteza acestui subiect pentru informare.
 
Top