Am o serie de întrebări la care sper că cineva poate răspunde pentru mine.
1. Solvent
Benzenul este greu de obținut în UE și, după ce am discutat această sinteză, am decis să folosesc în schimb DCM. Rețeta originală utilizează 200 ml de benzen, dar se pare că atunci când se utilizează DCM, 500 ml este o cantitate populară pentru aceeași cantitate de 2b4mp. Cum afectează procesul cantitatea diferită de solvent? În afară de o mai bună stabilitate termică în timpul aminării (mai mult solvent = mai mult volum de RM = nu se încălzește atât de mult în comparație cu un volum mai mic de RM), utilizarea unei cantități mai mari de solvent are alte beneficii? Și pot fi reduși cei 500 ml de DCM la jumătate, adică 250 ml? (Sunt conștient de punctul scăzut de fierbere al DCM și de necesitatea de a menține RM sub 40 °C).
2. Metilamină (MA)
Clorhidratul de MA (MA.HCl) pare a fi o alternativă populară la MA apoasă (transport, depozitare, stabilitate mai ușoare). Se poate adăuga o bază în RM împreună cu 2b4mp și solvent, iar apoi MA.HCl direct în RM? Sunt sfătuit să folosesc trietilamină ca bază, NaOH ar funcționa la fel de bine?
3. Acidificare
Această rețetă instruiește să se creeze un amestec de HCl în acetonă și să se adauge acest amestec în RM în porții mici. În alte tutoriale, se adaugă mai întâi acetona și apoi HCl cu picături. Care modalitate este mai bună și de ce?
4. Filtrarea
Aceasta fiind cea mai simplă rețetă, filtrarea în vid cu ajutorul pâlniei Schott/Buchner nu este disponibilă. Pot folosi în schimb filtre de cafea și filtrarea prin gravitație?
5. Acetona
Acetona mea este declarată >99,6 % pură, conținutul de apă nu este declarat de producător. Este acetona mea considerată uscată pentru această aplicație?
6. Echipament individual de protecție
Este necesară o mască de gaze sau se poate evita acest lucru cu o bună ventilație sau lucrând în aer liber?
7. Gestionarea deșeurilor
Văd trei tipuri de deșeuri:
- fracțiunea apoasă aruncată în timpul spălării bazei libere în etapa 2. Aceasta ar trebui să fie doar apă cu ceva brom în ea; este sigur să fie aruncată într-o locație rezidențială?
- solvenții (DCM și acetonă) separați în timpul filtrării în etapa 4 și acetona utilizată pentru spălare. Cum puteți să le aruncați în siguranță și în mod responsabil, evitând în același timp o verificare superficială de către compania de tratare a apei?
- hârtie indicatoare utilizată, hârtie de filtru utilizată și deșeuri similare. Presupun că acestea pot fi ambalate, sigilate și aruncate împreună cu deșeurile menajere, am dreptate?
Vă mulțumesc pentru orice sfat pe care îl puteți da. Aceasta va fi prima mea sinteză, așa că încerc să mă gândesc la toate în avans și poate că mă gândesc prea mult la unele lucruri. Vă rog să-mi spuneți și dacă este cazul.