взято из ветки vespiary (которая ссылается на патент US3867458), проверьте ссылку (или патент), если у вас есть проблемы, так как обсуждение начинается после оригинального сообщения >_< вы можете использовать продукт 2 для производства лекарств серии 2c-
Аннотация - Прилагается способ получения 2-алкокси-5-метоксибензальдегида, причем алкокси-группа представляет собой метокси- или этокси-группу, включающий реакцию в присутствии карбоната калия 2-гидрокси-5-метоксибензальдегида с диалкилсульфатом, причем алкильная группа представляет собой метил- или этил-группу.
Пример 1 - 50 г 2-гидрокси-5-метоксибензальдегида, 68 г карбоната калия и 50 г диметилсульфоксида растворяли в 250 мл ацетона в течение примерно 3 часов при перемешивании. После завершения реакции реакционную смесь отфильтровали, ацетон отгнали из фильтрата, а остаток вылили в 300 мл воды. Осажденные кристаллы были собраны фильтрацией и высушены, в результате чего было получено 45 г 2,5-диметоксибензальдегида с температурой плавления 48°C (Выход: 82,5%).
Пример 2 - При выдерживании смеси 2-гидрокси-5-метоксибензальдегида, карбоната калия и диметилсульфата, как в примере 1, при комнатной температуре реакция завершилась через 7 дней. Это было подтверждено газовой хроматографией. При обработке реакционной смеси, как описано в примере 1, было получено 44,5 г 2,5-диметоксибензальдегида с температурой плавления 47°C (выход: 81,5%).
Пример 4 - Повторяя процедуры, описанные в Примере 1, за исключением того, что вместо 50 г диметилсульфата использовали 31 г диэтилсульфата, получили 53 г 2-этокси-5-метоксибензальдегида с температурой плавления 47-48°C (Выход: 97,5%).
Аннотация - Прилагается способ получения 2-алкокси-5-метоксибензальдегида, причем алкокси-группа представляет собой метокси- или этокси-группу, включающий реакцию в присутствии карбоната калия 2-гидрокси-5-метоксибензальдегида с диалкилсульфатом, причем алкильная группа представляет собой метил- или этил-группу.
Пример 1 - 50 г 2-гидрокси-5-метоксибензальдегида, 68 г карбоната калия и 50 г диметилсульфоксида растворяли в 250 мл ацетона в течение примерно 3 часов при перемешивании. После завершения реакции реакционную смесь отфильтровали, ацетон отгнали из фильтрата, а остаток вылили в 300 мл воды. Осажденные кристаллы были собраны фильтрацией и высушены, в результате чего было получено 45 г 2,5-диметоксибензальдегида с температурой плавления 48°C (Выход: 82,5%).
Пример 2 - При выдерживании смеси 2-гидрокси-5-метоксибензальдегида, карбоната калия и диметилсульфата, как в примере 1, при комнатной температуре реакция завершилась через 7 дней. Это было подтверждено газовой хроматографией. При обработке реакционной смеси, как описано в примере 1, было получено 44,5 г 2,5-диметоксибензальдегида с температурой плавления 47°C (выход: 81,5%).
Пример 4 - Повторяя процедуры, описанные в Примере 1, за исключением того, что вместо 50 г диметилсульфата использовали 31 г диэтилсульфата, получили 53 г 2-этокси-5-метоксибензальдегида с температурой плавления 47-48°C (Выход: 97,5%).