Синтез 3-(1-нафтоил)индола

[WillD]

Реактивы:

• Индол (cas 120-72-9) 1000 г;
• Дихлорметан (CH2Cl2) 15 л;
• Хлорид олова(IV) (SnCl4) 2000 мл;
• 1-Нафтоил хлорид (кас 879-18-5) 1627 г;
• Нитрометан (75-52-5) 10 л;
• Дистиллированная вода 20 л;
• Этилацетат (EtOAc) 15 л;
• Сульфат натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4);

Оборудование и стеклянная посуда:

• Реактор периодического действия 50 л с верхней мешалкой;
• Ледяная баня;
• Источник вакуума;
• Ротовап машина;
• Несколько ведер;
• Лабораторные весы (подходят 1-1000 г);
• Воронка;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Посуда из пирекса;

Схема реакции:

Синтез:

1. Хлорид олова(IV) (SnCl4) 2000 мл добавляют одной порцией к раствору индола 1000 г в дихлорметане (CH2Cl2) 15 л в реакторе периодического действия 50 л.
2. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после удаления ледяной бани. Затем к реакционной суспензии небольшими порциями добавляют 1-нафтоилхлорид 1627 г, а затем нитрометан 10 л.
3. Затем смесь перемешивают в течение 2 ч при комнатной температуре.
4. Затем реакционную смесь гасят холодной водой со льдом 20 л. Смесь фильтруют для удаления неорганических осадков. Слои разделяют.
5. Водный слой экстрагируют этилацетатом (EtOAc) 15 л. Экстракт EtOAc объединяют с органическим слоем.
6. Органическую фазу сушат над сульфатом натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4) и концентрируют при пониженном давлении. Получают кристаллический твердый продукт 3-(1-нафтоил)индола (cas 109555-87-5).

3-(1-Нафтоил)индол | 109555-87-5

Посетите ChemicalBook, чтобы найти больше информации о 3-(1-Naphthoyl)indole (109555-87-5), такой как химические свойства, структура, температура плавления, температура кипения, плотность, молекулярная формула, молекулярная масса, физические свойства, информация о токсичности, таможенные коды. Вы также можете просмотреть глобальную...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

можно ли получить SnCl4 с помощью SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

Итак, мы помещаем в смесь воду и лед, фильтруем всю смесь, добавляем этилацетат и после отделяем 2 слоя?

Итак... мы добавляем Na2SO4 в этилацетат? (сколько Na2SO4?) и... я не понимаю, что делать... выпаривать, перегонять, фильтровать... я потерялся

 

[madmoney69]

Я получил это после экстракции этилацетатом. Он маслянистый, липкий и не высыхает, образуя кристаллы, в чем моя ошибка?

 

[G.Patton]

Уверены ли вы во всех своих реактивах? Проверяли ли вы их температуры плавления? В органическом синтезе нередко случается так, что реактивы оказываются плохими (испорченными, просроченными, влажными).

 

[WillD]

Я напишу в PM о проблеме в синтезе

 

[Alex7920]

Оказывает ли психоактивное действие синтез 3-(1-нафтоил)индола сам по себе?

 

[Showme61]

Не могли бы вы опубликовать эту информацию, потому что другие могут столкнуться с той же проблемой, и я хотел бы знать, как ее решить.

 

[WillD]

Причины могут быть разными. Когда мы сделаем перевод, мы опубликуем его здесь.

 

[Eagle1234]

У меня тоже была такая проблема, и я подозреваю, что это связано с тем, что я не контролирую температуру. Когда вы предложите решение этой проблемы?

 

[Selassi]

Так в чем же была проблема в этом синтезе? Мне любопытно...

 

[Techtrain]

Вопросы:
. К перемешиваемому раствору индола (1000 г) в CH2Cl2(15 л) добавили SnCl4(2000 мл) одной порцией.
2. После удаления ледяной бани.

К перемешиваемому раствору: имеет ли значение скорость перемешивания? Или это просто ручное перемешивание с обычной скоростью?

После удаления ледяной бани?

Итак, начните с ледяной бани, чтобы начать шаг 1 перемешивания раствора?

 

[Techtrain]

Как проверяются температуры плавления?
А сроки годности?

 

[Selassi]

Swim тоже знаком с этой проблемой, но не может выкристаллизоваться. Даже после попыток перекристаллизации он продолжает выходить густым и маслянистым.
Хотя он активен как fk...

 

[G.Patton]

Определение температуры плавления
~200 оборотов в минуту - нормально

 

[WillD]

Многие испытывают трудности с этим синтезом. Я бы посоветовал начать с пентилиндола, так будет меньше избыточной полимеризации.

 

[Gusto4205]

Лучший способ фильтрации?

 

[Gusto4205]

D
Вы получили ответ на этот вопрос?

 

[charmingcho]

Когда я проводил эксперимент, при добавлении нафтонилхлорида раствор приобрел цвет темного шоколада.

Затем, спустя два часа, к раствору добавили лед и воду, в результате чего образовался светло-коричневый нерастворимый осадок.

Затем я добавил к раствору этилацетат, слой этилацетата оказался сверху, и цвет раствора стал шоколадным. Растворитель испарился, но осталась такая же липкая темно-коричневая жидкость.

 

[G.Patton]

Невозможно ответить. Это зависит от количества воды в органическом растворе. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
сайт ошибок

 

[G.Patton]

Для получения ссылок .onion необходимо использовать браузер Tor. Вот ссылка на clearnet: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/