проблемы амальгамации

[CharmingKid]

Привет всем,

У меня возникла проблема с амальгамированием Al/Hg. Я пробовал несколько раз и не знаю, что я делаю не так, и я делал это в меньших масштабах (10 мл PMK) - после начала амальгамирования (на что указывает образование мелких пузырьков и серой воды) я добавил метиламин и PMK, и кажется, что что-то произошло - потому что температура поднялась до 50 градусов Цельсия, но затем она оставалась там примерно час, а затем охладилась до комнатной температуры и вся алюминиевая фольга исчезла.

Есть какие-нибудь мысли?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, в чем проблема? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Проблема в том, что реакция не происходит, и я не уверен, почему - реакция должна идти намного дольше и нагреваться намного сильнее.

 

[UWe9o12jkied91d]

Вы взвешиваете свои соли? Осмелюсь спросить, взвешиваете ли вы алюмокалиевую соль? Если пропорции правильные, то амальгамация проходит мягко, пока весь алюминий не всплывет, тогда она начинает идти. Если ваша бурная, то это слишком мало солей на самом деле.
Если все в порядке, попробуйте промыть только один раз. Также вы можете переохлаждать при первых признаках теплового расширения. Температура используемой воды может быть немного увеличена, если вы используете холодную.

 

[G.Patton]

Понять вашу проблему без картинок довольно сложно. Вы думаете, что реакция не происходит, но у вас нет никаких доказательств, верно? Вы читали мой пост? Вам нужно прокипятить реакционную смесь после самонагревания.

 

[CharmingKid]

Да, я взвешиваю алюминиевую фольгу и ртуть (в моем случае - дихлорид ртути). Я не думаю, что амальгамация слишком бурная, и мне кажется, что у меня правильная пропорция - 20 граммов алюминиевой фольги и 0,1 грамма HgCl2, но я попробую еще раз с более горячей водой и одним ополаскиванием.

 

[CharmingKid]

Я прочитал ваше сообщение, но оно предназначено для синтеза метамфетамина, а мне нужен синтез MDMA, но в следующий раз я попробую прокипятить реакционную смесь.

 

[G.Patton]

Я думаю, что это слишком мало. Думаю, 0,3-0,35 - это нормально. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Извините, я ошибся. Я думал, что мы говорим о p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

вам потребуется около 0,1 г / 12 г алюмокалиевого сплава

 

[CharmingKid]

Так что я попробовал еще несколько раз, и я думаю, что амальгамация получилась хорошо, но затем я извлек реакционную смесь с помощью NaOH и изопропанола - и я попытался выпарить изопропанол под вакуумом, но вместо этого я получил дистилляцию IPA, и когда я налил его в раствор HCl, он не выглядел как масло - он растворился в растворе HCl (как вы можете видеть на картинке).
И я не уверен - я думаю, что у меня все еще было много IPA в растворе, и это причина его растворения.
Поэтому у меня 2 вопроса.
1. есть ли другой способ выпарить IPA?
2. Могу ли я что-то сделать, чтобы сохранить то, что у меня есть?

 

[UWe9o12jkied91d]

Обычно вы можете перегнать ipa с помощью вакуумной дистилляции или ротовапа, возможно, ваш насос слишком слабый или стекло слишком большое, чтобы он мог подойти должным образом. В любом случае, вы должны осаждать по каплям при энергичном перемешивании и внимательно следить, когда он начинает осаждаться очень мало с каждой каплей, проверьте ph тогда. Кроме того, использование уксусной HCl будет тупить ваш выход и делать побочные продукты и окрашивать вашу реакционную массу. Если у вас есть HCl, вы просто пойдете и купите отбеливатель и осушитель и сделайте это как джентльмены,

 

[Fenster]

Почему должно быть иначе?

Восстановление MDP2P должно проходить так же, как и P2P, только этапы очистки будут отличаться, однако ваш процесс amagam должен проходить так же. Я предлагаю вам изучить работу Джесси Пинкманса, которую он опубликовал на rodium, и изучить работу Риттера по восстановлению MDP2P.