⁷
1. **Приготовление разбавленного раствора кислоты**:
- Приготовьте разбавленный раствор соляной кислоты (HCl), смешав 1 мл концентрированной HCl (~35%) с 500 мл дистиллированной воды. Таким образом, получится умеренно разбавленный раствор кислоты.
2. **Регулировка pH**:
- Отрегулируйте pH этого разбавленного раствора примерно до 5 с помощью pH-метра. При необходимости добавьте еще воды или небольшое количество концентрированной HCl для достижения этого pH.
3. **Постепенное добавление к смеси DCM/4-MMC**:
- Осторожно добавьте отрегулированный по рН раствор в смесь DCM/4-MMC. Начните с небольшого объема, например 5 мл, и тщательно перемешайте. Смесь DCM/4-MMC должна находиться в подходящем контейнере, обеспечивающем безопасное и эффективное перемешивание.
4. **Контроль процесса**:
- После каждого добавления раствора кислоты проверяйте, нет ли признаков выпадения осадка. Этот процесс будет постепенно подкислять смесь и должен привести к образованию порошка 4-ММК.
5. **Осторожное постепенное добавление**:
- Продолжайте добавлять раствор кислоты небольшими порциями, наблюдая за смесью после каждого добавления. Цель состоит в том, чтобы осадить порошок 4-ММК без чрезмерного подкисления смеси.
6. **Уменьшите добавление при выпадении осадка**:
- Как только вы заметите выпадение порошка 4-MMC, прекратите добавлять раствор кислоты. Чрезмерное подкисление может привести к повторному растворению осадка или вызвать другие нежелательные реакции.
7. **Фильтрация и сушка**:
- После выпадения осадка отфильтруйте смесь, чтобы отделить порошок 4-MMC. Для эффективного разделения используйте воронку Бюхнера и колбу для фильтрования.
- Тщательно высушите порошок 4-ММК, чтобы удалить остатки растворителя.
Этот подход предназначен для осаждения порошка 4-ММК из смеси DCM/4-MMC путем тщательного контроля pH. При этом особое внимание уделяется постепенному и контролируемому подкислению, чтобы не нарушить хрупкий баланс реакции и обеспечить успешное осаждение продукта.
1. **Приготовление разбавленного раствора кислоты**:
- Приготовьте разбавленный раствор соляной кислоты (HCl), смешав 1 мл концентрированной HCl (~35%) с 500 мл дистиллированной воды. Таким образом, получится умеренно разбавленный раствор кислоты.
2. **Регулировка pH**:
- Отрегулируйте pH этого разбавленного раствора примерно до 5 с помощью pH-метра. При необходимости добавьте еще воды или небольшое количество концентрированной HCl для достижения этого pH.
3. **Постепенное добавление к смеси DCM/4-MMC**:
- Осторожно добавьте отрегулированный по рН раствор в смесь DCM/4-MMC. Начните с небольшого объема, например 5 мл, и тщательно перемешайте. Смесь DCM/4-MMC должна находиться в подходящем контейнере, обеспечивающем безопасное и эффективное перемешивание.
4. **Контроль процесса**:
- После каждого добавления раствора кислоты проверяйте, нет ли признаков выпадения осадка. Этот процесс будет постепенно подкислять смесь и должен привести к образованию порошка 4-ММК.
5. **Осторожное постепенное добавление**:
- Продолжайте добавлять раствор кислоты небольшими порциями, наблюдая за смесью после каждого добавления. Цель состоит в том, чтобы осадить порошок 4-ММК без чрезмерного подкисления смеси.
6. **Уменьшите добавление при выпадении осадка**:
- Как только вы заметите выпадение порошка 4-MMC, прекратите добавлять раствор кислоты. Чрезмерное подкисление может привести к повторному растворению осадка или вызвать другие нежелательные реакции.
7. **Фильтрация и сушка**:
- После выпадения осадка отфильтруйте смесь, чтобы отделить порошок 4-MMC. Для эффективного разделения используйте воронку Бюхнера и колбу для фильтрования.
- Тщательно высушите порошок 4-ММК, чтобы удалить остатки растворителя.
Этот подход предназначен для осаждения порошка 4-ММК из смеси DCM/4-MMC путем тщательного контроля pH. При этом особое внимание уделяется постепенному и контролируемому подкислению, чтобы не нарушить хрупкий баланс реакции и обеспечить успешное осаждение продукта.