Введение
Диэтиловый эфир, или CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), является отличным растворителем для многих реакций, однако он чрезвычайно огнеопасен. Профессиональные химики хорошо осведомлены об опасностях, возникающих при использовании эфира, но неспециалисты, скорее всего, не знают об этих опасностях. Пары диэтилового эфира в сухом воздухе могут образовывать взрывоопасные пероксиды. Другими словами, даже в условиях отсутствия искр и пламени при попадании паров эфира может произойти взрыв. По этой причине следует предусмотреть способ удаления паров из помещения (вытяжной шкаф будет отличным примером) и не использовать эфир в дни с очень низкой влажностью. Поскольку диэтиловый эфир очень огнеопасен и склонен к воспламенению, эту процедуру следует проводить с помощью нагревателя/мешалки, предназначенной для использования в огнеопасных средах. Такой нагреватель/мешалка не дает контактной искры при включении грелки, а для мешалки обычно используется бесщеточный двигатель переменного тока, поскольку двигатели постоянного тока со щетками обычно дают небольшие искры, которые могут воспламенить любые парами.
Диэтиловый эфир получают из этанола (он же зерновой спирт, этиловый спирт, питьевой спирт) путем нагревания его с концентрированной серной кислотой. Реакция проходит через промежуточный продукт - этиловую серную кислоту, как и большинство реакций такого типа. Вы можете легко масштабировать этот синтез, пропорционально увеличив реакционную колбу и количество веществ.
Внешний вид: бесцветная жидкость с сухим, похожим на ром, сладковатым запахом;Диэтиловый эфир получают из этанола (он же зерновой спирт, этиловый спирт, питьевой спирт) путем нагревания его с концентрированной серной кислотой. Реакция проходит через промежуточный продукт - этиловую серную кислоту, как и большинство реакций такого типа. Вы можете легко масштабировать этот синтез, пропорционально увеличив реакционную колбу и количество веществ.
Температура кипения: 34,65 °C/760 мм рт. ст.;
Температура плавления: -116,3 °C;
Молекулярная масса: 74,123 г/моль;
Плотность: 0,7134 г/мл (20 °C).
Оборудование и стеклянная посуда.
Установка для фракционной дистилляции;0,5 л Трехгорлая круглодонная колба
Магнитная мешалка;
Масляная и ледяная водяные бани;
0.5 л x2 Капельная воронка;
Лабораторный термометр (от 0 °C до 200 °C) с адаптером для колбы;
Полоски pH-индикатора;
Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
Лабораторные весы (1 - 200 г);
Колбы Эрленмейера 100 мл x2 и 200 мл x2 с крышками;
Стаканы 200 мл x2; 100 мл x2;
Мерный цилиндр 500 мл или 100 мл;
Кипящие камни.
Реактивы.
123,9 мл (97 г, 2 моль) этанола 95%;109 мл (200,16 г, 2 моль) серной кислоты (98%);
50 г гидроксида натрия (NaOH);
50 г хлорида натрия (NaCl);
15 г хлорида кальция (CaCl2);
~1,5 л дистиллированной воды;
~20 г металлического натрия (Na).
Манипуляции
1. Хотя это не самый приятный процесс, диэтиловый эфир можно получить путем конденсации этанола. Для этого соберите типичную установку для фракционной дистилляции с колонной Вигрье и трехгорлой колбой. Не забудьте опустить в колбу магнит с мешалкой перед тем, как все закрепить, а нагревать ее вы будете на масляной бане (при наличии эфира пламя не допускается, вы же знаете). Колонка Вигрэ помещается в центральную горловину, добавочная воронка - в одну боковую горловину, а термометр - в другую боковую горловину.
2. Добавьте в колбу 2x моль (где x - множитель, 1 = 2 моль, 1,5 = 3 моль и т.д.) азеотропа этанола (т.е. 95% этанола). Через капельную воронку медленно добавьте в этанол 2 моль концентрированной (98 %) серной кислоты (она будет нагреваться из-за воды). Включите мешалку, включите нагрев и доведите температуру в колбе до 130 °C. Убедитесь, что конденсатор хорошо снабжен холодной водой, и продолжайте нагревать, пока содержимое реакционной колбы не достигнет 135 °C или около того.
3. Как только начнется перегонка, медленно добавьте через добавочную воронку еще 2x моль этанола со скоростью, равной каплям, вытекающим из конденсатора. Для 2 молей спирта (123,9 г) потребуется 1 час при использовании приличной колонны Вигрэ. Более короткая колонна (или, на худой конец, вообще без колонны) потребует более медленной перегонки (а если вы не используете колонну, то вам придется проводить обильную промывку продукта соленой водой).
4. Слейте содержимое приемной колбы в большую мензурку или миску и перемешайте с 10%-ным раствором гидроксида натрия (NaOH aq), пока pH не станет нейтральным. Перелейте эту смесь в делительную воронку, чтобы отделить эфир от водного гидроксида, и промойте еще дважды равными объемами полунасыщенного раствора хлорида натрия (NaCl) (~18 г/100 мл воды при комнатной температуре). Дайте последнему промывному раствору + эфиру отстояться в колбе, пока все не осядет, затем осторожно слейте промывку, а эфир вылейте сверху в круглодонную колбу. Добавьте 15 г хлорида кальция (CaCl2) (влажная вытяжка) на каждый моль эфира, опустите в магнит мешалку и перемешивайте в течение 2 часов.
5. Отгоните эфир от хлорида кальция, нагревая на бане (масляной или водяной) при температуре не выше 45 °C. Соберите дистиллят, температура которого будет в пределах 31-36 °C.
Безводный этиловый эфир. Предназначен для тех рецептур, в которых требуется сухой, чистый или безводный эфир. Полученный выше эфир сушат над тонкими кусочками металлического натрия (также хорошо подходит металлическая натриевая проволока) в течение 24 часов. Затем эфир перегоняют на водяной бане над свежим (свежий - значит, из другой партии, чем та, с которой вы сушили) металлическим натрием.
Примечание: Эфир образует взрывоопасные пероксиды при длительном хранении, даже если он только что куплен в магазине. Поэтому, прежде чем работать с эфиром, который хранился, взболтайте его с сульфатом железа или с перекисью свинца. Чтобы предотвратить образование перекисей в свежем эфире, добавьте несколько отрезков медной или железной проволоки в темный контейнер и храните в прохладном месте.
Очистка
4. Слейте содержимое приемной колбы в большую мензурку или миску и перемешайте с 10%-ным раствором гидроксида натрия (NaOH aq), пока pH не станет нейтральным. Перелейте эту смесь в делительную воронку, чтобы отделить эфир от водного гидроксида, и промойте еще дважды равными объемами полунасыщенного раствора хлорида натрия (NaCl) (~18 г/100 мл воды при комнатной температуре). Дайте последнему промывному раствору + эфиру отстояться в колбе, пока все не осядет, затем осторожно слейте промывку, а эфир вылейте сверху в круглодонную колбу. Добавьте 15 г хлорида кальция (CaCl2) (влажная вытяжка) на каждый моль эфира, опустите в магнит мешалку и перемешивайте в течение 2 часов.
5. Отгоните эфир от хлорида кальция, нагревая на бане (масляной или водяной) при температуре не выше 45 °C. Соберите дистиллят, температура которого будет в пределах 31-36 °C.
Безводный этиловый эфир. Предназначен для тех рецептур, в которых требуется сухой, чистый или безводный эфир. Полученный выше эфир сушат над тонкими кусочками металлического натрия (также хорошо подходит металлическая натриевая проволока) в течение 24 часов. Затем эфир перегоняют на водяной бане над свежим (свежий - значит, из другой партии, чем та, с которой вы сушили) металлическим натрием.
Примечание: Эфир образует взрывоопасные пероксиды при длительном хранении, даже если он только что куплен в магазине. Поэтому, прежде чем работать с эфиром, который хранился, взболтайте его с сульфатом железа или с перекисью свинца. Чтобы предотвратить образование перекисей в свежем эфире, добавьте несколько отрезков медной или железной проволоки в темный контейнер и храните в прохладном месте.
Очистка
Last edited:
