Введение
Реакция синтезамефедрона (4-MMC) протекает с образованием некоторого количества побочных продуктов. Кроме того, после реакции в реакционной смеси остается некоторое количество непереработанного прекурсора. Для снижения риска для здоровья необходимо очистить продукт 4-MMC с недостаточной степенью чистоты.
Вручную
Как только гидрохлорид мефедрона получен, смесь необходимо перевести в жидкое состояние. Слишком густую смесь трудно отфильтровать. Продукт может закупорить воронкуБюхнера. Полученная паста похожа на глину, содержит различные примеси и имеет резкий химический запах. Цвет такого продукта отличается от обычного. Кроме того, он может застывать в течение длительного времени. Важно удалить из продукта как можно больше растворителя и лучше довести его до рассыпчатого состояния, аккуратно перемешивая продукт 4-MMC на фильтре лопаточкой. Если продукт выглядит загрязненным, для промывки на фильтре можно использовать немного холодного ацетона с сухим льдом (чем холоднее ацетон, тем лучше). Важно тщательно высушить 4-MMC, чтобы он был рассыпчатым и не слипался в комочки. Для сушки можно использовать инфракрасную лампу (инфракрасный обогреватель) в сухом теплом помещении. Продукт необходимо просеять, чтобы убедиться, что он достаточно сухой. Вы получите порошкообразную фракцию.
Реакция синтезамефедрона (4-MMC) протекает с образованием некоторого количества побочных продуктов. Кроме того, после реакции в реакционной смеси остается некоторое количество непереработанного прекурсора. Для снижения риска для здоровья необходимо очистить продукт 4-MMC с недостаточной степенью чистоты.
Вручную
Как только гидрохлорид мефедрона получен, смесь необходимо перевести в жидкое состояние. Слишком густую смесь трудно отфильтровать. Продукт может закупорить воронкуБюхнера. Полученная паста похожа на глину, содержит различные примеси и имеет резкий химический запах. Цвет такого продукта отличается от обычного. Кроме того, он может застывать в течение длительного времени. Важно удалить из продукта как можно больше растворителя и лучше довести его до рассыпчатого состояния, аккуратно перемешивая продукт 4-MMC на фильтре лопаточкой. Если продукт выглядит загрязненным, для промывки на фильтре можно использовать немного холодного ацетона с сухим льдом (чем холоднее ацетон, тем лучше). Важно тщательно высушить 4-MMC, чтобы он был рассыпчатым и не слипался в комочки. Для сушки можно использовать инфракрасную лампу (инфракрасный обогреватель) в сухом теплом помещении. Продукт необходимо просеять, чтобы убедиться, что он достаточно сухой. Вы получите порошкообразную фракцию.
Качество порошка 4-MMC проверяется с помощью раствора в воде: 1 г 4-MMC растворяют в 3 мл воды 100 ºC. Эту процедуру проводят в прозрачном стакане, чтобы можно было увидеть цвет раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным. Если в нем присутствуют нерастворимые частицы или он имеет темный цвет (темнее лимонного), необходима дополнительная очистка продукта. Чем темнее цвет раствора, тем больше примесей содержит 4-MMC.
Промывка ацетоном:
Порошок мефедрона помещают в фильтр Бюхнера и заливают холодным ацетоном со льдом. Ацетон заливают во время работы вакуумного насоса. Необходимо избегать избыточного количества ацетона на фильтре, так как часть 4-MMC может быть растворена. Продукт необходимо отфильтровать до рассыпчатого состояния и максимально удалить ацетон. Для достижения наилучшего результата 4-MMC можно аккуратно перемешать шпателем. Ацетон добавляют небольшими порциями до получения прозрачного растворителя в приемной колбе. Затем продукт хорошо высушивают, просеивают и повторяют процедуру проверки.
*Для очистки порошка мефедрона подходит высококачественный 99%+ ацетон, который перед этой процедурой дистиллируют и высушивают. Иногда перед ацетоном промывают небольшим количеством дихлорметана или этилацетата.
Перекристаллизация в изопропаноле
Стеклянную или эмалированную емкость ставят на электрическую плиту (используйте только электрическую плиту, изопропанол (IPA) легко воспламеняется). Наливают IPA и включают плавный нагрев до 80 ºC. При достижении температуры легкого кипения (мелкие пузырьки) начинают добавлять мефедрон небольшими порциями при помешивании, чтобы растворить весь продукт. Не допускайте сильного кипения смеси, нагреватель отключают, если это необходимо, чтобы избежать порчи продукта. Как только растворение продукта прекращается, получается насыщенный раствор мефедрона в IPA. Раствор охлаждают до комнатной температуры, 8 ч в холодильнике и 8 ч в морозильной камере. В результате получают прозрачный осадок гидрохлорида 4-MMC, большинство побочных продуктов остается в IPA. Осадок отфильтровывают в вакууме. Сравните массу полученного 4-ММК с массой соли 4-ММК до перекристаллизации. Если потери слишком велики (>50%), то часть продукта, вероятно, все еще находится в растворе IPA. В этом случае ~50% IPA выпаривают, медленно охлаждают и снова фильтруют.
Очистка раствора мефедрона в дихлорметане
Мефедрон растворяют в соотношении 1 г на 1 мл воды (+30 ºC), добавляют 0,5 объема DCM и энергично перемешивают раствор в течение нескольких минут. Раствор оставляют на несколько минут без перемешивания с образованием двух слоев. Верхний водный слой - раствор мефедрона, нижний - DCM с побочными продуктами. Слои разделяют, слой DCM отбрасывают. Водный раствор мефедрона можно выпарить до чистого порошка или использовать для выращивания кристаллов. Промывку раствора мефедрона можно проводить несколько раз, пока раствор не станет бесцветным.
Эти методы можно использовать в комбинации. Вы получите высококачественный порошок, из которого рекомендуется изготавливать кристаллы http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
Last edited by a moderator:
