p2p от bmk синтез подтвержден?

[UWe9o12jkied91d]

Чтобы не получить осадок для cas 5449-12-7, я растворял его в кипящей воде до прозрачного раствора, выключал нагрев и осторожно добавлял h2so4 conc.
Это дало мне мгновенную конверсию с приемлемым выходом, слои образовались сразу же, но я все равно перегнал 30 минут, чтобы быть уверенным. В отличие от этого, когда я торопился и не растворил глицидат полностью, никакое количество перегнанной воды не смогло заставить твердые вещества реагировать, и их пришлось отфильтровать.
Будьте осторожны с брызгами при добавлении кислоты.

 

[Ortist]

При использовании H2SO4 слои отделяются мгновенно, но это не означает, что вы получили P2P. Это просто отделение глицидной кислоты. Я только что попробовал и получил два слоя без запаха.

 

[UWe9o12jkied91d]

Вы так думаете? От чего отделяется? И что остается, если отделить?
У BMK довольно легкий аромат, вы сравнивали с запахом после рефлюкса?
Я не говорю, что вы не знаете, как он пахнет, или что я не ошибаюсь, просто хочу знать.

 

[Ortist]

Отделена от натрия . На самом деле я сейчас борюсь с 5449. Перепробовал кучу методов и пока что получил 1 мл из 10 г. Попробую фосфорную кислоту при 110. Когда я добавляю кислоту к 5449, она очень быстро превращается в масло, но это не p2p. Или может быть мой 5449 не настоящий 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

Справедливо, возможно, так оно и есть.
Я могу говорить о больших масштабах и 2-3 часовом рефлюксе, но фосфорная и лимонная кислоты работают отлично. Для лимонной 25кг/20кг 5449.

 

[Ortist]

Вы пробовали использовать фосфорную кислоту? Нужно ли добавлять сухой порошок прямо в горячую кислоту при помешивании или порошок необходимо растворить в воде перед добавлением?

 

[UWe9o12jkied91d]

У меня были хорошие результаты при растворении как в минимальном количестве воды, так и в 1 л воды/кг. Оба способа были сделаны теплыми, затем добавлена кислота и проведен рефлюкс.
Не могу сказать, насколько минимальным является количество воды по сравнению с 1 л/кг.

 

[K-Cyanide]

Сейчас мы провели опыт с помощью @Acab1312 (все заслуги принадлежат ему) и получили вполне приличные результаты.

2000 мл 85%-ной фосфорной кислоты нагрели примерно до 65°C. 1500 г BMK 5449-12 добавили небольшими порциями и перемешали. Реакционную смесь нагрели до 135°C и кипятили в течение 4 часов.
Слои разделили и водный слой/слой фосфорной кислоты экстрагировали DCM. (забавно видеть, что слой DCM находится выше, из-за высокой плотности фосфорной кислоты). Объединенные экстракты промывали водой, рассолом и насыщенным раствором бикарбоната, чтобы довести pH до нейтрального.

После сушки над безводным сульфатом натрия растворитель выпаривали при обычном давлении.
Было получено 818 мл (813 г) золотисто-коричневого неочищенного P2P. Выход : 80,93%

Неочищенный P2P перегоняли при пониженном давлении с получением 656 мл (652 г) бледно-желтого чистого 1-фенил-2-пропанона, он же P2P, фенилацетон. Выход: 64,90%

Прекрасный цветочный запах чистого P2P просто изумителен.

 

[rothschild33]

Под разделением слоев и экстракцией DCM вы имели в виду дождаться разделения слоев и добавить DCM ко всему RM или добавить DCM только к молочному слою (фосфорная кислота) и объединить его с темным слоем? Я получаю более грязный p2p из темного слоя, но выход пока отличный.

 

[K-Cyanide]

DCM добавляют только в нижний, молочный слой. Слои разделяют с помощью делительной воронки. Что касается температуры 110 C, вы можете использовать версию @w2x3f5, здесь реакция будет идти очень долго. У меня нет доступа к ВЭЖХ/МС/УФС, поэтому я не могу точно проверить чистоту. Анализ вещества по фотографии низкого разрешения, безусловно, не является общепринятым методом аналитической химии.

 

[w2x3f5]

Мои первые эксперименты проводились при температуре выше 110, и раствор глицидата в кислоте при перегреве меняет цвет с желто-оранжевого на коричневый, а выход падает. Мой вывод основан на опыте гидролиза, качество фотографии имеет второстепенное значение. Таким образом, выход вещества после перегонки дает исчерпывающий ответ.

 

[w2x3f5]

слишком высокая температура

 

[w2x3f5]

110
на фотографии видно, что p2p частично окислен из-за перегрева

 

[K-Cyanide]

Как вы думаете, какое вещество вы узнали?

 

[w2x3f5]

Почему я должен определить, какая примесь образуется при перегреве? Я понизил температуру, и выход p2p увеличился.
По моему методу люди на форуме получили 90-процентный выход вещества.

 

[rothschild33]

Это метод паровой дистилляции? Мне кажется, этот способ сложнее масштабировать по времени.

 

[w2x3f5]

В данном контексте речь идет о температурном режиме смеси. Более того, в микроволновой печи при температуре 60-80 градусов реакция декарбоксилирования идет как на вулкане.

 

[crocodile]

Эта тема стала немного запутанной (из-за того, как расположены ответы на вопросы).
Так какая температура лучше - 135c или 110c?

 

[K-Cyanide]

Для метода @w2x3f5 110C, для версии @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Чтобы устранить путаницу, я также больше не использую такие высокие температуры. Выход и чистота увеличиваются.

 

[Tweaker]

Почему мой маслянистый слой опускается на дно?

 

[UWe9o12jkied91d]

Фенилацетон тяжелее воды (на очень малое количество), поэтому он будет нормально тонуть, это может дать вам некоторые признаки, но они могут варьироваться в зависимости от растворенных вещей в воде, количества воды, используемой каждый раз и т.д., поэтому это не лучший способ сказать, что является вашим продуктом или если реакция завершена или что у вас есть

 

[masterpell]

После добавления кислоты pH становится меньше 3, а цвет RM становится зеленым. Очень странно, интересно, правильно ли я это сделал?

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Если вы хотите получить помощь, пожалуйста, опишите пошаговую процедуру. Вы уверены, что использовали натриевую соль глицидной кислоты БМК?

P.S. На форуме BB есть учебник с утвержденным руководством и видео

Синтез фенилацетона (P2P) с помощью этилглицидата БМК

Этот подход к синтезу фенилацетона (P2P) представляет собой простой способ получения фенилацетона из этилглицидата БМК и его синтеза из бензальдегида. Этилглицидат БМК может быть гидролизирован в P2P. Эта реакция не чувствительна к воде, как синтез метилглицидата БМК. Такое преимущество...

bbgate.com

 

[masterpell]

Я не уверен, что это настоящий CAS:5449-12-7. Мои шаги: нагрейте очищенную воду до 40-50 градусов Цельсия, добавьте порошок bmk 1:1 в очищенную воду и перемешайте, затем добавьте 38% разбавленную соляную кислоту. Раствор RM сразу же окрасился в зеленый цвет и образовал большое количество пены. При постепенном охлаждении реактива в нем начали образовываться слои, верхний из которых представляет собой слой черного масла. Нижний слой - прозрачная водная жидкость

 

[masterpell]

Итак, ваше экспертное мнение и предположение заключается в том, что при температуре плавления вещества следует проводить реакцию при температуре около 133 градусов Цельсия и использовать трубку с конденсатором для рефлюкса в течение нескольких часов, верно?

Это вещество всегда находится в очень грязном состоянии при температуре 70-90 градусов Цельсия. Как показано на рисунке, оно похоже на чашку кофе. При наслоении оно выглядит как темно-коричневое маслянистое вещество с неприятным запахом.