Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[Saul]

это препарат P2P фенилацетона CAS 103-79-7, полученный с использованием BMK глицидной кислоты (натриевая соль) CAS 5449-12-7 с основным ингредиентом сульфоновой кислотой крепостью 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
мы собираемся подготовить 1 кг БМК
возьмите 5 литровую двухгорлую колбу
добавьте 500 мл кипящей воды. начните с миксера.
Теперь медленно добавьте 1 кг соли БМК. затем добавьте 1 литр сульфокислоты. теперь подключите рефлюкс и нагрейте содержимое колбы до максимальной температуры. плюс минус 130°c. используйте мощную мешалку.
Оставьте кипеть в рефлюксе на 4 часа.
Возьмите верхний слой и перелейте его в мерный стакан.
Дайте нижнему слою остыть и сохраните для следующего раза. (при таком способе приготовления у нас нет химических отходов)

Теперь вскипятите 1 литр воды и добавьте ее в мерный стакан. Используйте ручной миксер, чтобы все перемешать.
После смешивания в течение нескольких минут дайте мерному стакану остыть до комнатной температуры.
Снимите верхний белый слой (это вода и отходы, которые нам не нужны).
нижний слой - это очищенный P2P, готовый к использованию.

ps: при таком приготовлении нам не нужно беспокоиться о том, что в P2P останется вода, потому что вода весит меньше, чем P2P

ps2: если вы сохраните эти соотношения, P2P будет иметь ph значение 4.
Если вы используете больше сульфоновой кислоты, то значение ph снизится до 1. Поэтому не стоит использовать слишком много сульфоновой кислоты.

 

[Win Win]

Здравствуйте, сэр... После реакции мне все еще нужно экстрагировать DCM и испаритель?

 

[damakemi]

Дайте нижнему слою остыть и сохраните для следующего раза. (при таком способе приготовления у нас нет химических отходов)

каков метод второго прогона с использованием нижнего слоя, полученного в предыдущий раз?

 

[Win Win]

Здравствуйте, сэр. Я столкнулся с трудной проблемой: мой p2p стал молочно-белым. Есть ли способ спасти его? Могу ли я использовать дистиллированную воду для промывки?

 

[jessejames122669]

Меня смутила часть про сульфоновую кислоту. Как я понял, он использовал фосфорную кислоту.
Теперь у меня есть сульфоновая кислота. Не фосфорная. Можно ли использовать сульфоновую?
Кто-нибудь пробовал? Результаты?

 

[Jesse_Pinkman_]

Все 3 кислоты (hci/phos/sulf) работают, но, похоже, результаты по выходу и опыты отличаются. Каждая из них имеет свою температуру и время для преобразования, и, возможно, необходима пруфикация.

 

[Win Win]

После реакции его нужно извлечь с помощью dcm? И промыть рассолом?

 

[Saul]

@Win Win нет вам не нужен dcm для этого

 

[Saul]

@jessejames122669 да сын фосфорной кислоты я использую очень жаль, но мы можем изменить ошибки после 10 минут
Очень обидно, я знаю.

 

[rothschild33]

После получения возможного P2P в результате этой реакции, подтвердит ли аддукт бисульфита, что это действительно P2P? Или есть другие кетоны, которые могут получиться в результате этой процедуры?

 

[MisterAnonymous]

Я использовал фосфорную кислоту и сначала Rm превратился из светло-зеленого в темно-зеленый после кипячения в течение 3 часов образовалось 2 слоя и я взял верхний слой, но это очень густой раствор очень тик это P2P или что-то еще?

 

[Saul]

Выглядит очень хорошо.
Вы стирали его горячей водой?

 

[MisterAnonymous]

Нет, это нормально, что он такой густой, когда я храню его в холодильнике, он не выливается из бутылки?

 

[Saul]

необходимо промыть миксером с горячей водой не менее 3 литров, а затем дать настояться 12 часов

 

[Win Win]

Здравствуйте, сэр. Я столкнулся с трудной проблемой: мой p2p стал молочно-белым. Есть ли способ спасти его? Могу ли я использовать дистиллированную воду для промывки?

 

[G.Patton]

Я не знаю, почему это произошло с вашим p2p. Как вы его храните? В открытой бутылке под солнечным светом? Вы можете перегнать его паром, это должно помочь сохранить его часть.

 

[Win Win]

Я не знаю, почему это произошло, я запечатал его и хранил в прохладном месте. Нужно ли добавлять дистиллированную воду для перегонки? При какой температуре контролируется температура?

 

[G.Patton]

Посмотрите видео о производстве d-мета, там есть видеоурок, как проводить паровую дистилляцию P2P.

 

[Win Win]

Принято к сведению с благодарностью

 

[btcboss2022]

Можно ли как-то восстановить "пережаренный" bmk 5449? Я не знал об этой колбе, пока занимался другими задачами, Я пробовал стандартные и логичные способы без успеха.
Спасибо.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, я не совсем понимаю ваш вопрос. Напишите мне DM о вашей проблеме, я постараюсь вам помочь.

 

[Win Win]

I
Я использую метод 100 г bmk добавить 100 г дистиллированной воды и 100 г HCI после этого нагреть до 80c рефлюкс 3 часа. Это нормально?