Фенилуксусная кислота, полученная щелочным гидролизом бензилцианида

[markhor]

Всем привет.

Я пытаюсь получить фенилуксусную кислоту щелочным гидролизом бензилцианида, но у меня ничего не получилось, надеюсь, вы сможете направить меня в этом процессе.
Я проводил исследования, но не нашел много практической информации.

Основываясь на этой статье и в этой теме, я провел следующий тест (в небольших масштабах):

• 100 г цианистого бензила
• 220 мл воды
• 25 г гидроксида натрия

Процедура:

• Растворите гидроксид натрия в воде.
• Разбавленный раствор гидроксида натрия и бензилцианида выдержите при помешивании в течение 3 часов.
• По истечении этого времени получилась однородная смесь.
• Дайте раствору остыть, и у вас получится что-то вроде теста.

Предполагается, что до этого момента реакционная масса представляет собой соль, фенилацетат натрия, а для выделения кислоты нужно добавить немного сильной кислоты, вот тут-то у меня и возник вопрос: Сколько кислоты нужно добавить?

Я добавил 30% соляной кислоты до достижения pH 2 (примерно 100 мл), но реакционная масса разделилась на два слоя, один маслянистый, другой жидкий. Я надеялся получить смесь, которую можно было бы отфильтровать, поскольку в статье, которую я взял за основу, говорится, что ее нужно поместить в центрифугу.

Возможно, я должен был выполнить именно ту процедуру, о которой говорится в статье.

Надеюсь, вы сможете мне помочь, пожалуйста.

 

[G.Patton]

Почему вы настаивали 3 часа, а не 9? Вы добавили еще 25 мл воды?
Теоретически, вам нужно добавить эквимолярное количество H2SO4. Для 100 г бензилцианида это 83,7 г (45,7 мл).
Охлаждали ли вы реакционную смесь, как показано в учебнике Уильяма по ссылке?