Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[Ortist]

Омыление в водном NaOH при 50 градусах?! Это действительно плохая идея

 

[gmo]

Какая температура требуется?

 

[mckennai]

Вы уже пробуете или только спрашиваете? Я уже почти попробовал этот рецепт, просто Уильямс направляет и подсказывает мне. Я думаю, что я сделал получение первого промежуточного я 3butane2one теперь я на ацетокси синтеза шаг 2. Если вы уже пытаетесь синтезировать, я буду рад поговорить и остаться в контакте с вами.

 

[gmo]

Однажды я безуспешно пытался, теперь хочу начать снова, используя упомянутый комбинированный метод, мнения друзей и некоторые простые инициативы. Буду рад сотрудничать с вами

 

[lalalander]

Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?

 

[Ortist]

Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.

Метод работы:

1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.

Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.


Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM


Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой

2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.

 

[gmo]

Можно ли использовать хлороформ для экстрагирования на этапе 4 омыления?

 

[Cbison]

Обязательно ли промывать MPB щелочью? Я заметил, что вы не делали этого, а дистиллировали после промывки водой.

 

[Ortist]

Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.

 

[gmo]

Спасибо большое, как L-мет может быть превращен в рацемат? и почему в Мексике можно использовать метод al/hg в больших масштабах?

 

[Xiao hua]

Даже hcl пузырился 1,5ч. Почему не добавить жидкость Hcl? Почему. Может кто-нибудь объяснить мне. Спасибо

 

[Ortist]

Вы можете использовать водный HCl. Просто используйте 1 л бензальдегида к 2 л MEK и рассчитанное количество 35...37%-ной соляной кислоты. Вам понадобится 20 г чистой HCl на каждые 100 г бензальдегида. Таким образом, на 1 л бензальдегида потребуется 200 г чистой HCl. Теперь рассчитайте, сколько водной кислоты вам нужно.

С газообразной HCl вы получите немного лучшую желчь и немного меньше побочных продуктов. Но, на мой взгляд, оно того не стоит, особенно в больших масштабах. Также при использовании водной HCl вам придется использовать больше MEK, иначе HCl будет отделяться на дне слишком рано.

"Газовать в течение 1,5 часа" - это НЕПРАВИЛЬНО. Вы должны газировать до тех пор, пока не получите 20 г газа на каждые 100 г бензальдегида. Сколько времени это может занять, никто не знает.

 

[Ortist]

См. пост #121 выше на этой странице

 

[Xiao hua]

Как бро. на этой странице нет 121

 

[Xiao hua]

Что можно использовать вместо хлороформа в первом шаге?

 

[Ortist]

Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

Все говорят, что у этого метода есть недостатки. Кто-нибудь действительно получал значительные выходы с помощью этого метода? Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro как разделить изомеры амфетамина и метса

 

[mckennai]

Можем ли мы кое-что исправить??? Вы говорите безводный сульфат магния и даете Na2SO4, а на одном из этапов снова говорите mgso4... Можете ли вы прояснить точный пункт и точные значения? Для использования и для покупки... Мы должны знать количество, которое нам нужно получить и использовать. Вы не дали никакого значения для того, сколько количества этого mgso4 или na2so4 нам нужно... Спасибо

 

[waltjr5858]

Для сульфата магния, поскольку он используется только для сушки, вы можете положить любое количество. На самом деле нет определенного количества, но в зависимости от масштаба того, что вы делаете...., например, если бы я собирался попробовать что-то, что было, скажем, 200 мил масла или что там у вас есть, я бы, вероятно, бросить 15 или 20 Г или около того сульфата магния там и, возможно, направить его вокруг немного, а через час или около того вернуться и вакуумный фильтр его прямо из там. Если процедура должна быть строго безводной, вы можете проделать то же самое еще раз, может быть, даже три раза, если хотите убедиться, что удалите оттуда всю воду. Для этого одного раза будет достаточно.

 

[mckennai]

Можем ли мы кое-что исправить??? Вы говорите безводный сульфат магния и не указали точные значения, сколько нам нужно получить. И второе, вы говорите "na2so4" в кирпичах, но в одной из записей в ваших шагах где-то говорится "mgso4". На самом деле сульфат магния mgso4, а сульфат натрия na2so4. Пожалуйста, можете ли вы дать точный пункт с чистыми значениями для использования

 

[gmo]

Большое спасибо, как L-мет может быть превращен в рацемат?

 

[WillD]

Возможно, при определенном температурном воздействии это возможно. Но мы не знаем наверняка.

 

[mckennai]

Я делаю это двумя разными способами. 1. Метод Вильямса и опытная тема Лалаландера. . 2. Sci hub... я задаюсь вопросом о нити... 1 время ожидания 2, разные реактивы... 3, совершенно разная тактика...

Кто-нибудь может подсказать правильный и быстрый способ получения p2p из бензальдегида и мека? Какой путь мне выбрать? У меня есть hcl и h2so4 для создания пузырьков газа hcl, но я не использовал стеклянные приборы для капания hcl на серную кислоту с помощью установки для стекла под атмосферным давлением, я просто купил дозировочный насос и настроил его на капание выбранного количества мл в час на серную кислоту... это нормально??? Или, пожалуйста, напишите маршрут для меня, я не могу сделать хорошо, что стеклянная посуда настройки для hcl газообразования и вакуумирования. Я исправлю это для вакуумирования, но у меня нет идей, как сделать правильные вещи для газообразования hcl.

 

[WillD]

Колба Бунзена с силиконовым шлангом и шприц с hcl

 

[OrgUnikum]

Используйте полиэтиленовые трубки (не должно быть высоких температур, поэтому проблем не возникнет). Или PTFE, если у вас слишком много денег. Силиконовые трубки разрушаются при контакте с MEK, бензальдегидом или ацетоном. Мгновенно.

Источник: Любая таблица химической стойкости и личный опыт

 

[mckennai]

Мне очень нужен ваш ответ в pm williams это очень важно для меня сегодня я надеюсь вы увидите и ответите как можно раньше как вы можете :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Могу ли я использовать для второго этапа 15-литровую колбу, а процесс экстракции проводить в 50-литровой пластиковой бочке?