Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[MadHatter]

Почему вы хотите заменить хлороформ? Его легко синтезировать самостоятельно с помощью ацетона и отбеливателя. Посмотрите на youtube.
Но если вам это действительно необходимо по какой-то причине, дихлорметан и хлороформ обычно взаимозаменяемы.

 

[TheNut22]

Я впервые попробовал использовать DCM, и он полностью провалился.
Я извлек продукт с помощью смеси этилацетата (больше) и ксилола (меньше).

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Полагаю, что меня действительно интересует стохиометрия этой реакции. В других описаниях реакции Байера-Виллигера я не могу найти такого огромного количества GAA. Может ли кто-нибудь помочь мне с обоснованием? Я очень близок к тому, чтобы попробовать эту реакцию, но количество GAA проблематично.

 

[billythekid]

Это количество гаа - очень много, и мое лучшее предположение о том, почему это так, заключается в том, что приготовление надуксусной кислоты на месте (во время реакции) и без катализатора является неэффективным, поэтому химик компенсирует это, чтобы помочь с этим, также гаа используется здесь в качестве растворителя
Если приготовить надуксусную кислоту за несколько дней до реакции и проверить содержание доступного кислорода, вы, скорее всего, получите лучшие результаты. При этом я видел, как профессионалы используют этот метод и получают в лучшем случае лишь 35-65% готового продукта. Так что неопытный химик, скорее всего, получит еще хуже, а новичок, скорее всего, потерпит неудачу или, что еще хуже, навредит себе. Я рекомендую читать, изучать и начинать с малого
Убедитесь, что вы тщательно очищаете готовую реакционную смесь в конце каждого этапа, Не превышайте -5c в альдольной конденсации, дайте меку/бензальдегиду перемешаться в течение ночи в холодильнике после газообразования.
Не превышайте 60c в Bayer villager. и исследуйте другие окислители, потому что я получаю лучшие результаты с другим.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Я буду готовить газ hcl из серной и соляной кислоты, может ли кто-нибудь сказать мне, какое количество hcl и h2so4 мне нужно? Когда я узнаю, что добавил достаточно газа?

 

[waltjr5858]

Я могу сказать, что в этой же реакции в уменьшенном масштабе они использовали 200 г бензальдегида на 300 г MEK. Я не уверен, на каком из них вы основываете свое добавление газа, но они добавляли его до тех пор, пока смесь не стала на 40 Г тяжелее. Поэтому я снова не уверен, можете ли вы интерполировать это с бензальдегидом или MEK в зависимости от того, какие весы вы используете, но я знаю, что вес взят из хорошего ресурса. В этой реакции на этом сайте они используют 50/50 бензальдегид MEK. Я могу попробовать поискать и дам вам знать, если найду что-то конкретное.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Вся эта процедура синтеза заставляет меня думать, что тот парень, который ее опубликовал, на самом деле никогда ее не пробовал.

1. Лучше использовать молярное соотношение 1:2 PhCHO и MEK.
2. На каждые 100 г PhCHO нужно примерно 20 г HCL, а не просто "кипятить 1,5 часа".
Можно использовать водный 35%...37% HCL.
3. Реакционная смесь должна быть охлаждена в течение как минимум 6 часов после добавления всей HCL.
4. Реакционная смесь должна оставаться при комнатной температуре не менее 24 часов
5. RM должен быть промыт водой один раз, бикарбонатом натрия - один раз.
6. Отгоните избыток MEK при атмосферном давлении.
7. Перегоните продукт под вакуумом.
8. Из 1000 г PhCHO вы получите в лучшем случае 900 г вашего кетона.

Байер-Виллагер:
1. Ваше количество уксусной кислоты безумно
2. Надуксусная кислота должна быть сделана заранее, а не просто "собрать все вместе".

Шаг омыления:
Абсолютно нереальный результат. В лучшем случае вы можете получить 35% в/б, но обычно это меньше

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?

 

[Ortist]

Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.

Метод работы:

1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.

Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.


Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM


Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой

2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.

 

[TheNut22]

46 г бензальда. (~95%) + 36,8 г MEK + 45 г соляной кислоты (18%). От 100°C до 115°C градусов.
Время: 4 часа.

Думаю, впредь я буду использовать эти количества, потому что никогда не получал такой большой органической фазы, и мне не пришлось класть намного больше реагентов. Я собирался сначала положить все реагенты в том же количестве, что и раньше, но когда я случайно положил 45 г соляной кислоты, хотя нужно было положить те же 30 г. Поэтому я добавил в смесь и другие реагенты.

Количество MEK стало пропорционально меньше, потому что он закончился, но это ничуть не помешало, потому что, судя по размеру органической фазы, это было хорошо. Теперь я также нагревал при чуть более высоких температурах. Я пробовал нагревать и при градусах 120-130°C, но после нескольких экспериментов остановился на температуре около 100°C. Более низкие температуры снижают урожайность.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?