Я так и сделал и с помощью консультаций от "денег" пришел к лучшим результатам. Сейчас я оптимизирую свою методику в ожидании результатов анализа. Вот краткое описание моих следующих попыток:
Химикаты, которые я использовал:
Фольга (не знаю, сколько, но премиум-класса из супермаркета, толще, чем дешевые), нарезанная полосками примерно 0,5x5 см.
HAc 98%
IPA 99,9% (согласно этикетке, но когда я попытался высушить его с помощью Natriumsulfate, я заметил, что он содержит довольно много воды) Я использовал его, потому что я думал, что он идет в RM, который содержит воду в любом случае.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Ацетон Ph.Eur (без воды)
следующая попытка:
Основная реакция с охлаждением закончилась через 10-15 минут, RM стоял еще 20 минут (под рефлюксом) при температуре около 40°C. Через 1:30 часа я перенес его в мензурку через сито и использовал немного IPA, чтобы смыть остатки из круглой колбы в мензурку. Затем я добавлял концентрированный раствор NaOH небольшими порциями, пока не достиг pH около 11. Раствор простоял около 6 часов, и в этот раз что-то изменилось. Два слоя разделились довольно быстро. Нижний слой был почти черным, а верхний имел желтовато-коричневый цвет. Реакция закончилась быстрее, потому что через 3 часа я уже не видел пузырьков. Нижний слой составляет около 210 мл, а верхний - 130 мл.
Я подкислил две части: одну с H2SO4/ацетоном 1:4 и другую с H3PO4 (неразбавленную). Первая половина была желтоватой до промывки Актоном, и в итоге я получил около 2,5 г.
После того, как вторая часть испарилась при 40°C, продукт стал розово-красным, что мне непонятно, так как я добавлял кислоту по каплям, а когда дошел до 7, то очень осторожно и медленно. Когда она достигла 7, я дал ей отдохнуть в течение 20 минут, периодически помешивая, прежде чем добавить последние капли. Поскольку pH-бумага не так точна, я остановился, когда она показала что-то между 6 и 7.
Следующая партия испаряется прямо сейчас, и у меня осталось несколько вопросов:
Я хочу, чтобы ацетон был сухим, поэтому я хранил небольшую его часть на молекулярном сите 3A. Он становится светло-желтым (из-за "пыли" от молекулярного сита, я полагаю), как я могу предотвратить это?
Есть ли какой-нибудь другой метод, кроме простого добавления H3PO4 до достижения нужного pH и последующего выпаривания всей смеси? Я не могу найти много информации об этом здесь, так что если у кого-то есть опыт или источники, пожалуйста, дайте мне знать.
С наилучшими пожеланиями,
Ли
Химикаты, которые я использовал:
Фольга (не знаю, сколько, но премиум-класса из супермаркета, толще, чем дешевые), нарезанная полосками примерно 0,5x5 см.
HAc 98%
IPA 99,9% (согласно этикетке, но когда я попытался высушить его с помощью Natriumsulfate, я заметил, что он содержит довольно много воды) Я использовал его, потому что я думал, что он идет в RM, который содержит воду в любом случае.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Ацетон Ph.Eur (без воды)
следующая попытка:
Основная реакция с охлаждением закончилась через 10-15 минут, RM стоял еще 20 минут (под рефлюксом) при температуре около 40°C. Через 1:30 часа я перенес его в мензурку через сито и использовал немного IPA, чтобы смыть остатки из круглой колбы в мензурку. Затем я добавлял концентрированный раствор NaOH небольшими порциями, пока не достиг pH около 11. Раствор простоял около 6 часов, и в этот раз что-то изменилось. Два слоя разделились довольно быстро. Нижний слой был почти черным, а верхний имел желтовато-коричневый цвет. Реакция закончилась быстрее, потому что через 3 часа я уже не видел пузырьков. Нижний слой составляет около 210 мл, а верхний - 130 мл.
Я подкислил две части: одну с H2SO4/ацетоном 1:4 и другую с H3PO4 (неразбавленную). Первая половина была желтоватой до промывки Актоном, и в итоге я получил около 2,5 г.
После того, как вторая часть испарилась при 40°C, продукт стал розово-красным, что мне непонятно, так как я добавлял кислоту по каплям, а когда дошел до 7, то очень осторожно и медленно. Когда она достигла 7, я дал ей отдохнуть в течение 20 минут, периодически помешивая, прежде чем добавить последние капли. Поскольку pH-бумага не так точна, я остановился, когда она показала что-то между 6 и 7.
Следующая партия испаряется прямо сейчас, и у меня осталось несколько вопросов:
Я хочу, чтобы ацетон был сухим, поэтому я хранил небольшую его часть на молекулярном сите 3A. Он становится светло-желтым (из-за "пыли" от молекулярного сита, я полагаю), как я могу предотвратить это?
Есть ли какой-нибудь другой метод, кроме простого добавления H3PO4 до достижения нужного pH и последующего выпаривания всей смеси? Я не могу найти много информации об этом здесь, так что если у кого-то есть опыт или источники, пожалуйста, дайте мне знать.
С наилучшими пожеланиями,
Ли
- By Mohammed_Lee
У вас также были проблемы с чрезмерным подкислением основы. Я просто выпаривал следующую партию и снова выпаривал: Я перестал добавлять H2PO4, когда pH был больше на уровне 7, чем 6, и партия стала розовой/красной после сушки.
Возможно ли, что это связано с процессом выпаривания, нужно ли добавлять кислоту до достижения pH 8 или 9, выпаривать половину жидкости и затем снова проверять pH?
Возможно ли, что это связано с процессом выпаривания, нужно ли добавлять кислоту до достижения pH 8 или 9, выпаривать половину жидкости и затем снова проверять pH?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
