В настоящее время я занимаюсь синтезом 2c-b и столкнулся с указанием, в котором говорится
"В колбу RB объемом 250 мл поместили 16,6 г 2,5-диметоксибензальдегида,
1,6 г NaOAc и 50 мл нитрометана. Рефлюксирование в течение 4 ч дало 14,4 г соответствующего нитростирола [1] после перекристаллизации.
5,0 г 2,5-диметоксилфенил-2-нитроэтена добавили к раствору 4,0 г борогидрида натрия в 100 мл изопропанола. В результате было получено 4,2 г желтого масла
после разложения избытка борогидрида с последующей обычной обработкой (B).
2,5-диметоксифенил-2-нитроэтан растворяли в 100 мл изопропанола с 8 молярными эквивалентами Zn и 3,5 молярными эквивалентами HOAc (по отношению к количеству Zn). В результате было получено 2,0 г 2,5-диметоксифенилэтиламина в виде тускло-желтого масла (C).
Мне нужна помощь с предложением, которое я подчеркнула. Что именно оно означает. До начала работы я полагал, что масло будет промыто уксусной кислотой и отделено через воронку. Теперь, когда я нахожусь в середине процесса синтеза, я уже не так уверен. Я буду благодарен за любую помощь, которую я могу получить от кого-либо по этому вопросу.
"В колбу RB объемом 250 мл поместили 16,6 г 2,5-диметоксибензальдегида,
1,6 г NaOAc и 50 мл нитрометана. Рефлюксирование в течение 4 ч дало 14,4 г соответствующего нитростирола [1] после перекристаллизации.
5,0 г 2,5-диметоксилфенил-2-нитроэтена добавили к раствору 4,0 г борогидрида натрия в 100 мл изопропанола. В результате было получено 4,2 г желтого масла
после разложения избытка борогидрида с последующей обычной обработкой (B).
2,5-диметоксифенил-2-нитроэтан растворяли в 100 мл изопропанола с 8 молярными эквивалентами Zn и 3,5 молярными эквивалентами HOAc (по отношению к количеству Zn). В результате было получено 2,0 г 2,5-диметоксифенилэтиламина в виде тускло-желтого масла (C).
Мне нужна помощь с предложением, которое я подчеркнула. Что именно оно означает. До начала работы я полагал, что масло будет промыто уксусной кислотой и отделено через воронку. Теперь, когда я нахожусь в середине процесса синтеза, я уже не так уверен. Я буду благодарен за любую помощь, которую я могу получить от кого-либо по этому вопросу.
- By w2x3f5
Обычно избыток борогидрида разлагают кислотой и отфильтровывают соли.
Меня беспокоит, почему ацетат натрия используется в конденсации Генри, и я не понимаю, почему вы сначала восстанавливаете двойную связь, а затем отдельно восстанавливаете нитрогруппу. Стиролы восстанавливаются на цинке в соляной кислоте (двойная связь и нитрогруппа), это не работает для нитропропенов.
Или вы можете использовать борогидрид натрия с медным катализатором
Меня беспокоит, почему ацетат натрия используется в конденсации Генри, и я не понимаю, почему вы сначала восстанавливаете двойную связь, а затем отдельно восстанавливаете нитрогруппу. Стиролы восстанавливаются на цинке в соляной кислоте (двойная связь и нитрогруппа), это не работает для нитропропенов.
Или вы можете использовать борогидрид натрия с медным катализатором
Last edited:
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Привет, w2x3f5, спасибо за ответ. Это была одна из тех вещей, в которых мне нужно было убедиться. И я ценю ваше беспокойство. Я не уверен, что именно вы имеете в виду под "восстановлением двойной связи и нитросоединения по отдельности". NaBH4 восстанавливает двойную связь, а затем цинк в уксусной кислоте восстанавливает нитрогруппу. Может быть, именно поэтому не происходит восстановления двойных связей, т.е. окисления. Я очень стараюсь прикрепить файл, но у меня не получается. Если у вас есть аккаунт в wickr или proton mail, я могу отправить его вам таким образом. Я также могу сообщить вам, что получилось. У меня есть и другие наработки, но я хотел попробовать эту, так как теоретически она дает всего около 2 грамм конечного продукта, и я подумал, что будет интересно, если она сработает. Я понимаю, что не использую LAH, и это намеренно. Манускрипт начинается с анисового масла, с которого я и начал. Самым сложным химическим веществом для этой части работы оказался дихромат калия. Пришлось заказывать его из Китая. Недешевая и очень опасная штука. Дайте мне знать, если вам это интересно.
- By Sonnettales
Вопрос к вам, сэр, поскольку вы, кажется, знаете больше, чем я, и были полезны. У меня также есть палладий на угле %10. Я предполагаю, что это тоже может быть разумным маршрутом, но иногда у меня возникают проблемы, когда я предполагаю. Вместо цинка и hcl.
Где вы купили 2,5-диметоксибензальдегид?
↑View previous replies…
- By Sonnettales
Эй, К.М., я этого не делал. Я начал с анисового масла. Прочитайте мой ответ выше. Если хочешь, я могу выслать тебе что-нибудь через протонную почту или любую другую платформу anon.
- By Sonnettales
Без шуток. Анисовое масло(анетол) - анисальдегид - о-формаль-4-метоксифенол - 4-метоксифенол - 2-гидрокси-5-метоксибензальдегид - 2,5-метоксибензальдегид. Как я уже говорил, я не могу прикреплять файлы, но если у вас есть учетная запись на protonmail, я могу отправить вам. Возможно, он находится здесь, насколько я знаю. Я взял его не отсюда. Это из голландского исследовательского отчета.
Но как вы думаете, выгодно ли делать все эти шаги? Я не знаю, делаете ли вы 2-CB для развлечения или для перепродажи.
- By Sonnettales
Прибыльный? Зависит от того, что вы понимаете под прибылью. Самое главное? Опыт. Делать ошибки и учиться. Для этого нужно много всего. Деньги. Знаний. Опыт. Время. Энергии. Для меня это почти всегда удовольствие. Может быть, когда-нибудь это принесет прибыль. Но, как вы сказали... где взять 2,5 бнзлдыд? Кто-то должен их зарабатывать, а не корпорация. Сейчас я не зарабатываю достаточно, чтобы продавать, но может быть, когда-нибудь. Проработав пару лет, я могу сказать, что если вы делаете это исключительно ради прибыли, уходите сейчас и сэкономьте себе время и деньги. Мне не хватает нескольких кредитов, чтобы получить степень бакалавра биохимии, и я едва ли поцарапал поверхность этого материала.
- By Sonnettales
Простите. Я только сейчас прочитал некоторые из ваших постов выше. Я не уверен, что вы здесь делаете, если не имеете ни малейшего представления о химии. Вы не знаете, сколько 2-cb вы получите из 100 г бета-нитростирола? Это почти всегда находится в конце любой схемы, которой вы следуете. Существует более одного способа получения конечного продукта 2c-b. Ни один из них не является легким и не должен выполняться человеком, который "не имеет ни малейшего представления о химии". Начните с метамфетамина. Решите, сможете ли вы это сделать или даже захотите. Потом переходите оттуда. Никакого понятия о химии. Ну и ну.
Я спросил профессора органической химии, может ли человек, не имеющий представления о химии, следовать рецепту химического синтеза, и он сказал, что да, поэтому я присоединился к этому форуму, я потерялся, я не знаю, с какого синтеза начать, и я делаю это Для прибыли, я могу инвестировать время и деньги, чтобы учиться, моя цель - производить в больших масштабах и продавать оптом, но я вижу, что эта отрасль очень сложная, не только делать химический синтез, но и получать необходимые химические реактивы и прекурсоры, Любые рекомендации о том, какой синтез делать? спасибо!!!
