Синтез 4mmc с этилацетатом за 20 минут

[StarWars]

Здравствуйте, меня интересует синтез 4mmc с помощью bk4 и этилацетата и M40%. Почему он такой короткий, всего 20 минут смешивания\shake? Почему он не нагревается? Какой чистоты можно достичь? Можно ли сделать его в закрытой боросиликатной бутылке и взболтать?

 

[G.Patton]

Ведь достаточно преобразовать bk4 в 4-MMC. Готовность реакции можно проверить с помощью TLC. Перекристаллизацией можно достичь чистоты 98+ %. Во избежание взрыва необходимо держать систему открытой.

 

[StarWars]

Он может взорваться, если температура раствора значительно превысит температуру кипения диффузора, я прав?

 

[StarWars]

Я проводил подобные опыты с толуолом и dcm, и они не взорвались, почему же они должны взорваться с этилацетатом?

 

[G.Patton]

В ходе этой реакции образуется Br2. Когда объем Br2 становится слишком большим, реакция останавливается.

 

[StarWars]

Тогда вы используете тулен бензен dcm не так, как на этилацетате?

 

[G.Patton]

Растворитель не играет роли. Br2 выделяется в соответствии с уравнением реакции.

 

[StarWars]

Я использовал dcm и встряхивал 10 минут при температуре 36°c, и я делал это с боттелем, потому что один парень сказал, что это тоже хорошо, и позже я нагревал 2 часа 40C, и я встряхивал некоторое время и не взрывался, и я использовал
1 кг bk
2 л m40
2л dcm
Позже, когда я закончил готовить, я промываю водой, а затем IPA и HCl, и все идет хорошо.
Скажите мне, почему может взорваться, потому что до сих пор я не понимаю, когда я сделал то же самое, как на видео, где он имеет близкий стакан то же самое, как я могу использовать дно и встряхнуть то же самое, как я использую мешалку.

 

[G.Patton]

Давление Br2 не будет слишком большим, чтобы взорвать бутылку, возможно, я ошибся, но будьте осторожны. Лучше использовать открытую систему с рефлюксным конденсатором.

 

[Chemix-Express]

Правильно ли я понимаю? Вы даете 1 кг bk4, 2 л m40, 2 л dcm. Температура через 10 минут автоматически поднимается выше 36 градусов, затем вы включаете нагрев на мешалке и так перемешиваете 2 часа при 40 градусах, правильно?

 

[Chemix-Express]

Подкислить соляной кислотой в IPA вместо ацетона?

 

[StarWars]

Да.
С этилацетатом будет быстрее, как на видео 20 мин.

 

[StarWars]

U может использовать этилацетат и HCl также

 

[dodobird]

I'm confused which video is this exactly?

 

[whitelabel]

How much crystal mass you get from 1kg bk4?

 

[baadwd332]

> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.

 

[G.Patton]

Where it's going in your opinion?

 

[baadwd332]

Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure

 

[Zarder]

Простите, но что такое bk?

 

[HairyPoppins]

Бромокетон

 

[StarWars]

Да

 

[Chemix-Express]

У меня есть несколько фундаментальных вопросов:
1. мы не нагреваем все до 40 градусов перед добавлением m40, а добавляем весь m40 сразу?
2. нет необходимости следить за температурой при добавлении m40?
3. можно ли использовать HCL + IPA для подкисления вместо hcl + ацетон? Хочется избавиться от лишнего цвета при подкислении.
4. выход получился ниже из-за использования йодокетона, с bk4 должно быть лучше?
5. в видео на форуме говорится, что реакция заканчивается, когда основание становится коричневым, с bk4 также? Или есть другой способ подтвердить, что все прошло полностью?

Спасибо за ваше время

 

[G.Patton]

Здравствуйте, задайте свой вопрос об этом синтезе в соответствующей теме, пожалуйста. Это не тема о синтезе.
Зависит от масштаба и температуры реакции. Избегайте перегрева.
Да, вы можете использовать сухой IPA, но лучше использовать ацетон.
почти то же самое
Вы смотрели видеоуроки? Да, можно использовать TLC.

 

[TheVacuumGuy]

Не пытаюсь вас поправить, но в данный момент учусь и пробую уравнения. Так что не могли бы вы подтвердить следующее:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Что означает, что образуется HBr, так как Br2 является двухатомным?

Chemix извините, это был вопрос для G.Patton

 

[dodobird]

Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated

 

[Mellym]

Для тех, кому это интересно. Я попробовал этот путь. В целом я могу подтвердить, что он работает, за исключением условий реакции. Температура и время реакции не были даже близки к заявленным в видео. Хотя, в видео они используют иодокетон. Это существенная разница.
Итак, для пробы я взял 50 г бромзамещенного 4-MPF. Это было растворено в 250 мл этилацетата.

затем добавили 100 мл 38%-ного метиламина и оставили перемешиваться при комнатной температуре:


Примерно через 30 мин. мало что изменилось:

В этот момент я решил нагреть вещи. Не выше 50-55C.

Через час:

В нем наблюдалось некоторое движение. И был оставлен еще на час.
Затем все действия были такими же, как на видео. Этилацетатный слой со свободной основой отделили, промыли водой, по каплям добавили HCL до слабокислого pH. Затем залили ацетоном и отфильтровали.

И это дало сырой продукт. Довольно приятный на первый взгляд, но его, конечно, следует дополнительно очистить.

 

[StarWars]

Колба должна быть плотно закрыта, и ее следует энергично перемешивать

 

[StarWars]

Вы используете слишком много этилацетата, вам нужно использовать только 100 мл, а не 250 мл

 

[dodobird]

Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends.

 

[William D.]

You can take less ethylacetate, enough for BK4 to be dissolved. The reaction when stirring can be very hot, which will benefit if you do not have the ability to heat with a hot plate and a hot bath. But when you collect the product, EA may not be enough to collect all the base from the reaction mixture and wash the methylamine with water without loss for the product. Then we can use an additional portion of EA at the end of the reaction for extraction. Or another solvent. The next stage, when we make acidification in the EA and if we use aq. acid, it is better to cool the EA with the base and hold the temperature with the whole process. Then your yield will be more.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest