Синтез фенилнитропропена в домашних условиях: проще не бывает
Основным прекурсором для синтеза амфетамина является фенилнитропропен.
Фенилнитропропен очень легко синтезировать, что делает этот метод синтеза амфетамина наиболее популярным среди химиков.
Для синтеза потребуется:
- колба (стеклянная бутылка)
- Рефлюксный конденсатор
- Электрическая плита (для водяной бани)
Пропорции веществ указаны в кратном соотношении, но рекомендуется не заполнять реактор более чем на 2/3 его объема.
Для колбы объемом 1 л требуются следующие пропорции:
- Бензальдегид - 200 мл.
- Нитроэтан - 200 мл
- н-Бутиламин - 20 мл
- Ледяная уксусная кислота (GAA) - 50 мл
- Изопропиловый спирт (IPA)
Реакция чувствительна к воде, поэтому желательно, чтобы реагенты были как можно более сухими.
Добавьте бензальдегид, нитроэтан, катализатор и ГАА в колбу, хорошо перемешайте и поставьте на горячую плиту. Поместите колбу на медленный огонь и нагрейте до 60ºC, помешивая. Для нагрева можно использовать водяную баню. Температуру в реакторе можно контролировать с помощью термометра или на ощупь. Колба должна быть довольно горячей на ощупь, но не должна обжигать руку. Охлаждение для данного синтеза не требуется, можно просто выключить нагрев на некоторое время, пока температура не вернется к желаемым параметрам (~60ºC). Во время реакции необходимо периодически помешивать, время синтеза составляет 3-4 часа. В ходе реакции цвет меняется со светло-желтого на темно-красный и остается прозрачным. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переливают в стакан или банку, разбавляют 250 мл теплой воды, накрывают крышкой и помещают в морозильную камеру на 2 часа. После охлаждения откройте крышку и осторожно встряхните, обеспечивая циркуляцию свежего воздуха.
Кристаллизация происходит быстро. Банку с кристаллами снова ставят в морозилку минимум на 15 минут. Затем нужно разломать кристаллы и промыть их холодной водой до исчезновения следов уксуса (достаточно 2...3 раз). Затем промыть небольшим количеством очень холодного изопропилового спирта до полного удаления примесей. Полученные кристаллы сушат на воздухе не менее 10 часов. Храните фенилнитропропен в закрытом контейнере в холодильнике или темном прохладном месте.
Важно знать!
- Промывку изопропиловым спиртом следует проводить при минимально возможной температуре. Это позволит снизить потери.
- Перед использованием поместите изопропиловый спирт в морозильную камеру на 8 часов.
- Промывайте до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным.
- В качестве фильтра удобно использовать обычную тонкую ткань, так как кристаллы довольно крупные.
- Фенилнитропропен обладает неприятным резким запахом и разъедает кожу рук и лица.
- Чем темнее фенилнитропропен, тем больше в нем примесей.
Фенилнитропропен можно перекристаллизовать из изопропилового спирта непосредственно перед началом следующей реакции.
Для этого кристаллы фенилнитропропена растворяют в изопропиловом спирте при 30ºC и доводят раствор до перенасыщения. Затем замораживают при минимально возможной температуре до завершения кристаллизации. После завершения кристаллизации отфильтровывают.
Фенилнитропропен высыхает на воздухе, он не гигроскопичен (не поглощает воду из воздуха).
Средний выход составляет 300 грамм (~70% от теоретического выхода).
Посмотрите видеоурок по синтезу фенилнитропропена для полного понимания:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
