Удалось ли кому-нибудь справиться с этой задачей? Меня смущает часть, где говорится о добавлении двух капель концентрированной серной кислоты к смеси эфедрина и уксусной кислоты, но также говорится о необходимости убедиться, что в реакционной смеси нет воды. Разве концентрированная серная кислота не содержит воду? Также он говорит, что можно использовать металл с палладиевым покрытием, но какой металл можно использовать, который не растворится в кислоте?
___________________________________________
Часть инструкции из главы 2 "Формула Фестера" книги "Продвинутые техники подпольного производства психоделиков и амфетаминов
Теперь один грамм эфедрина, псевдоэфедрина или ги- дрохлорида PPA помещают в большую пробирку вместе с 5-7 мл ледяной уксусной кислоты. Дно пробирки помещают в кастрюлю с горячей водой, и когда гидрохлорид эфедрина или чего-либо еще почти полностью растворится, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты. Все перемешайте и неплотно закупорьте конец пробирки пробкой, чтобы предотвратить попадание пара. Нагрейте водяную баню до кипения и нагревайте пробирку и ее содержимое в течение нескольких часов. В результате образуется уксуснокислый эфир эфедрина, псевдоэфед-рин или PPA, используемый в реакции.
Раствор должен быть прозрачным, похожим на воду и полностью однородным. После нагревания реакционную смесь можно хранить в закрытом виде без вреда для здоровья в течение нескольких дней, но лучше всего использовать ее сразу после приготовления и охлаждения.
Эта реакция образования эфира уксусной кислоты является типичной реакцией образования эфира, и к ней применимы обычные правила. Вода не должна попадать в реакционную смесь, так как ее присутствие значительно снижает выход. Как следствие, в процесс можно вводить только кристаллический эфедрин, псевдоэфедрин или гидрохлорид PPA. Концентрированный водный экстракт не подойдет. Избыток уксусной кислоты сдвигает равновесие в сторону получения большего количества эфира. В результате 7 или более мл уксусной кислоты предпочтительнее 5 мл. Можно использовать только ледяную уксусную кислоту, так как разбавленная уксусная кислота содержит много воды. Лучше всего было бы перегреть смесь, образующую эфир, но простая процедура, приведенная здесь, - нагревание до температуры кипения воды с предосторожностью, чтобы пар не попал в пробирку, - работает достаточно хорошо, чтобы дать удовлетворительные результаты.
Далее смешайте раствор 5 ммоль концентрированной серной кислоты в 100 мл воды. Возьмите мензурку объемом 250 мл, поставьте ее на маг-.
I, ' 'I I-
iI
Передовые методы подпольного производства психоделиков и амфетаминов
18
нетическую мешалку. С одной стороны стакана положите хорошо очищенную резину Kling-Tite Naturalamb, а внутрь резины поместите кусочек свинца диаметром около двух дюймов и длиной несколько дюймов. На противоположной стороне стакана поместите унцовый слиток палладия. С помощью зажимов типа "крокодил" установите контакт со слитком и с кусочком свинца. Затем вылейте в стакан большую часть разбавленного раствора серной кислоты. Оставьте столько, чтобы можно было налить немного в резину, чтобы уровни раствора были примерно одинаковыми в резине и в стакане. Слиток палладия должен быть погружен почти полностью. Зажим "крокодил" должен быть поднят вверх из раствора, и должно остаться достаточно места, чтобы добавить реакционную смесь эфиров из пробирки в мензурку, не доводя уровень раствора до зажима "крокодил". Смотрите рисунок ниже.
Выбор мензурки объемом 250 мл обусловлен исключительно тем, что внутри мензурки есть место для размещения магнитной мешалки стандартного размера, а также двух электродов и резины. Несомненно, стакан объемом 100 мл был бы лучше, так как унцовый слиток палладия будет значительно больше по отношению к католиту.
Глава 2 Формула нагара
19
объемом в стакане 100 мл. Эфир эфедрина, псевдоэфедрина или PPA также будет значительно более концентрированным в стакане объемом 100 м1, что позволит более эффективно проводить электровосстановление. В стакане объемом 250 м1 реакционная смесь эфиров будет разбавлена католитом более чем в 10 раз, тогда как в стакане объемом 100 м1 разбавление будет скорее пятикратным. Вполне пригодную магнитную мешалку можно изготовить, отрезав часть магнитного стержня и покрыв его несколькими слоями прочной краски. Таким образом, можно легко изготовить мешалку подходящего размера для меньшего стакана.
Стеклянный стакан - не единственный реакционный сосуд, который можно использовать. Единственное требование - он должен быть непроводящим, чтобы в ячейке не произошло короткого замыкания, а также инертным к разбавленной уксусной и серной кислоте, используемой в процессе. Хорошей заменой может стать мерный стакан с наливной горловиной, также подойдет стаканчик для напитков.
Свинцовый анод, показанный на рисунке, можно заменить и другими материалами. Единственная функция анода - нагнетать ток в раствор. Никаким другим образом он не участвует в реакции. Подходящей заменой свинцу может стать графитовый стержень, купленный в магазине сварочных материалов, или вырезанный из сухого элемента батареи. Можно также использовать платину. Неподходящими материалами для анодов являются железо и сталь, медь и латунь, а также алюминий. Все эти металлы будут растворяться в разбавленной серной кислоте, если их сделать анодными. Точный размер или форма анода не имеют особого значения. Если его размеры примерно такие, как показано на рисунке, он будет работать нормально. Как уже говорилось, его единственная функция - нагнетать ток в раствор.
Резина служит двум целям. Прежде всего, она не дает эфедрину, псевдоэфедрину или PPA контактировать с анодом. Эти вещества будут окисляться на аноде, что приведет к расщеплению с образованием бензальдегида, метиламина или ацетальдегида. Это заставляет задуматься о том, можно ли запустить процесс в обратном направлении с помощью электровосстановления. Метамфетамин-амин окисляется на аноде, образуя смолу, которая прилипает к поверхности анода. См. Черн. Фарм. Bull., том 25, стр. 1619-22 (1980 г.) для более подробной информации по этому вопросу. Резина также служит для того, чтобы кислород, образующийся на поверхности анода, не просачивался в раствор со стороны катода. Это помешало бы происходящему там гидрированию.
Перед использованием поверхность палладиевого слитка следует слегка отшлифовать. Это немного увеличит площадь поверхности и обнажит свежий чистый металл. Кусок свинца следует очистить от жира и грязи. Проволочный провод к слитку палладия можно прикрепить к стенке стакана булавкой для одежды или скрепкой, чтобы слиток не упал во время реакции. К проводам следует подключить измеритель постоянного тока (амперметр). Отличный прибор можно купить в Radio Shack примерно за 50 долларов. Обратите внимание, что модель, которая у меня есть, была сделана в Китае, и инструкции по подключению к ней для измерения тока были неверными. Вы разберетесь, я уверен.
Сначала провода соединяются так, чтобы палладиевый слиток был подключен к положительному полюсу трансформатора постоянного тока, а кусок свинца - к отрицательному. Типичный слиток весом в одну унцию будет иметь поверхность площадью около 6 квадратных сантиметров, погруженную в раствор, и около одного квадратного сантиметра, поднятого из раствора. Считайте площадь только на стороне, обращенной к свинцовому куску. Обратная сторона не учитывается, потому что ток не может до нее дойти. Для слитка такого типичного размера подайте ток силой около 2 ампер в течение одной-двух минут. Кислород будет свободно выделяться из слитка, а водород - из кусочка свинца. На краях слитка, где ток наиболее интенсивен, будет заметно почернение, а на плоской поверхности слитка - более светлое обесцвечивание. Было обнаружено, что анодирование увеличивает способность палладиевого слитка поглощать ги- дроген, когда проводка поворачивается, и слиток становится катодом.
Затем переделайте проводку так, чтобы палладиевый слиток был прикреплен к отрицательному полюсу трансформатора постоянного тока, а кусок свинца - к положительному. Включите сок и для слитка типичного размера подавайте ток от одного до двух ампер в течение примерно 20 минут. Сначала количество водорода, выделяющегося на палладиевом слитке, будет казаться небольшим, поскольку он так хорошо поглощает ги- дроген. Примерно через 5 минут после пропускания тока вся поверхность слитка будет свободно пузыриться водородом.
Альтернативой сернокислотному электролиту является использование 2%-ного раствора HCI. В этом случае слиток сначала подключается в качестве анода, и в течение минуты-двух подается ток силой один-два ампера. Поверхностный слой слитка растворится в виде красновато-коричневого раствора хлорида палладия. Затем палладиевый слиток делают катодом и подают ток около 50 миллиампер на квадратный метр поверхности в течение 10-20 минут. Большая часть растворенного PdClz осаждается на поверхности слитка. Такая обработка поверхности называется "палладированный палладий". Теперь "анодируйте" в разбавленном растворе серной кислоты, как в предыдущем примере. Затем верните слиток в 2%-ный раствор Hel и зарядите слиток водородом в течение примерно 20 минут, как в предыдущем примере. Затем электрокаталитическое гидрирование уксуснокислого эфира эфедрина или чего-либо другого проводится в этом растворе, как и в следующем примере. В этом варианте нельзя использовать свинцовый анод, так как он растворится. Кроме того, что этот вариант сложнее, он, вероятно, лучше, чем использование разбавленной серной кислоты, поскольку эта кислота имеет тенденцию отравлять каталитические
'I, свойство поверхности палладия с течением времени.
После 20-минутной зарядки водородом начните магнитное
перемешивание раствора, затем прилейте реакционную смесь эфиров из большой пробирки. Установите силу тока в пределах 35-50 миллиампер на квадратный сантиметр поверхности слитка. Если 6 квадратных сантиметров слитка, обращенных к свинцовому аноду, погружены в раствор, то ток должен составлять 200-300 миллиампер.
Это приведет к некоторому выделению водорода с краев слитка, но на остальной поверхности слитка образовавшийся водород будет реагировать до того, как выделится в виде пузырьков. Свинцовый анод образует коричневый слой оксида свинца и совсем не растворяется в растворе серной кислоты. Некоторые поверхностные частицы будут отбрасываться от свинца при первой зарядке, но они не проникают через резину. При желании свинцовый анод можно заменить кусочком платины, но свинец намного дешевле.
Следите за токомером и убедитесь, что ток протекает в диапазоне 200-300 миллиампер (.2-.3 ампера) для размера слитка, приведенного в этом примере. Слишком большой ток приведет к тому, что поверхность слитка покроется пузырьками водорода, и раствор не сможет свободно контактировать с поверхностью металла. Слишком низкое значение тока может привести к тому, что водород на поверхности палла-диума не образуется.
Лучшим и наиболее удобным источником постоянного тока является выпрямитель, подобный тем, которые обычно используются гальваниками для проведения лабораторных испытаний и экспериментов с гальваническими покрытиями. Такие выпрямители стоят около 500-600 долларов у поставщиков гальванического оборудования. Используя такое устройство, можно легко управлять током, повышая или понижая напряжение на выходе выпрямителя. Чем выше напряжение на выходе, тем больший ток проходит через раствор. E=IR.
Следующим лучшим источником тока является 12-вольтовый автомобильный аккумулятор, выходное напряжение которого можно регулировать, подключив к проводке стакана ручку управления светом приборной панели. Этот регулятор освещения приборной панели стоит несколько баксов в магазине автозапчастей и будет работать в этом электрическом элементе так же, как и на приборной панели. Поверните ручку вверх, как для того, чтобы сделать свет на приборной панели ярче, и напряжение повысится, а через раствор пройдет больше тока.
Трансформатор от игрушечного поезда тоже может подойти, но остерегайтесь так называемой "пульсации переменного тока", которая встречается в таких дешевых источниках питания. Это когда переменный ток накладывается на постоянный. Как правило, это приводит к появлению "пикетного забора", видимого на осциллографе. Если все шипы направлены в нужную сторону, думаю, все будет работать нормально. Если же пульсации переменного тока заставляют палладиевый слиток колебаться между анодным и катодным режимами, то у вас возникнут проблемы.
Когда через раствор пройдет около 3000 кулонов, процесс можно считать завершенным для партии весом в один грамм. Кулон равен одной арн-секунде, поэтому для расчета времени реакции воспользуемся током в 300 миллиампер. 3000 ампер-секунд делим на .3 ампера = 10 000 секунд, или 2 часа 45 минут.
Было установлено, что три тысячи кулонов на грамм исходного материала дают хороший выход тонкого продукта, но ни в коем случае не считайте это число оптимальным. Вполне возможно, что больший выход будет получен при пропускании большего тока. Возможно,
Возможно также, что псевдоэфедрин и PPA отличаются от эфед-рина по легкости электрокаталитического гидрирования и требуют большего тока. Я не думаю, что пропускание слишком большого тока в разумных пределах может нанести какой-либо вред, поэтому смело экспериментируйте с количеством пропускаемого тока.
В процессе восстановления цвет реакционной смеси медленно меняется от первоначально прозрачного до слегка желтого. Неизвестно, является ли это изменение цвета следствием того, что часть каучука Kling-Tite размокает, образуя чай, или
II это результат реакции. В любом случае, это удивительно чистая реакция.
После того как пройдёт необходимое количество тока, отработка и выделение продукта очень просты. Резинка Клинг-Тайта удаляется из стакана. Вытащив свинцовый или платиновый анод, резину смывают в унитаз. Анод можно использовать снова и снова. Затем извлекается палладиевый катод и промывается. Его тоже можно использовать бесчисленное количество раз. Процесс "анодирования" палладия придется повторять перед каждым запуском. Возможно, иногда придется обнажить немного свежего металла, слегка отшлифовав его поверхность. Слитку палладия должно хватить на всю жизнь.
Реакционную смесь перелейте в воронку и добавьте примерно 20%-ный раствор NaOH (щелочи) в воде, взбалтывая, пока смесь не станет сильно (13+) щелочной по pH бумаги. Затем экстрагируйте одной или двумя порциями толуола. От пятидесяти до ста мл толуола более чем достаточно для экстракции одного грамма продукта. Толуольные экстракты затем барботируют с сухим Хелем, чтобы получить кристаллический гидрохлорид. После фильтрации и промывки свежим толуолом их раскладывают для просушки. Самым приятным фактом является то, что краник, полученный этим методом, не вызывает похмелья, столь характерного для продукта, полученного методом HI и красного фосфора. Этот
Этот процесс является весьма желательным способом поддержания собственной вечеринки.
Если вы хотите производить больше, чем грамм или около того за раз, следует использовать более крупный палладиевый катализатор. Соединение большего количества слитков палладия обойдется довольно дорого, поэтому будет подробно описана более экономичная альтернатива. Эта альтернатива заключается в нанесении на медный или латунный экран толстого покрытия из палладия.
Самый простой способ нанести палладиевое покрытие на этот участок экрана - зайти на желтые страницы, заглянуть в раздел "Гальванические покрытия" и найти того, кто наносит палладиевое покрытие. Попросите, чтобы толщина пластины составляла несколько тысячных долей дюйма, так чтобы палладия было нанесено достаточно, чтобы хватило надолго.
Этот экран с палладиевым покрытием будет использоваться точно так же, как и слиток палладия. Сначала он должен быть "анодирован", а затем заряжен водородом точно таким же образом. Единственное различие заключается в том, что большая площадь поверхности экрана, обращенная к аноду из резины, требует пропускания соответственно большего количества тока. Затем в процессе восстановления снова используется 50 миллиампер на квадратный сантиметр поверхности, обращенной к аноду. Итого 3000 или около того кулонов на грамм исходного материала не меняется от увеличения размера каталитического катода.
Альтернативой отправке участка экрана для нанесения покрытия может быть самостоятельное нанесение покрытия. Для этого нужно взять слиток палладия и анодно растворить его часть, чтобы получить раствор PdCh. Следуйте инструкциям, приведенным в главе "PdClz" этой книги. Приведенная здесь процедура с использованием резины Kling-Tite в качестве экрана для отрицательного полюса цепи, по моему опыту, работает очень хорошо. Концентрация PdClz в растворе определяется путем взвешивания палладиевого анода по мере его растворения. Количество растворенного вещества, умноженное на 1,7, является количеством PdClz в растворе.
___________________________________________
Часть инструкции из главы 2 "Формула Фестера" книги "Продвинутые техники подпольного производства психоделиков и амфетаминов
Теперь один грамм эфедрина, псевдоэфедрина или ги- дрохлорида PPA помещают в большую пробирку вместе с 5-7 мл ледяной уксусной кислоты. Дно пробирки помещают в кастрюлю с горячей водой, и когда гидрохлорид эфедрина или чего-либо еще почти полностью растворится, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты. Все перемешайте и неплотно закупорьте конец пробирки пробкой, чтобы предотвратить попадание пара. Нагрейте водяную баню до кипения и нагревайте пробирку и ее содержимое в течение нескольких часов. В результате образуется уксуснокислый эфир эфедрина, псевдоэфед-рин или PPA, используемый в реакции.
Раствор должен быть прозрачным, похожим на воду и полностью однородным. После нагревания реакционную смесь можно хранить в закрытом виде без вреда для здоровья в течение нескольких дней, но лучше всего использовать ее сразу после приготовления и охлаждения.
Эта реакция образования эфира уксусной кислоты является типичной реакцией образования эфира, и к ней применимы обычные правила. Вода не должна попадать в реакционную смесь, так как ее присутствие значительно снижает выход. Как следствие, в процесс можно вводить только кристаллический эфедрин, псевдоэфедрин или гидрохлорид PPA. Концентрированный водный экстракт не подойдет. Избыток уксусной кислоты сдвигает равновесие в сторону получения большего количества эфира. В результате 7 или более мл уксусной кислоты предпочтительнее 5 мл. Можно использовать только ледяную уксусную кислоту, так как разбавленная уксусная кислота содержит много воды. Лучше всего было бы перегреть смесь, образующую эфир, но простая процедура, приведенная здесь, - нагревание до температуры кипения воды с предосторожностью, чтобы пар не попал в пробирку, - работает достаточно хорошо, чтобы дать удовлетворительные результаты.
Далее смешайте раствор 5 ммоль концентрированной серной кислоты в 100 мл воды. Возьмите мензурку объемом 250 мл, поставьте ее на маг-.
I, ' 'I I-
iI
Передовые методы подпольного производства психоделиков и амфетаминов
18
нетическую мешалку. С одной стороны стакана положите хорошо очищенную резину Kling-Tite Naturalamb, а внутрь резины поместите кусочек свинца диаметром около двух дюймов и длиной несколько дюймов. На противоположной стороне стакана поместите унцовый слиток палладия. С помощью зажимов типа "крокодил" установите контакт со слитком и с кусочком свинца. Затем вылейте в стакан большую часть разбавленного раствора серной кислоты. Оставьте столько, чтобы можно было налить немного в резину, чтобы уровни раствора были примерно одинаковыми в резине и в стакане. Слиток палладия должен быть погружен почти полностью. Зажим "крокодил" должен быть поднят вверх из раствора, и должно остаться достаточно места, чтобы добавить реакционную смесь эфиров из пробирки в мензурку, не доводя уровень раствора до зажима "крокодил". Смотрите рисунок ниже.
Выбор мензурки объемом 250 мл обусловлен исключительно тем, что внутри мензурки есть место для размещения магнитной мешалки стандартного размера, а также двух электродов и резины. Несомненно, стакан объемом 100 мл был бы лучше, так как унцовый слиток палладия будет значительно больше по отношению к католиту.
Глава 2 Формула нагара
19
объемом в стакане 100 мл. Эфир эфедрина, псевдоэфедрина или PPA также будет значительно более концентрированным в стакане объемом 100 м1, что позволит более эффективно проводить электровосстановление. В стакане объемом 250 м1 реакционная смесь эфиров будет разбавлена католитом более чем в 10 раз, тогда как в стакане объемом 100 м1 разбавление будет скорее пятикратным. Вполне пригодную магнитную мешалку можно изготовить, отрезав часть магнитного стержня и покрыв его несколькими слоями прочной краски. Таким образом, можно легко изготовить мешалку подходящего размера для меньшего стакана.
Стеклянный стакан - не единственный реакционный сосуд, который можно использовать. Единственное требование - он должен быть непроводящим, чтобы в ячейке не произошло короткого замыкания, а также инертным к разбавленной уксусной и серной кислоте, используемой в процессе. Хорошей заменой может стать мерный стакан с наливной горловиной, также подойдет стаканчик для напитков.
Свинцовый анод, показанный на рисунке, можно заменить и другими материалами. Единственная функция анода - нагнетать ток в раствор. Никаким другим образом он не участвует в реакции. Подходящей заменой свинцу может стать графитовый стержень, купленный в магазине сварочных материалов, или вырезанный из сухого элемента батареи. Можно также использовать платину. Неподходящими материалами для анодов являются железо и сталь, медь и латунь, а также алюминий. Все эти металлы будут растворяться в разбавленной серной кислоте, если их сделать анодными. Точный размер или форма анода не имеют особого значения. Если его размеры примерно такие, как показано на рисунке, он будет работать нормально. Как уже говорилось, его единственная функция - нагнетать ток в раствор.
Резина служит двум целям. Прежде всего, она не дает эфедрину, псевдоэфедрину или PPA контактировать с анодом. Эти вещества будут окисляться на аноде, что приведет к расщеплению с образованием бензальдегида, метиламина или ацетальдегида. Это заставляет задуматься о том, можно ли запустить процесс в обратном направлении с помощью электровосстановления. Метамфетамин-амин окисляется на аноде, образуя смолу, которая прилипает к поверхности анода. См. Черн. Фарм. Bull., том 25, стр. 1619-22 (1980 г.) для более подробной информации по этому вопросу. Резина также служит для того, чтобы кислород, образующийся на поверхности анода, не просачивался в раствор со стороны катода. Это помешало бы происходящему там гидрированию.
Перед использованием поверхность палладиевого слитка следует слегка отшлифовать. Это немного увеличит площадь поверхности и обнажит свежий чистый металл. Кусок свинца следует очистить от жира и грязи. Проволочный провод к слитку палладия можно прикрепить к стенке стакана булавкой для одежды или скрепкой, чтобы слиток не упал во время реакции. К проводам следует подключить измеритель постоянного тока (амперметр). Отличный прибор можно купить в Radio Shack примерно за 50 долларов. Обратите внимание, что модель, которая у меня есть, была сделана в Китае, и инструкции по подключению к ней для измерения тока были неверными. Вы разберетесь, я уверен.
Сначала провода соединяются так, чтобы палладиевый слиток был подключен к положительному полюсу трансформатора постоянного тока, а кусок свинца - к отрицательному. Типичный слиток весом в одну унцию будет иметь поверхность площадью около 6 квадратных сантиметров, погруженную в раствор, и около одного квадратного сантиметра, поднятого из раствора. Считайте площадь только на стороне, обращенной к свинцовому куску. Обратная сторона не учитывается, потому что ток не может до нее дойти. Для слитка такого типичного размера подайте ток силой около 2 ампер в течение одной-двух минут. Кислород будет свободно выделяться из слитка, а водород - из кусочка свинца. На краях слитка, где ток наиболее интенсивен, будет заметно почернение, а на плоской поверхности слитка - более светлое обесцвечивание. Было обнаружено, что анодирование увеличивает способность палладиевого слитка поглощать ги- дроген, когда проводка поворачивается, и слиток становится катодом.
Затем переделайте проводку так, чтобы палладиевый слиток был прикреплен к отрицательному полюсу трансформатора постоянного тока, а кусок свинца - к положительному. Включите сок и для слитка типичного размера подавайте ток от одного до двух ампер в течение примерно 20 минут. Сначала количество водорода, выделяющегося на палладиевом слитке, будет казаться небольшим, поскольку он так хорошо поглощает ги- дроген. Примерно через 5 минут после пропускания тока вся поверхность слитка будет свободно пузыриться водородом.
Альтернативой сернокислотному электролиту является использование 2%-ного раствора HCI. В этом случае слиток сначала подключается в качестве анода, и в течение минуты-двух подается ток силой один-два ампера. Поверхностный слой слитка растворится в виде красновато-коричневого раствора хлорида палладия. Затем палладиевый слиток делают катодом и подают ток около 50 миллиампер на квадратный метр поверхности в течение 10-20 минут. Большая часть растворенного PdClz осаждается на поверхности слитка. Такая обработка поверхности называется "палладированный палладий". Теперь "анодируйте" в разбавленном растворе серной кислоты, как в предыдущем примере. Затем верните слиток в 2%-ный раствор Hel и зарядите слиток водородом в течение примерно 20 минут, как в предыдущем примере. Затем электрокаталитическое гидрирование уксуснокислого эфира эфедрина или чего-либо другого проводится в этом растворе, как и в следующем примере. В этом варианте нельзя использовать свинцовый анод, так как он растворится. Кроме того, что этот вариант сложнее, он, вероятно, лучше, чем использование разбавленной серной кислоты, поскольку эта кислота имеет тенденцию отравлять каталитические
'I, свойство поверхности палладия с течением времени.
После 20-минутной зарядки водородом начните магнитное
перемешивание раствора, затем прилейте реакционную смесь эфиров из большой пробирки. Установите силу тока в пределах 35-50 миллиампер на квадратный сантиметр поверхности слитка. Если 6 квадратных сантиметров слитка, обращенных к свинцовому аноду, погружены в раствор, то ток должен составлять 200-300 миллиампер.
Это приведет к некоторому выделению водорода с краев слитка, но на остальной поверхности слитка образовавшийся водород будет реагировать до того, как выделится в виде пузырьков. Свинцовый анод образует коричневый слой оксида свинца и совсем не растворяется в растворе серной кислоты. Некоторые поверхностные частицы будут отбрасываться от свинца при первой зарядке, но они не проникают через резину. При желании свинцовый анод можно заменить кусочком платины, но свинец намного дешевле.
Следите за токомером и убедитесь, что ток протекает в диапазоне 200-300 миллиампер (.2-.3 ампера) для размера слитка, приведенного в этом примере. Слишком большой ток приведет к тому, что поверхность слитка покроется пузырьками водорода, и раствор не сможет свободно контактировать с поверхностью металла. Слишком низкое значение тока может привести к тому, что водород на поверхности палла-диума не образуется.
Лучшим и наиболее удобным источником постоянного тока является выпрямитель, подобный тем, которые обычно используются гальваниками для проведения лабораторных испытаний и экспериментов с гальваническими покрытиями. Такие выпрямители стоят около 500-600 долларов у поставщиков гальванического оборудования. Используя такое устройство, можно легко управлять током, повышая или понижая напряжение на выходе выпрямителя. Чем выше напряжение на выходе, тем больший ток проходит через раствор. E=IR.
Следующим лучшим источником тока является 12-вольтовый автомобильный аккумулятор, выходное напряжение которого можно регулировать, подключив к проводке стакана ручку управления светом приборной панели. Этот регулятор освещения приборной панели стоит несколько баксов в магазине автозапчастей и будет работать в этом электрическом элементе так же, как и на приборной панели. Поверните ручку вверх, как для того, чтобы сделать свет на приборной панели ярче, и напряжение повысится, а через раствор пройдет больше тока.
Трансформатор от игрушечного поезда тоже может подойти, но остерегайтесь так называемой "пульсации переменного тока", которая встречается в таких дешевых источниках питания. Это когда переменный ток накладывается на постоянный. Как правило, это приводит к появлению "пикетного забора", видимого на осциллографе. Если все шипы направлены в нужную сторону, думаю, все будет работать нормально. Если же пульсации переменного тока заставляют палладиевый слиток колебаться между анодным и катодным режимами, то у вас возникнут проблемы.
Когда через раствор пройдет около 3000 кулонов, процесс можно считать завершенным для партии весом в один грамм. Кулон равен одной арн-секунде, поэтому для расчета времени реакции воспользуемся током в 300 миллиампер. 3000 ампер-секунд делим на .3 ампера = 10 000 секунд, или 2 часа 45 минут.
Было установлено, что три тысячи кулонов на грамм исходного материала дают хороший выход тонкого продукта, но ни в коем случае не считайте это число оптимальным. Вполне возможно, что больший выход будет получен при пропускании большего тока. Возможно,
Возможно также, что псевдоэфедрин и PPA отличаются от эфед-рина по легкости электрокаталитического гидрирования и требуют большего тока. Я не думаю, что пропускание слишком большого тока в разумных пределах может нанести какой-либо вред, поэтому смело экспериментируйте с количеством пропускаемого тока.
В процессе восстановления цвет реакционной смеси медленно меняется от первоначально прозрачного до слегка желтого. Неизвестно, является ли это изменение цвета следствием того, что часть каучука Kling-Tite размокает, образуя чай, или
II это результат реакции. В любом случае, это удивительно чистая реакция.
После того как пройдёт необходимое количество тока, отработка и выделение продукта очень просты. Резинка Клинг-Тайта удаляется из стакана. Вытащив свинцовый или платиновый анод, резину смывают в унитаз. Анод можно использовать снова и снова. Затем извлекается палладиевый катод и промывается. Его тоже можно использовать бесчисленное количество раз. Процесс "анодирования" палладия придется повторять перед каждым запуском. Возможно, иногда придется обнажить немного свежего металла, слегка отшлифовав его поверхность. Слитку палладия должно хватить на всю жизнь.
Реакционную смесь перелейте в воронку и добавьте примерно 20%-ный раствор NaOH (щелочи) в воде, взбалтывая, пока смесь не станет сильно (13+) щелочной по pH бумаги. Затем экстрагируйте одной или двумя порциями толуола. От пятидесяти до ста мл толуола более чем достаточно для экстракции одного грамма продукта. Толуольные экстракты затем барботируют с сухим Хелем, чтобы получить кристаллический гидрохлорид. После фильтрации и промывки свежим толуолом их раскладывают для просушки. Самым приятным фактом является то, что краник, полученный этим методом, не вызывает похмелья, столь характерного для продукта, полученного методом HI и красного фосфора. Этот
Этот процесс является весьма желательным способом поддержания собственной вечеринки.
Если вы хотите производить больше, чем грамм или около того за раз, следует использовать более крупный палладиевый катализатор. Соединение большего количества слитков палладия обойдется довольно дорого, поэтому будет подробно описана более экономичная альтернатива. Эта альтернатива заключается в нанесении на медный или латунный экран толстого покрытия из палладия.
Самый простой способ нанести палладиевое покрытие на этот участок экрана - зайти на желтые страницы, заглянуть в раздел "Гальванические покрытия" и найти того, кто наносит палладиевое покрытие. Попросите, чтобы толщина пластины составляла несколько тысячных долей дюйма, так чтобы палладия было нанесено достаточно, чтобы хватило надолго.
Этот экран с палладиевым покрытием будет использоваться точно так же, как и слиток палладия. Сначала он должен быть "анодирован", а затем заряжен водородом точно таким же образом. Единственное различие заключается в том, что большая площадь поверхности экрана, обращенная к аноду из резины, требует пропускания соответственно большего количества тока. Затем в процессе восстановления снова используется 50 миллиампер на квадратный сантиметр поверхности, обращенной к аноду. Итого 3000 или около того кулонов на грамм исходного материала не меняется от увеличения размера каталитического катода.
Альтернативой отправке участка экрана для нанесения покрытия может быть самостоятельное нанесение покрытия. Для этого нужно взять слиток палладия и анодно растворить его часть, чтобы получить раствор PdCh. Следуйте инструкциям, приведенным в главе "PdClz" этой книги. Приведенная здесь процедура с использованием резины Kling-Tite в качестве экрана для отрицательного полюса цепи, по моему опыту, работает очень хорошо. Концентрация PdClz в растворе определяется путем взвешивания палладиевого анода по мере его растворения. Количество растворенного вещества, умноженное на 1,7, является количеством PdClz в растворе.
