Syntéza 1-fenyl-2-propanónu (P2P) z dietyl(fenylacetyl)malonátu

[w2x3f5]

Táto reakcia ide aj s kyselinou fosforečnou

 

[LordCrackingtonson]

V pôvodnej syntéze na strane 1 sa vyžaduje 7,5 ml koncentrovanej kyseliny sírovej.

Ak by ste namiesto nej nahradili 85 % kyselinu fosforečnú, koľko by bolo potrebné?

 

[w2x3f5]

Niekoľkokrát som urobil, že som zmiešal olej v pomere 1:1 s kyselinou fosforečnou, zahrieval som ho, kým sa nezastavil vývin plynu. Žiaľ, urobil som len niekoľko hydrolýz a nezaznamenal som ich.

 

[LordCrackingtonson]

Použili ste spolu ľadovú kyselinu octovú a kyselinu fosforečnú... alebo len rovnaké množstvá fenylacetylemalonátu a kyseliny fosforečnej?

 

[w2x3f5]

Len H3PO4

 

[41Dxflatline]

Niektoré včely bzučali, že dietyl(fenylacetyl)malonát sa môže použiť priamo v Leuckartovej redukcii bez toho, aby sa najprv previedol na P2P

 

[w2x3f5]

počas hydrolýzy malonátu sa v ketóne nachádzajú nečistoty, farba ketónu je špinavšia ako pri glycidáte

 

[w2x3f5]

Používam s hydrolýzou H3PO4, ale jeden alebo dva krát

 

[Monstapoint]

Skvelé a užitočné informácie. Vďaka

 

[MarinaX]

Milujte to

 

[OrgUnikum]

Chlapci, neprepadnite kultu svätého refluxu. Refluxovanie nemá samo o sebe žiadnu hodnotu okrem ilúzie, že sa niečo deje, ktorú vytvára.

S H2SO4 a kyselinou šťaveľovou (najlepšie), ale aj s kyselinou fosforečnou a s akoukoľvek organickou kyselinou, ako je octová, mravčia alebo citrónová, sa dosiahne takmer kvantitatívny výťažok, ak sa zmes pomaly zahrieva počas dvoch hodín na teplotu najviac 95 °C, drží sa tam 30 minút a potom sa nechá vychladnúť. Pridajte malé množstvo iného rozpúšťadla ako DCM (toluén, xylén, éter), pretože organická kyselina môže vypadnúť, a preto sa odporúča zber zhora. Môže sa použiť benzínový éter 40/60 a nie je ho potrebné veľa, ale na konci získate TRI vrstvy: Vrchná vrstva je petroléter s rozpusteným P2P. Stredná vrstva je P2P s rozpusteným Pet-Etherom*. A pod ňou je zmes kyseliny (ktorú možno bez problémov použiť opakovane).

*Znie to smiešne, ale je to tak: Pet-Ether aj P2P rozpúšťajú časť toho druhého, ale nie sú voľne miešateľné. A tak dostanete tri vrstvy, ktoré ma už dávno priviedli vedľa k šialenstvu. Kým som na to neprišiel.......

200 g dihydrátu kyseliny šťaveľovej
300 ml vody
100 ml H2SO4 37% (kyselina batériová)
nie všetka kyselina šťaveľová sa rozpustí - žiadny problém
S týmto sa dá spracovať minimálne 200 ml červeného oleja 20230
Je potrebné naozaj silné miešanie po celý čas.
Zmes vody a kyseliny sa môže použiť opakovane.
Nie nad 95 °C dáva svetložltý P2P priamo bez pary alebo inej destilácie.
Keď použijete sep-funnel, najlepšie oddelíte, kým je ešte horúci a šťavel nevypadne. alebo ho dáte do kadičky do mrazničky, pričom dno kadičky sa dotýka chladu, takže začne kryštalizovať odtiaľ. Ak to urobíte takto, nepotrebujete vôbec žiadne rozpúšťadlo, kyselina a voda kryštalizujúce zo dna vyženú P2P na vrch a po dvoch alebo troch hodinách ho môžete jednoducho vyliať a NIKDE nezostane P2P.

Dal som si s tým veľa práce, lol

 

[w2x3f5]

Uveďte výťažok látky p2p, prosím.
máte červený olej? je zvláštne, že pod tým istým číslom som mal žltý olej.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Diethyl(fenylacetyl)malonát má byť tmavočervený olej, takto je opísaný aj vo vedeckej literatúre.
Jeho molekulová hmotnosť je ~ 278 g, molekulová hmotnosť P2P je ~ 134 g, čo znamená, že z 278 g 20230-59-6 - dietyl(fenylacetyl)malonátu možno získať maximálne 134 g P2P alebo 480 g z jedného kilogramu, pričom maximálny teoretický výťažok je 48 %. Zo 100 g BMK 20230 som po finalizácii metódy získal 45 g čistého P2P vydestilovaného parou a vysušeného, a to je najlepšie, ako sa dá. 93 % z toho, čo je možné, je pre mňa viac než v poriadku.

20230 je trochu ťažká zlúčenina a výnosy z nej na kilogram nie sú také vysoké ako u iných BMK, a preto nie je úplne lacná, ale ľahko produkuje vynikajúcu kvalitu.

Pripájam článok, kde je 20230 prvýkrát syntetizovaný a prevedený na P2P, postup nájdete na samom konci. Kyselinu octovú som nahradil kyselinou šťaveľovou, pretože šťaveľ má určité ochranné vlastnosti vrátane vychytávania iónov kovov (často v spotrebiteľskej HCl alebo H2SO4), ktoré by mohli katalyzovať rozklad P2P

PS: Práve som si uvedomil, že ak by sa 20230 pripravil iným spôsobom, potom by nemusel byť červený, ale miernejšej farby, pripravený tak, ako je opísané v článku, je červený.

 

[w2x3f5]

S najväčšou pravdepodobnosťou ide o olej rôzneho stupňa čistenia, hoci som túto látku hydrolyzoval len niekoľkokrát, Google mi dáva za pravdu, že v predaji je červená a žltá. Je dobré, že ste ju našli.
Prosím, nepíšte výťažnosť 48 percent - to nie je pravda, teoretická výťažnosť je vždy 100 percent. Ale čo sa týka mólov, všetko ste spočítali správne.
Kyselina šťaveľová zmiešaná s kyselinou octovou funguje, ale zdá sa mi, že s kyselinou fosforečnou je to jednoduchšie)))
93 % dobrý výťažok!

 

[OrgUnikum]

No myslím si, že je dôležité, aby ľudia vedeli, že v najlepšom prípade môžu získať 480 g P2P z 1000 g tohto BMK whats 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Znie to oveľa lepšie

 

[ZMI_AA0B]

Pani učiteľka, môžem sa opýtať, o aký druh červeného oleja ide

 

[ZMI_AA0B]

Prepáčte, je to červený olej Türkiye?

 

[ZMI_AA0B]

Učiteľ, možno syntetizovať fenylacetón len pomocou kyseliny šťaveľovej, kyseliny vodnej batérie a týchto troch materiálov

 

[MarinaX]

Zhodnoťte

 

[rothschild33]

Vykonal metódu 20320 -> PAA a fenylacetón,


1. Vodný roztok zásady 50 % sa pripraví vopred, aby mal čas vychladnúť. Hydroxid sodný 115 g (NaOH) sa rozpustí vo vode 115 g a ochladí sa na izbovú teplotu.
2. Ochladený vodný roztok NaOH sa naleje do kvapkového lievika a tento lievik sa nasadí na reaktor.
3. Do reaktora sa naleje dietyl(fenylacetyl)malonát 800 g. Reakcia prebieha pri izbovej teplote, ale počas hydrolýzy sa môže použiť nútené chladenie.
4. Zapne sa miešadlo a začne sa pomaly pridávať aq roztok NaOH. Reakčná teplota sa musí kontrolovať (zmes sa zahrieva sama). Pri pridávaní roztoku sa farba reakčnej zmesi (RM) mení a hustne, až kým sa nestane úplne hustou a hrudkovitou. Hrudky sa rozbijú na homogénnu hmotu.

Po pridaní NaOH sa zmes v priebehu niekoľkých minút stáva svetlejšou a svetlejšou a hustne. Potom sa v jednom momente zmes zmení späť na farbu 20320-59-6.

Toto bola farba zmesi po niekoľkých minútach pridania NaOH

S postupujúcim časom sa začala vracať k pôvodnej farbe:

Potom už zostala len v tomto stave:

Vie niekto, čo môžem urobiť, aby som to opravil, nejaké metódy pokusov a omylov / riešenia problémov?
Takisto čo by som mal skúmať, o aký druh reakcie ide, aby som sa mohol hlbšie dopátrať k optimálnym podmienkam reakcie?

 

[rothschild33]

Aktualizácia: zvýšil som pridaný roztok NaOH o 50 % a funguje to!

 

[qwe111]

Pán: Podarilo sa vám úspešne získať čistý fenyl acetón? Sú potrebné nejaké ďalšie kroky? Zmenili sa pomery akýchkoľvek prídavkov rozpúšťadiel?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 sa musí robiť len s kyselinou, so zásadou nedostanete P2P, ale niečo iné. Autor pôvodného článku použil zriedenú H2SO4 a kyselinu octovú, ale funguje akákoľvek minerálna kyselina, lepšie spolu s organickou kyselinou. Ja som použil HCl alebo H2SO4 s kyselinou šťaveľovou a fungovalo to výborne.

Prikladám článok, ale pozor! Metóda nie je vôbec optimalizovaná. Pridanie lúhu, aby sa reakcia na konci stala alkalickou, je vyslovene nebezpečné, pretože je veľká šanca, že takto P2P polymerizujete )aspoň časť z neho). Je to tiež zbytočné. Takisto nie je potrebné refluxovať 3 hodiny. 90 °C počas 30 minút je v poriadku, ale zahrievajte ho na túto teplotu pomaly (2 hodiny).

 

[Xiao hua]

môže diethylmandalát namiesto dietyl(fenylacetyl)malonátu?

 

[HIGGS BOSSON]

Nie

 

[hy16a]

Vôbec nerozumiem významu pojmu 0,2 mólu. Môže sa priamo použiť 99 %CAS 20320-59-6 diethylfenylacetylmalonát?