Syntéza 2-alkoxy-5-metoxybenzaldehydu

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
311
Reaction score
354
Points
63
prevzaté z vlákna vespiary (ktoré odkazuje na patent US3867458), skontrolujte odkaz (alebo patent), ak ur má problémy, pretože diskusia sa začína po pôvodnom príspevku >_< u môžete použiť produkt 2 na výrobu liekov v sérii 2c-


Abstrakt - V prílohe je uvedený postup prípravy 2-alkoxy-5-metoxybenzaldehydu, pričom uvedená alkoxy skupina je metoxy alebo etoxy skupina, ktorý zahŕňa reakciu 2-hydroxy-5-metoxybenzaldehydu v prítomnosti uhličitanu draselného s dialkylsulfátom, pričom uvedená alkyl skupina je metyl alebo etyl skupina.

Príklad 1 - 50 g 2-hydroxy-5-metoxybenzaldehydu, 68 g uhličitanu draselného a 50 g dimetylsulfátu sa refluxovalo v 250 ml acetónu približne 3 hodiny za miešania. Po skončení reakcie sa reakčná zmes prefiltrovala a z filtrátu sa vydestiloval acetón a potom sa zvyšok vylial do 300 ml vody. Vysrážané kryštály sa zozbierali filtráciou a vysušili, čím sa získalo 45 g 2,5-dimetoxybenzaldehydu s teplotou topenia 48 °C (výťažok: 82,5 %).

Príklad 2 - Po postavení zmesi 2-hydroxy-5-metoxybenzaldehydu, uhličitanu draselného a dimetylsulfátu ako v príklade 1 pri izbovej teplote sa reakcia dokončila za 7 dní. To sa potvrdilo plynovou chromatografiou. Spracovaním reakčnej zmesi podľa opisu v príklade 1 sa získalo 44,5 g 2,5-dimetoxybenzaldehydu s teplotou topenia 47 °C (výťažok: 81,5 %).

Príklad 4 - Opakovaním postupov opísaných v príklade 1 s výnimkou použitia 31 g dietylsulfátu namiesto 50 g dimetylsulfátu sa získalo 53 g 2-etoxy-5-metoxybenzaldehydu s bodom topenia 47-48 °C (výťažok: 97,5 %).
 
Top