Syntéza 5-MeO-tryptamínu z melatonínu

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,060
Points
93
Úvod
Syntéza 5-MeO-tryptamínu z melatonínu je proces, ktorý sa teší značnému záujmu v oblasti organickej chémie a farmakológie. 5-MeO-Tryptamín, prirodzene sa vyskytujúca zlúčenina, ktorá sa nachádza v niektorých rastlinách a živočíchoch, si získala pozornosť pre svoje potenciálne terapeutické využitie, najmä pri liečbe rôznych neurologických a psychologických porúch. Melatonín, hormón známy predovšetkým pre svoju úlohu pri regulácii cyklov spánku a bdenia, slúži ako ľahko dostupný prekurzor pre syntézu 5-MeO-tryptamínu. Tento článok sa zaoberá syntetickou cestou od melatonínu k 5-MeO-tryptamínu a rozoberá kľúčové reakcie.

Činidlá.
  • Hydroxid sodný (NaOH) 40 g.
  • n-butanol 300 ml.
  • Melatonín (cas 73-31-4) 60 g.
  • Destilovaná voda 100 ml.
  • Izopropanol (IPA) ~ 300 ml.
  • kyselina chlorovodíková (konc. HCl 37 %) 50 ml.
  • acetón ~500 ml.
Vybavenie a sklenený riad.
CB0QWd23Y8

Postupy syntézy

1. Hydroxid sodný (NaOH) 40 g vločiek sa pridá do n-butanolu 300 ml v 500 ml banke. Zmes sa zahreje na 80 °C a 15 min sa magneticky mieša.
2. Do banky sa pomaly pridáva melatonín, niekoľko gramov v jednej dávke. Porcie melatonínu sa musia pred ďalšou porciou úplne rozpustiť. Všetkých 60 g melatonínu sa pridá po pomalom postupnom pridávaní ~ 20 min.
3. Hustá, silne sfarbená reakčná zmes sa refluxuje pri teplote ~110 °C počas 2 hodín.
4. Reakčná zmes po 2 h čiastočne stuhne a veľmi zhustne. Pridá sa trochu butanolu, aby sa znovu rozpustila kaša, a roztok sa nechá miešať ďalších 15 min.
5. V tomto okamihu sa urobí TLC a skontroluje sa úplná premena východiskového materiálu na produkt.
6 . Vonkajší ohrev sa vypne, pridá sa 100 ml destilovanej vody. Zmes sa mieša 10 min. Roztok sa stáva menej viskóznym a oddelí sa vrstva vody.
7 . Vrstva vody sa oddelí pomocou oddeľovacieho lievika. Potom sa butanol pridá späť do reakčnej banky a
nastaví sa destilácia. Polovica butanolu sa vydestiluje, až kým kvapalina nie je veľmi hustá. Zmes sa ochladí, vytvoria sa kryštály bez mexamínovej bázy.
8 . K roztoku sa pridá 50 ml izopropanolu (IPA). Banka sa zahreje, aby sa kryštály znovu rozpustili.
9. Kyselina chlorovodíková (konc. HCl 37 %) 50 ml sa zriedi s IPA 100 ml. Roztok kyseliny sa pomaly pridáva do zmesi mexamínu v reakčnej banke. Zmes sa dobre premieša. Kyselina sa pridáva dovtedy, kým
sa pH nestane kyslé (je potrebných 30 - 40 ml konc. HCl) a farba roztoku sa zmení na tmavú purpurovú s viditeľnou tvorbou kryštálov hydrochloridu mexamínu.
10. Zmes sa zriedi 100 ml acetónu. Banka sa vloží na noc do mrazničky.
11. Kryštály sa
na druhý deňvákuovo prefiltrujú, premyjú sa IPA 50 ml a acetónom 3x100 ml. Produkt sa vysuší a získa sa striebornošedý, iskrivý kryštalický materiál 38 g.
12. Filtrát (IPA a acetón) sa zahustí, zriedi acetónom a vloží do mrazničky. Sekundárne kryštály sa premyjú ako predtým (krok 11) a sušia sa do konštantnej hmotnosti 7 g. Materiál je tmavší, má matný hnedý odtieň a je menej kryštalický ako produkt prvej filtračnej dávky. V každom prípade má tento produkt vhodnú čistotu na použitie v ďalšom kroku. Získaný hydrochlorid mexamínu sa môže
rekryštalizovať v izopropanole alebo etanole s cieľom odstrániť farbu a vedľajšie produkty. Celkový výťažok 5-MeO-tryptamínu*HCl je 45 g (92 %).
 

Attachments

  • 0tahLwyqOD.jpg
    0tahLwyqOD.jpg
    645.8 KB · Views: 355
Last edited by a moderator:

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Dobrý deň, množstvo melatonínu v tejto reakcii je niekoľko gramov
 

simplechemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 17, 2022
Messages
17
Reaction score
16
Points
3
700 ml butanolu sa pridalo do rbf zostavy na spätný tok s allihovým kondenzátorom. Pridalo sa 60 g KOH a roztok sa zohrial na 80 C.
Postupne sa pridalo 100 g melatonínu. Po dokončení sa roztok zohrial na 110C a nechal sa tam 3 hodiny. Roztok sa kontroloval každých 30 minút.
V jednom momente roztok veľmi zhustol a miešanie sa zastavilo. Na opätovné rozpustenie suspenzie sa pridal butanol. Po 3 hodinách sa roztok odstavil z tepla a
pridalo sa 200 ml vody a roztok sa nechal miešať 15 minút. Roztok sa preniesol do oddeľovacieho lievika a vrstva vody sa odstránila.
Zvyšný butanol sa zahustil a stal sa veľmi viskóznym. Na opätovné rozpustenie suspenzie sa pridal IpOH. Koncentrovaná HCl sa pridala po kvapkách a farba roztoku sa zmenila na tmavofialovú.
Táto zmes sa zriedila Et2O a vložila na noc do mrazničky. Získalo sa približne 92 g 5-metoxytryptamín hcl, čo predstavuje výťažok 94 %.
 

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Ako vyzerá výrobok ? je k dispozícii obrázok ? môj výrobok vyzerá ako piesok , aj po niekoľkonásobnom umytí , kryštalický piesok
 

Attachments

  • Vzs3fQ8mgF.jpg
    Vzs3fQ8mgF.jpg
    1.4 MB · Views: 651
  • JEq1xXtMT5.jpg
    JEq1xXtMT5.jpg
    1.7 MB · Views: 651

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3

ospravedlňujem sa, že som zabudol citovať . môj výrobok nevyšiel striebornošedý kúpiť iskrivo žltkastý piesok vo forme hcl , vyzerá to správne?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
Je to predchodca ? čoho ? :)
 

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3

pre 5 meo tryptamín sutff , 5 meo dmt , 5 meo mipt , 5 meo dipt a podobne , snažím sa vyrobiť 5 meo mipt korytom reduktívnej aminácie
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
bláznivé; to je super
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
A je to len prekurzor alebo môžeme použiť v tejto podobe?
 

archae

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 25, 2022
Messages
77
Reaction score
66
Points
18
V tejto podobe nie je aktívny, budete ho musieť použiť na niečo iné.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
ok; vďaka
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
168
Points
43
To je ten istý alebo druhý je iný prekurzor? alebo rekreačný variant?
nie je zrejmé na google ^^
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,875
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, vyzerá to v poriadku. Skontrolovali ste teplotu topenia?
 

Chery

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 11, 2022
Messages
10
Reaction score
9
Points
3
Bude terc-butanol (C4H10O) fungovať?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,875
Points
113
Deals
1
Nemôžem vám s istotou odpovedať.
 

bblanco

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2023
Messages
94
Reaction score
43
Points
28
pred pár mesiacmi plávať nemohol ani nahradiť žiarovku takpovediac... teraz som posadnutý, pretože veľa látok alebo nie je tak ťažké vytvoriť, ak len vynaložíte nejaké úsilie a energiu a zážitky blízke smrti... ;) vtipkovanie..

ok idiot prišiel.. hovorí o sebe..
1)
"pre 5 meo tryptamín sutff , 5 meo dmt , 5 meo mipt , 5 meo dipt a podobne , snažím sa vyrobiť 5 meo mipt trough reductive amination"
príliš veľa možností na karte menu... potrebujem len dosiahnuť 5 meo dmt... stačí postupovať podľa pôvodných zápisov pána Dampiera?
2) žiadnym spôsobom Hose dostanete premeniť variant na báze mimózy na 5MEO, že? len prostredníctvom melatonínu?
3) čo je to, čo ponúkajú Číňania Dimetylterfalát cas 120-61-6? Rovnako ako dmt možno spomenúť mŕtveho vtáka v krabici alebo sú tam nejaké veci, s ktorými?

Ďakujem a užívajte si!

BB
 

csigger

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 12, 2022
Messages
16
Reaction score
8
Points
3
Čím možno nahradiť n-butanol?
Vďaka
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
577
Reaction score
314
Points
63
Viete, práve v tomto prípade som uvažoval o tom istom, pretože práve nemám žiadnu po ruke. Som si istý, že som mal veľký úspech s nejakým MeOH\KOH a.q. 6h refluxom, ale bohužiaľ nemám svoj zápisník, a preto nemám predstavu o kvantitatívnych pomeroch ani o prípravných detailoch. Určite je to vecou bodu varu, izobutanol by bol rozumným kandidátom.
 
Top