**APAAN** (alfa-fenylacetoacetonitril) vznikajúci z **benzylnitrilu** a **etyletanoátu (etylacetátu)** v prítomnosti **etoxidu sodného**:
### Reagenty:
- Benzylnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etyl etanoát (etylacetát, CH₃COOCH₂CH₃)
- Etoxid sodný (NaOEt)
- Etanol (ako rozpúšťadlo)
- Kyselina chlorovodíková (HCl) na neutralizáciu
- Ľad na chladenie
### Zariadenie:
- Banka s okrúhlym dnom (2 l alebo primerane stupnici)
- Magnetické miešadlo s horúcou platňou
- spätný chladič
- Kvapkací lievik
- Oddeľovací lievik
- Ľadový kúpeľ
- pH meter alebo indikátorový papier
- Vákuové filtračné zariadenie
### Prehľad reakcií:
Reakciou medzi **benzylnitrilom** a **etylénoátom** vzniká APAAN prostredníctvom Claisenovej kondenzácie s použitím **etoxidu sodného** ako základného katalyzátora.
### Postup krok za krokom:
#### 1. Príprava etoxidu sodného:
- V digestore vezmite **kov sodný** (alebo komerčne dostupný etoxid sodný) a **etanol**.
- Do **suchého etanolu** v **suchej banke s okrúhlym dnom** vybavenej magnetickým miešadlom pomaly pridávajte **malé kúsky kovového sodíka** (pozor na reaktivitu). Vznikne etoxid sodný a plynný vodík (buďte opatrní).
- Na **0,1 mol benzylnitrilu** použite **0,1 mol kovového sodíka**.
- Keď sa všetok kovový sodík rozpustí a zreaguje, máte teraz roztok **etoxidu sodného**.
**Príklad**:
Pre 0,1 mol benzylnitrilu:
- 0,1 mol sodíka = 2,3 g
- 0,1 mol etanolu = 4,6 g (približne 5,8 ml etanolu)
#### 2. Nastavenie reakcie:
- Do čistej **kolby s okrúhlym dnom** pridajte **benzylnitril** (0,1 mol, 11,8 g).
- Do tej istej banky pridajte **etyléthanoát** (0,12 mol, 12,5 g).
- Do banky pridajte **čerstvo pripravený roztok etoxidu sodného** z kroku 1.
- K banke pripojte spätný chladič, aby ste zabránili strate rozpúšťadla počas zahrievania.
- Banku umiestnite na **magnetické miešadlo** a jemne zahrievajte, aby ste udržali **reflux** počas **4-6 hodín** pri teplote približne **60-70 °C**.
#### 3. Monitorovanie reakcie:
- Po 4-6 hodinách refluxu ochlaďte reakčnú zmes na **pokojovú teplotu**.
- Ak je to možné, použite **TLC (tenkovrstvovú chromatografiu)** na monitorovanie dokončenia reakcie alebo použite zmenu farby a rozpustnosti na kontrolu dokončenia reakcie (reakčná zmes by mala byť viskóznejšia).
#### 4. Uhasenie reakcie:
- Po dokončení reakcie sa reakčná zmes musí **chladiť** pridaním **zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (HCl)** (1 M) po kvapkách, pričom sa banka udržiava chladená v **ľadovom kúpeli**.
- Pridávajte **dostatočné množstvo HCl**, kým reakčná zmes nebude neutrálna (pH 7) alebo mierne kyslá (pH 5 - 6). Monitorujte pH pomocou pH papierika alebo merača.
- Pridaním HCl sa neutralizuje prebytok etoxidu sodného a reakcia sa zastaví.
#### 5. Extrakcia:
- Po uhasení preneste zmes do **separačného lievika**.
- Na extrakciu organického produktu pridajte organické rozpúšťadlo, napríklad **dichlórmetán (DCM)** alebo **etyl-acetát**.
- Potraste a nechajte vrstvy oddeliť.
- Vodnú vrstvu sceďte a organickú vrstvu premyte **brínom (slanou vodou)**, aby ste odstránili zvyšky vody.
- Oddeľte organickú vrstvu a vysušte ju nad **bezvodým síranom sodným**.
#### 6. Odparenie rozpúšťadla:
- Po vysušení organickej vrstvy roztok prefiltrujte, aby ste odstránili sušiace činidlo (síran sodný).
- Na odstránenie organického rozpúšťadla použite **rotačnú odparku**, čím získate surový **APAAN**.
#### 7. Čistenie:
- Surový produkt APAAN sa môže v prípade potreby čistiť **rekryštalizáciou** z vhodného rozpúšťadla, ako je etanol, alebo **vakuovou destiláciou** v závislosti od požadovanej čistoty.
#### Výťažok:
- Typický výťažok tejto reakcie by mal byť medzi **70 - 85 %** v závislosti od čistoty činidiel a reakčných podmienok.
### Bezpečnostné opatrenia:
- Etoxid sodný** je vysoko reaktívny, preto s ním zaobchádzajte opatrne, najmä v blízkosti vlhkosti.
- Reakcie zahŕňajúce kovový sodík a horľavé rozpúšťadlá, ako je etanol, vždy vykonávajte v **parnej komore** s riadnym vetraním.
- Používajte vhodné ochranné prostriedky vrátane rukavíc a ochrany očí.
### Záver:
Tento postup opisuje výrobu **APAAN** z **benzylnitrilu** a **etyletanoátu** pomocou **etoxidu sodného** ako katalyzátora v reakcii Claisenovej kondenzácie, po ktorej nasleduje neutralizácia a extrakcia na získanie požadovaného produktu.
### Reagenty:
- Benzylnitril (C₆H₅CH₂CN)
- Etyl etanoát (etylacetát, CH₃COOCH₂CH₃)
- Etoxid sodný (NaOEt)
- Etanol (ako rozpúšťadlo)
- Kyselina chlorovodíková (HCl) na neutralizáciu
- Ľad na chladenie
### Zariadenie:
- Banka s okrúhlym dnom (2 l alebo primerane stupnici)
- Magnetické miešadlo s horúcou platňou
- spätný chladič
- Kvapkací lievik
- Oddeľovací lievik
- Ľadový kúpeľ
- pH meter alebo indikátorový papier
- Vákuové filtračné zariadenie
### Prehľad reakcií:
Reakciou medzi **benzylnitrilom** a **etylénoátom** vzniká APAAN prostredníctvom Claisenovej kondenzácie s použitím **etoxidu sodného** ako základného katalyzátora.
### Postup krok za krokom:
#### 1. Príprava etoxidu sodného:
- V digestore vezmite **kov sodný** (alebo komerčne dostupný etoxid sodný) a **etanol**.
- Do **suchého etanolu** v **suchej banke s okrúhlym dnom** vybavenej magnetickým miešadlom pomaly pridávajte **malé kúsky kovového sodíka** (pozor na reaktivitu). Vznikne etoxid sodný a plynný vodík (buďte opatrní).
- Na **0,1 mol benzylnitrilu** použite **0,1 mol kovového sodíka**.
- Keď sa všetok kovový sodík rozpustí a zreaguje, máte teraz roztok **etoxidu sodného**.
**Príklad**:
Pre 0,1 mol benzylnitrilu:
- 0,1 mol sodíka = 2,3 g
- 0,1 mol etanolu = 4,6 g (približne 5,8 ml etanolu)
#### 2. Nastavenie reakcie:
- Do čistej **kolby s okrúhlym dnom** pridajte **benzylnitril** (0,1 mol, 11,8 g).
- Do tej istej banky pridajte **etyléthanoát** (0,12 mol, 12,5 g).
- Do banky pridajte **čerstvo pripravený roztok etoxidu sodného** z kroku 1.
- K banke pripojte spätný chladič, aby ste zabránili strate rozpúšťadla počas zahrievania.
- Banku umiestnite na **magnetické miešadlo** a jemne zahrievajte, aby ste udržali **reflux** počas **4-6 hodín** pri teplote približne **60-70 °C**.
#### 3. Monitorovanie reakcie:
- Po 4-6 hodinách refluxu ochlaďte reakčnú zmes na **pokojovú teplotu**.
- Ak je to možné, použite **TLC (tenkovrstvovú chromatografiu)** na monitorovanie dokončenia reakcie alebo použite zmenu farby a rozpustnosti na kontrolu dokončenia reakcie (reakčná zmes by mala byť viskóznejšia).
#### 4. Uhasenie reakcie:
- Po dokončení reakcie sa reakčná zmes musí **chladiť** pridaním **zriedenej kyseliny chlorovodíkovej (HCl)** (1 M) po kvapkách, pričom sa banka udržiava chladená v **ľadovom kúpeli**.
- Pridávajte **dostatočné množstvo HCl**, kým reakčná zmes nebude neutrálna (pH 7) alebo mierne kyslá (pH 5 - 6). Monitorujte pH pomocou pH papierika alebo merača.
- Pridaním HCl sa neutralizuje prebytok etoxidu sodného a reakcia sa zastaví.
#### 5. Extrakcia:
- Po uhasení preneste zmes do **separačného lievika**.
- Na extrakciu organického produktu pridajte organické rozpúšťadlo, napríklad **dichlórmetán (DCM)** alebo **etyl-acetát**.
- Potraste a nechajte vrstvy oddeliť.
- Vodnú vrstvu sceďte a organickú vrstvu premyte **brínom (slanou vodou)**, aby ste odstránili zvyšky vody.
- Oddeľte organickú vrstvu a vysušte ju nad **bezvodým síranom sodným**.
#### 6. Odparenie rozpúšťadla:
- Po vysušení organickej vrstvy roztok prefiltrujte, aby ste odstránili sušiace činidlo (síran sodný).
- Na odstránenie organického rozpúšťadla použite **rotačnú odparku**, čím získate surový **APAAN**.
#### 7. Čistenie:
- Surový produkt APAAN sa môže v prípade potreby čistiť **rekryštalizáciou** z vhodného rozpúšťadla, ako je etanol, alebo **vakuovou destiláciou** v závislosti od požadovanej čistoty.
#### Výťažok:
- Typický výťažok tejto reakcie by mal byť medzi **70 - 85 %** v závislosti od čistoty činidiel a reakčných podmienok.
### Bezpečnostné opatrenia:
- Etoxid sodný** je vysoko reaktívny, preto s ním zaobchádzajte opatrne, najmä v blízkosti vlhkosti.
- Reakcie zahŕňajúce kovový sodík a horľavé rozpúšťadlá, ako je etanol, vždy vykonávajte v **parnej komore** s riadnym vetraním.
- Používajte vhodné ochranné prostriedky vrátane rukavíc a ochrany očí.
### Záver:
Tento postup opisuje výrobu **APAAN** z **benzylnitrilu** a **etyletanoátu** pomocou **etoxidu sodného** ako katalyzátora v reakcii Claisenovej kondenzácie, po ktorej nasleduje neutralizácia a extrakcia na získanie požadovaného produktu.
