problémy so spájaním

[CharmingKid]

Zdravím všetkých,

Mám teda problém s amalgamáciou Al/Hg. Skúšala som to niekoľkokrát a neviem, čo robím zle a robila som to na menšom meradle (10 ml PMK) - po začatí amalgamácie (čo naznačuje tvorba malých bubliniek a sivej vody) som pridala metylamín a PMK a zdá sa, že sa niečo stalo - pretože teplota stúpla na 50 stupňov Celzia, ale potom sa tam držala približne hodinu a potom sa ochladila na izbovú teplotu a všetok hliník zmizol

Čo si o tom myslíte?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, čo je to problém? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Problém je v tom, že reakcia zrejme neprebieha a ja neviem prečo - reakcia má trvať oveľa dlhšie a byť oveľa horúcejšia

 

[UWe9o12jkied91d]

Vážite svoje soli? Odvážim sa spýtať, či si vážite alu? ak sú pomery správne, amalgamácia je jemná, kým všetok hliník nevypláva, potom sa rozbehne. ak je vaša na začiatku násilná, je to v skutočnosti príliš málo solí.
Ak je tu všetko v poriadku, potom možno skúste opláchnuť len raz. tiež sa môže stať, že pri prvom pohľade na tepelnú rozťažnosť prechladíte. teplotu použitej vody môžete trochu zvýšiť, ak používate studenú.

 

[G.Patton]

Bez obrázkov je pomerne ťažké pochopiť váš problém. Myslíte si, že reakcia nenastala, ale nemáte žiadny dôkaz, však? Čítali ste môj príspevok? Po samovoľnom zahriatí musíte reakčnú zmes prevariť.

 

[CharmingKid]

Áno, vážim alumíniovú fóliu a ortuť (v mojom prípade mám dichlorid ortuťnatý). Nemyslím si, že amalgamácia je príliš násilná a myslím si, že mám správny pomer - 20 gramov hliníkovej fólie a 0,1 gramu HgCl2 , ale skúsim to ešte raz s horúcejšou vodou a jedným opláchnutím.

 

[CharmingKid]

Prečítal som si váš príspevok- ale príspevok je určený na syntézu metamfetamínu a ja potrebujem syntézu MDMA, ale nabudúce sa pokúsim uvariť svoju reakčnú zmes

 

[G.Patton]

Myslím si, že je to na malú sumu. Myslím, že 0,3-0,35 je v poriadku. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn. ..threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Ospravedlňujem sa, moja chyba. Myslel som, že hovoríme o p2p->met.

 

[UWe9o12jkied91d]

Potrebujete približne 0,1 g / 12 g ish alu

 

[CharmingKid]

Tak som to skúsil ešte niekoľkokrát a myslím, že amalgamácia sa podarila, ale potom som reakčnú zmes extrahoval NaOH a izopropanolom - a skúšal som izopropanol odpariť vo vákuu, ale namiesto toho som dostal destiláciu IPA a keď som ju nalial do roztoku HCl, nevyzerala ako olej - rozpustila sa v roztoku HCl (ako vidíte na obrázku).
A nie som si istý - myslím si, že som mal v roztoku pravdepodobne ešte veľa IPA a to je dôvod, prečo sa rozpustil.
Takže mám dve otázky.
1. Existuje iný spôsob odparenia IPA?
2. je niečo, čo môžem urobiť, aby som zachránil to, čo mám?

 

[UWe9o12jkied91d]

Normálne môžete vákuovo destilovať alebo rotovapom odparovať ipa, možno je vaša pumpa príliš slabá alebo sklo príliš veľké, aby to správne prešlo. každopádne by ste mali zrážať po kvapkách za energického miešania a pozorne sledovať, keď sa začne zrážať veľmi málo s každou kvapkou, vtedy skontrolujte ph. navyše použitie aq. HCl vám bude zadrhávať výťažky a vytvárať vedľajšie produkty a zafarbovať reakčnú hmotu. ak máte HCl, jednoducho si choďte kúpiť nejaké bielidlo a desikant a urobte to ako páni,

 

[Fenster]

Prečo by to malo byť inak?

Redukcia MDP2P by mala prebiehať rovnako ako P2P, líšiť sa budú len kroky čistenia, avšak váš proces amagam by mal prebiehať rovnako. Odporúčam vám, aby ste preskúmali Jesse Pinkmans work ups, ktoré zverejnil z rodium, a pozrite sa na Ritterovu prácu na redukcii MDP2P.