Hexán má pomerne vysoký bod varu, takže odparovanie hexánu nie je ani zďaleka pôžitkom.
Problémom je, že bez úplného odparenia hexánu nemôžem vedieť presné množstvo voľnej bázy, ktorá bola izolovaná.
Našťastie prichádza na pomoc univerzitný kurz fyziky, chémie alebo niečoho iného, kde sa študovali Raoultove zákony.
Ak poznáme ebuloskopickú konštantu hexánu, bod varu hexánu, molárnu hmotnosť bázy a hmotnosť roztoku bázy v hexáne pri danom bode varu, je možné vypočítať hmotnosť voľnej bázy s pomerne vysokou presnosťou.
Napríklad na začiatku sa na extrakciu bázy vzalo 60 MDMA HCL. To zodpovedá hmotnosti bázy 50,5 gr.
Báza sa oddelila 200 ml hexánu cas 64742-49-0.
Banka s hexánom bola nastavená na T=80. Po dosiahnutí tohto bodu sa skontrolovala hmotnosť banky, ktorá bola 116 gr.
Ďalšie kontrolné meranie sa vykonalo pri T=85C. Hmotnosť bola 89 gr.
Posledné kontrolné meranie sa vykonalo pri T=90C. Hmotnosť bola 79 gr.
Celé toto odparovanie až do 90 C trvalo približne 25 - 30 minút.
Teraz musíme z týchto údajov vypočítať základnú hmotnosť.
2. Raoultov zákon nám umožňuje vypočítať posun bodu varu pri znalosti hmotnosti rozpúšťadla a rozpustenej látky a naopak.
V skutočnosti druhý Raoultov zákon nebude fungovať presne pre veľké obsahy rozpustených látok, ale môže s určitou presnosťou naznačiť hranice.
Pozrime sa, ako funguje.
Msolv - hmotnosť rozpúšťadla
Msub - hmotnosť látky
m - molárna hmotnosť látky
dT - posun teploty varu
E - eboloskopická konštanta rozpúšťadla
Teplota varu hexánu je 68,9 C
E = 2,75
m = 193,25
Vypočítajme prvý krok.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Teraz musíme vyriešiť nasledujúcu rovnicu: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Riešenie je pri Msub = 50,83.
Teraz urobte to isté pre T = 85: Msub = 47,24
a pre T=90: Msub = 47,18.
Hmotnosť voľného základu bude pravdepodobne niekde okolo 47-50 gr.
Na okyslenie 48 gr freebázy potrebujeme 21,3 ml HCl 36 %. Pridal som teda 100 ml acetónu a nakvapkal 21 ml HCl a skontroloval PH, bolo okolo 7. Tak som pridal ďalších 0,5 ml HCl, aby som dosiahol PH = 2.
Vzťahuje sa to na hmotnosť bázy presne tak, ako bola vypočítaná - 48 gr extrahovanej freebázy!!!
To znamená, že všetky moje výpočty fungujú perfektne a takáto metóda umožňuje veľmi presne určiť hmotnosť freebázy v roztoku hexánu.
Keďže som studenú bázu okyslil studenou HCl v ľadovom kúpeli, okamžite sa zmenila na tuhú látku. Na fotografii môžete vidieť, ako sa v kadičke oddelil hexán, voda z HCl a acetón.
Nezabudnite: polypropylén nie je odolný voči benzínu a podobným látkam, takže na dokončenie kryštalizácie boli kvapaliny v sklenenej kadičke presunuté do mrazničky, aby sa zabránilo zvýšeniu nečistôt.
Počas odparovania hexánu som si všimol, že sa stáva čoraz viac žltkastým. Ak by mi niekto vedel povedať, čím to je, či prirodzenou vlastnosťou hexánu meniť farbu, alebo sa pri takýchto teplotách (do 90 °C) poškodila báza, budem mu vďačný.
Problémom je, že bez úplného odparenia hexánu nemôžem vedieť presné množstvo voľnej bázy, ktorá bola izolovaná.
Našťastie prichádza na pomoc univerzitný kurz fyziky, chémie alebo niečoho iného, kde sa študovali Raoultove zákony.
Ak poznáme ebuloskopickú konštantu hexánu, bod varu hexánu, molárnu hmotnosť bázy a hmotnosť roztoku bázy v hexáne pri danom bode varu, je možné vypočítať hmotnosť voľnej bázy s pomerne vysokou presnosťou.
Napríklad na začiatku sa na extrakciu bázy vzalo 60 MDMA HCL. To zodpovedá hmotnosti bázy 50,5 gr.
Báza sa oddelila 200 ml hexánu cas 64742-49-0.
Banka s hexánom bola nastavená na T=80. Po dosiahnutí tohto bodu sa skontrolovala hmotnosť banky, ktorá bola 116 gr.
Ďalšie kontrolné meranie sa vykonalo pri T=85C. Hmotnosť bola 89 gr.
Posledné kontrolné meranie sa vykonalo pri T=90C. Hmotnosť bola 79 gr.
Celé toto odparovanie až do 90 C trvalo približne 25 - 30 minút.
Teraz musíme z týchto údajov vypočítať základnú hmotnosť.
2. Raoultov zákon nám umožňuje vypočítať posun bodu varu pri znalosti hmotnosti rozpúšťadla a rozpustenej látky a naopak.
V skutočnosti druhý Raoultov zákon nebude fungovať presne pre veľké obsahy rozpustených látok, ale môže s určitou presnosťou naznačiť hranice.
Pozrime sa, ako funguje.
Msolv - hmotnosť rozpúšťadla
Msub - hmotnosť látky
m - molárna hmotnosť látky
dT - posun teploty varu
E - eboloskopická konštanta rozpúšťadla
Teplota varu hexánu je 68,9 C
E = 2,75
m = 193,25
Vypočítajme prvý krok.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Teraz musíme vyriešiť nasledujúcu rovnicu: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Riešenie je pri Msub = 50,83.
Teraz urobte to isté pre T = 85: Msub = 47,24
a pre T=90: Msub = 47,18.
Hmotnosť voľného základu bude pravdepodobne niekde okolo 47-50 gr.
Na okyslenie 48 gr freebázy potrebujeme 21,3 ml HCl 36 %. Pridal som teda 100 ml acetónu a nakvapkal 21 ml HCl a skontroloval PH, bolo okolo 7. Tak som pridal ďalších 0,5 ml HCl, aby som dosiahol PH = 2.
Vzťahuje sa to na hmotnosť bázy presne tak, ako bola vypočítaná - 48 gr extrahovanej freebázy!!!
To znamená, že všetky moje výpočty fungujú perfektne a takáto metóda umožňuje veľmi presne určiť hmotnosť freebázy v roztoku hexánu.
Keďže som studenú bázu okyslil studenou HCl v ľadovom kúpeli, okamžite sa zmenila na tuhú látku. Na fotografii môžete vidieť, ako sa v kadičke oddelil hexán, voda z HCl a acetón.
Nezabudnite: polypropylén nie je odolný voči benzínu a podobným látkam, takže na dokončenie kryštalizácie boli kvapaliny v sklenenej kadičke presunuté do mrazničky, aby sa zabránilo zvýšeniu nečistôt.
Počas odparovania hexánu som si všimol, že sa stáva čoraz viac žltkastým. Ak by mi niekto vedel povedať, čím to je, či prirodzenou vlastnosťou hexánu meniť farbu, alebo sa pri takýchto teplotách (do 90 °C) poškodila báza, budem mu vďačný.
Last edited: