Extrakcia kokaínu z listov koky
- Thread starter WillD
- Start date
Metyleskogonín cinnamát
je prírodný tropánový alkaloid, ktorý sa nachádza v rastline koka. Jeho bežnejší názov, cinnamoylkokaín, odráža jeho veľkú štrukturálnu podobnosť s kokaínom. Je farmakologicky neaktívny, ale niektoré štúdie financované protidrogovými agentúrami naznačujú, že je aktívny pri fajčení. Okrem toho objavenie rozdielnych produktov nečistôt, z ktorých vzniká metylekgonín cinnamát, v skonfiškovanom kokaíne viedlo orgány presadzujúce právo k domnienke, že nelegálni výrobcovia zmenili svoje oxidačné postupy pri rafinácii kokaínu zo surovej formy. Metilekgonín cinnamát môže dimerizovať na derivát kyseliny truxilovej truxilín. Je pozoruhodné, že metylekgonín cinnamát sa uvádza v patentoch aktívnych štruktúr kokaínových analógov.
Po Coca Paste Ďalej sa pridá manganistan draselný, aby sa odfiltroval cinnamoylkokaín a iné nečistoty. Manganistan draselný tiež oxiduje kokaínovú pastu, čo dáva kokaínu biely vzhľad.
je prírodný tropánový alkaloid, ktorý sa nachádza v rastline koka. Jeho bežnejší názov, cinnamoylkokaín, odráža jeho veľkú štrukturálnu podobnosť s kokaínom. Je farmakologicky neaktívny, ale niektoré štúdie financované protidrogovými agentúrami naznačujú, že je aktívny pri fajčení. Okrem toho objavenie rozdielnych produktov nečistôt, z ktorých vzniká metylekgonín cinnamát, v skonfiškovanom kokaíne viedlo orgány presadzujúce právo k domnienke, že nelegálni výrobcovia zmenili svoje oxidačné postupy pri rafinácii kokaínu zo surovej formy. Metilekgonín cinnamát môže dimerizovať na derivát kyseliny truxilovej truxilín. Je pozoruhodné, že metylekgonín cinnamát sa uvádza v patentoch aktívnych štruktúr kokaínových analógov.
Po Coca Paste Ďalej sa pridá manganistan draselný, aby sa odfiltroval cinnamoylkokaín a iné nečistoty. Manganistan draselný tiež oxiduje kokaínovú pastu, čo dáva kokaínu biely vzhľad.
Dobrý deň, môžete túto časť vysvetliť lepšie, pretože som jej nerozumel, prosím "240 ml acetónu bolo vysušených bezvodým uhličitanom draselným a bolo vypočítané a pridané ekvimolárne množstvo HCl (6,58 ml). Výpočet sa uskutočnil vzhľadom na to, že sa malo použiť len 230 ml."
Zdravím všetkých. Našiel som skvelú príručku o extrakcii kokaínu z listov koky.
Bude to dlhý príspevok, pretože príručka je dosť podrobná a obsahuje obrázky.
Bez ďalších ado....
Extrakcia kokaínu z 2,5 kg kokaínového čaju pomocou čerpadla
Bude to dlhý príspevok, pretože príručka je dosť podrobná a obsahuje obrázky.
Bez ďalších ado....
Extrakcia kokaínu z 2,5 kg kokaínového čaju pomocou čerpadla
- Extrakčná nádoba poháňaná čerpadlom
Na extrakciu používam extrakčnú nádobu poháňanú palivovým čerpadlom. Zistil som, že je to najjednoduchšia, najčistejšia a najbezstarostnejšia metóda "nastav a zabudni" extrakcie čaju. Je to vlastne celkom jednoduchá vec na nastavenie, ale náklady sú mierne vysoké, približne 200 USD za všetky materiály vrátane čerpadla a zdroja napájania.
Napriek tomu sa to VYPLÁCA, ak plánujete buď viacero extrakcií v priebehu času, alebo veľkú extrakciu naraz (myslím 10 kg a viac). Je to vlastne celkom jednoduché, čo sa týka spôsobu fungovania, v podstate si zaobstaráte veľkú HDPE nádobu s kohútikom na dne (nádoba na vodu), túto nádobu vysteliete jednoduchým prestieradlom a potom do nádoby vo vnútri prestieradla vložíte založené lístky koky. Ku kohútiku je pripojená priehľadná hadička, ktorá sa potom privádza do zabudovaného palivového filtra. Odtiaľ sa hadička vedie z filtra do palivového čerpadla a potom sa vedie do spodnej časti separačného lievika naplneného do polovice 5 % roztokom kyseliny sírovej. K hornej časti separačného lievika je pripojená ďalšia "výstupná" trubica, ktorá vedie späť do extrakčnej nádoby a vytvára cirkulačný systém.
Extrakčná nádoba sa potom naplní petrolejom a zapne sa čerpadlo. Dochádza k tomu, že petrolej cirkuluje systémom a prebubláva cez kyslú vodu, potom sa vytlačí späť z hornej časti lievika späť do nádoby.
(Nižšie) Nádoba s čerstvou fóliou vystlanou zvnútra a pohľad zhora na vnútro nádoby
(Nad) Vľavo HDPE fľaša na rozprašovanie vody (separačný lievik) zblízka. Vidno vrstvy a separačnú čiaru s prechádzajúcimi bublinkami. Viem, že je to ťažko viditeľné, ale nechcete, aby to išlo silnejšie, inak začnete silou prúdu strácať vrstvu H2SO4\kokaínu. Vpravo je detailný pohľad na dve diery vyvŕtané do dna HDPE fľaše. Rúrka vľavo siaha až na dno a na jej konci je zasunutý vzduchový kameň na rozprašovanie petroleja. Trubica vpravo je výstupná trubica a je zasunutá len asi 1 cm do fľaše a je vedená späť do nádoby.
(Na obrázku hore) Môžete vidieť trubicu a kameň vo vnútri jej konca a detailný záber na kameň.
(Nad) A nakoniec toto je požadovaný prietok. Ak je akýkoľvek rýchlejší ako tento, začnete tlačiť vrstvu H2SO4\kokaínu späť do extrakčnej nádoby a to nie je dobré. Tento prietok bol dosiahnutý pri napájaní nastavenom na začiatku len na 6 V, ale bol upravený na 7,5 V, pretože palivový filter sa časom začal upchávať. Pri niektorých jazdách som musel na začiatku použiť 9 V a na konci 12 V. Neviem prečo, ale jednoducho to tak je, preto je variabilný jednosmerný zdroj nutnosťou!Extrakcia
Potrebné chemikálie
Potrebné chemikálie
- 2,5 kg čaju Coca
- 12 l petroleja
- 500g uhličitan sodný (Na2CO3)
- 5L vody (stačí voda z vodovodu)
- 300 ml 5% roztoku kyseliny sírovej (H2SO4)
- ~80mL 6% roztok manganistanu draselného (KMnO4)
- ~100 ml 10% roztok amoniaku (NH3)
- Chlorid vápenatý (CaCl2)
- Acetón (vysušený s chloridom vápenatým)
- 37% kyselina chlorovodíková (HCL)
Pomocou kadičky alebo odmerky nalejte približne 1 liter roztoku Na2CO3 z vedra A do 500 g kokavového čaju vo vedre B a veľmi dobre premiešajte rukami v rukaviciach. Po chvíli si všimnete, že zelené čajové lístky začnú černieť a vydávať štipľavý zápach. Štruktúra listov sa tiež zmení na podobnú štruktúru zeminy v kvetináči. Keď rastlinnú hmotu stlačíte, mala by sa sformovať ako hlina a nemala by z nej vytekať voda. Ak pri stláčaní vychádza voda, pridali ste príliš veľa vody a budete musieť pridať ešte trochu suchého čaju, aby sa absorbovala. Je to presne to isté ako pri príprave zmesi na koláč, ak pridáte príliš veľa vody, pridajte viac čaju, ak málo vody, pridajte trochu vody a trochu ju premiešajte, kým nebude v správnom množstve.
Po naozaj dobrom premiešaní presuňte teraz už zemito vyzerajúcu rastlinnú hmotu do extrakčnej nádoby a namiešajte ďalšiu 500g dávku čaju. Dôvodom, prečo to robiť v malých dávkach, je uistiť sa, že sa roztok Na2CO3 rovnomerne rozloží do listov. Keď je všetok čaj zaliaty roztokom Na2CO3 a vložený do extrakčnej nádoby, nechajte ho zakrytý asi 1 hodinu, aby sa roztok skutočne rozbil listy a uvoľnil kokaín.
(Nižšie) Po vmiešaní 1 litra roztoku Na2CO3
(Nižšie) Stlačte a nevyteká žiadna voda
(Nižšie) Rastlinná hmota sa na seba lepí ako íl(Nižšie) Stlačte a nevyteká žiadna voda
(Nižšie) Reakčná nádoba naplnená 2,5 kg založených čajových lístkov
(Nižšie) Bližší pohľad do reakčnej nádoby
(Nižšie) Bližší pohľad do reakčnej nádoby
Po jednej hodine čakania sa reakčná nádoba zaleje 12 litrami petroleja a nechá sa 24 hodín nasiaknuť. Počas tejto doby ju niekoľkokrát poriadne premiešajte, aby ste sa uistili, že petrolej vytiahne všetok kokaín z listov, a nastavte systém čerpadla a separačný lievik naplnený do polovice 300 ml 5 % roztoku H2SO4.
Na konci 24-hodinového namáčania zapnite čerpadlo a cirkulujte petrolej cez spodnú vrstvu H2SO4 v separačnom lieviku a späť do reakčnej nádoby. Tento proces nechajte recirkulovať ďalších 24 hodín, aby ste sa uistili, že vrstva kyseliny vytiahne z petroleja všetok kokaín.
Na konci 24-hodinového obdobia vypnite čerpadlo a oddeľte vrstvu kyseliny od vrstvy petroleja. Ak ste použili skutočný oddeľovací lievik, je to veľmi jednoduchá úloha, ale ak ste použili môj ekvivalent z geta, budete musieť jednoducho otvoriť koncovku a zachytiť vrstvu kyseliny do plastového jednorazového vrecka na sendviče, pričom sa uistite, že ste doň natiekli všetku vodu z kyseliny a nechali ste doň natiecť aj trochu petroleja. Potom jednoducho oddeľte vrstvy odstrihnutím spodného rohu vrecka a zachyťte vrstvu kyseliny do kadičky a vrstvu petroleja vyhoďte.
Dôležitá poznámka: Musíte sa uistiť, že prúdenie nie je príliš turbulentné, inak silný prúd pomaly vtiahne vrstvu vody H2SO4\kokénu do reakčnej nádoby a vy stratíte produkt.
Kontrolu vykonáte tak, že sa pozriete na miesto stretnutia oboch vrstiev v lieviku. Ak vidíte malé bublinky vody plávajúce do vrstvy petroleja, je to v poriadku, ale ak sa celá separačná vrstva pohybuje ako šialená, budete musieť znížiť rýchlosť. To je dôvod, prečo je naozaj dobrý nápad kúpiť pre čerpadlo adaptér na jednosmerný prúd s premenlivým napätím.
Presne ten, ktorý používam ja, je 2,4ampérový adaptér s premenlivým jednosmerným napätím, ktorý má nastavenia 3, 4,5, 6, 7,5, 9 a 12 voltov. Zistil som, že 12 voltov na začiatku chodu je v skutočnosti príliš rýchle a príliš naruší separačné vrstvy, ale bližšie ku koncu (približne po 12 hodinách chodu) sa prietok spomalí, pretože filter sa čoraz viac upcháva. Preto som zistil, že je lepšie začať na 7,5 V cez noc a potom na poslednú polovicu vytočiť na 12 V (ak je to potrebné).
Opäť to skutočne závisí len od toho, ako je filter zablokovaný, ale to, čo hľadáte, je najrýchlejší prietok, ktorý môžete dosiahnuť, pričom príliš nenarušíte separačné vrstvy, inak začnete strácať vodu z kyseliny a získate nižší výnos. To je ďalší dôvod pre vzduchový kameň, ktorý nielenže zväčšuje povrch, ale tiež "zjemňuje" vplyv petroleja na vodu a umožňuje rýchlejší prietok bez narušenia separačnej vrstvy.
Na konci 24-hodinového namáčania zapnite čerpadlo a cirkulujte petrolej cez spodnú vrstvu H2SO4 v separačnom lieviku a späť do reakčnej nádoby. Tento proces nechajte recirkulovať ďalších 24 hodín, aby ste sa uistili, že vrstva kyseliny vytiahne z petroleja všetok kokaín.
Na konci 24-hodinového obdobia vypnite čerpadlo a oddeľte vrstvu kyseliny od vrstvy petroleja. Ak ste použili skutočný oddeľovací lievik, je to veľmi jednoduchá úloha, ale ak ste použili môj ekvivalent z geta, budete musieť jednoducho otvoriť koncovku a zachytiť vrstvu kyseliny do plastového jednorazového vrecka na sendviče, pričom sa uistite, že ste doň natiekli všetku vodu z kyseliny a nechali ste doň natiecť aj trochu petroleja. Potom jednoducho oddeľte vrstvy odstrihnutím spodného rohu vrecka a zachyťte vrstvu kyseliny do kadičky a vrstvu petroleja vyhoďte.
Dôležitá poznámka: Musíte sa uistiť, že prúdenie nie je príliš turbulentné, inak silný prúd pomaly vtiahne vrstvu vody H2SO4\kokénu do reakčnej nádoby a vy stratíte produkt.
Kontrolu vykonáte tak, že sa pozriete na miesto stretnutia oboch vrstiev v lieviku. Ak vidíte malé bublinky vody plávajúce do vrstvy petroleja, je to v poriadku, ale ak sa celá separačná vrstva pohybuje ako šialená, budete musieť znížiť rýchlosť. To je dôvod, prečo je naozaj dobrý nápad kúpiť pre čerpadlo adaptér na jednosmerný prúd s premenlivým napätím.
Presne ten, ktorý používam ja, je 2,4ampérový adaptér s premenlivým jednosmerným napätím, ktorý má nastavenia 3, 4,5, 6, 7,5, 9 a 12 voltov. Zistil som, že 12 voltov na začiatku chodu je v skutočnosti príliš rýchle a príliš naruší separačné vrstvy, ale bližšie ku koncu (približne po 12 hodinách chodu) sa prietok spomalí, pretože filter sa čoraz viac upcháva. Preto som zistil, že je lepšie začať na 7,5 V cez noc a potom na poslednú polovicu vytočiť na 12 V (ak je to potrebné).
Opäť to skutočne závisí len od toho, ako je filter zablokovaný, ale to, čo hľadáte, je najrýchlejší prietok, ktorý môžete dosiahnuť, pričom príliš nenarušíte separačné vrstvy, inak začnete strácať vodu z kyseliny a získate nižší výnos. To je ďalší dôvod pre vzduchový kameň, ktorý nielenže zväčšuje povrch, ale tiež "zjemňuje" vplyv petroleja na vodu a umožňuje rýchlejší prietok bez narušenia separačnej vrstvy.
(Hore) Sendvičový vak s teraz hnedou H2SO4\kokaínovou vrstvou na dne a malým množstvom vrstvy petroleja na vrchu.
Spodný roh vrecka sa odstrihne ostrými nožnicami, aby kvapalina pomaly vytekala. Spodná vrstva sa zachytí do čistej 600 ml kadičky, zatiaľ čo vrstva petroleja sa zachytí do plastovej fľaše na likvidáciu.
Naozaj nechcete, aby sa do kadičky s H2SO4\kokaínom dostal petrolej, takže je dobré nepokúšať šťastie a jednoducho prejsť do fľaše na likvidáciu skôr, ako vrstva H2SO4\kokaínu prejde celá. Je lepšie stratiť 5 ml vrstvy kyseliny, ako kontaminovať svoj výrobok! Akonáhle máte vrstvu H2SO4\kokaínu zhromaždenú bez petroleja, ste s extrakčnou časťou postupu hotoví! Je čas prejsť na oxidáciu!
Naozaj nechcete, aby sa do kadičky s H2SO4\kokaínom dostal petrolej, takže je dobré nepokúšať šťastie a jednoducho prejsť do fľaše na likvidáciu skôr, ako vrstva H2SO4\kokaínu prejde celá. Je lepšie stratiť 5 ml vrstvy kyseliny, ako kontaminovať svoj výrobok! Akonáhle máte vrstvu H2SO4\kokaínu zhromaždenú bez petroleja, ste s extrakčnou časťou postupu hotoví! Je čas prejsť na oxidáciu!
Oxidácia
Krok oxidácie trochu vysvetlím, pretože je to ľahko miesto číslo jeden, kde ľudia robia chyby.
Krok oxidácie trochu vysvetlím, pretože je to ľahko miesto číslo jeden, kde ľudia robia chyby.
Takže budete pridávať fialový roztok KMnO4 do hnedého roztoku H2SO4\kokaínu. Ale ako KMnO4 reaguje, zanecháva po sebe častice MnO2, ktoré majú tmavohnedú farbu. Takže pri prvom pridaní bude roztok fialový\ružový, ale po niekoľkých minútach zmizne a bude tmavšie hnedý. Ako budete pridávať ďalšie a ďalšie roztoky KMnO4 do roztoku H2SO4\kokaínu, po každom pridaní zostane roztok ružový dlhšie a dlhšie, ale nakoniec bude tmavší a tmavší. Napr. prvý prídavok zostane ružový len minútu alebo dve a potom zhnedne, ale piaty prídavok pravdepodobne zostane ružový asi 10 minút a potom zhnedne.
Jediný dôvod, prečo toto všetko potrebujete vedieť, je ten, že si myslím, že ideálny čas na zastavenie oxidácie je v momente, keď roztok zostane ružový približne 20 minút po pridaní KMnO4. Teraz to znie dosť jednoducho, však?
No je to o niečo zložitejšie, ako to znie, pretože, ako som už spomínal, roztok sa stáva tmavšie hnedým od všetkého MnO2, ktorý sa vznáša okolo, že je takmer nemožné vidieť ružovú farbu roztoku na konci. Nebojte sa, pretože najlepší spôsob, ako skontrolovať farbu, ktorý som našiel, je jednoducho nakvapkať trochu veľmi tmavohnedého roztoku H2SO4\kokaínu na papierovú utierku, čím ľahko uvidíte ružovú farbu zmiešanú s hnedou.
Takto môžete priebežne kontrolovať, ako dlho zostal roztok ružový. Napr. po približne šiestom pridaní KMnO4 do kadičky skontrolujte čas a počkajte dobrých 10 minút, potom ponorte lyžičku alebo niečo iné (ja používam len teplomer) do roztoku a potom ho rýchlo utrite na papierový uterák. Môžete skontrolovať, či zostala ružová farba, a ak nie, pridajte do zmesi ďalšiu dávku roztoku KMnO4, počkajte a zopakujte. Takto postupujte, kým roztok nezostane ružový približne po 17 - 20 minútach. Chce to trochu cviku, aby ste sa v tom zdokonalili, ale nie je to až také ťažké, pokiaľ máte trpezlivosť!
Jediný dôvod, prečo toto všetko potrebujete vedieť, je ten, že si myslím, že ideálny čas na zastavenie oxidácie je v momente, keď roztok zostane ružový približne 20 minút po pridaní KMnO4. Teraz to znie dosť jednoducho, však?
No je to o niečo zložitejšie, ako to znie, pretože, ako som už spomínal, roztok sa stáva tmavšie hnedým od všetkého MnO2, ktorý sa vznáša okolo, že je takmer nemožné vidieť ružovú farbu roztoku na konci. Nebojte sa, pretože najlepší spôsob, ako skontrolovať farbu, ktorý som našiel, je jednoducho nakvapkať trochu veľmi tmavohnedého roztoku H2SO4\kokaínu na papierovú utierku, čím ľahko uvidíte ružovú farbu zmiešanú s hnedou.
Takto môžete priebežne kontrolovať, ako dlho zostal roztok ružový. Napr. po približne šiestom pridaní KMnO4 do kadičky skontrolujte čas a počkajte dobrých 10 minút, potom ponorte lyžičku alebo niečo iné (ja používam len teplomer) do roztoku a potom ho rýchlo utrite na papierový uterák. Môžete skontrolovať, či zostala ružová farba, a ak nie, pridajte do zmesi ďalšiu dávku roztoku KMnO4, počkajte a zopakujte. Takto postupujte, kým roztok nezostane ružový približne po 17 - 20 minútach. Chce to trochu cviku, aby ste sa v tom zdokonalili, ale nie je to až také ťažké, pokiaľ máte trpezlivosť!
Ak si nerobíte veľké starosti s dokonalým oxidačným krokom alebo sa nemôžete obťažovať neustálou kontrolou roztoku, potom je dobrým pravidlom 33 ml 6 % roztoku KMnO4 na kilogram extrahovaného kokavového čaju.
To vám zabezpečí bezstarostnú oxidáciu, ktorá zakaždým prinesie dobré výsledky. Postup je v skutočnosti veľmi jednoduchý, ale kľúčom k úspechu je postupovať pomaly, za ľadovej teploty a za dobrého miešania. Ak pridáte roztok KMnO4 príliš rýchlo alebo príliš horúci, než začnete oxidovať kokaín - buďte opatrní.
Vezmite si dve kadičky, v kadičke A budete mať teraz svetlohnedý 5% roztok H2SO4\kokaínu, ktorý obsahuje alkaloidy z listov koky. Kádinku B naplňte 6 % roztokom KMnO4. Uistite sa, že kadička A je dostatočne veľká, aby sa do nej zmestilo aspoň 300 ml ďalšieho objemu, pretože budeme pomaly kvapkať 6 % roztok KMnO4 z kadičky B do kadičky A. Musí sa to robiť pri teplote najviac 5 °C. To znamená, že by ste ju mali naozaj schladiť na približne 3 - 4 °C. Na tento účel jednoducho umiestnite kadičku A do ľadového kúpeľa (stačí nádoba naplnená ľadom) a na meranie teploty musíte použiť teplomer. Ak chcete kadičku ochladiť rýchlejšie, môžete použiť lyžicu na miešanie ľadovej vody okolo kadičky. Čím viac vody sa bude pohybovať okolo kadičky, tým rýchlejšie bude vysávať teplo. Prípadne môžete do roztoku H2SO4\kokaínu vhodiť niekoľko kociek ľadu, aby ste ho pomerne rýchlo ochladili.
Teraz, keď je roztok vychladený a keď je stále v ľadovom kúpeli, je čas pridať roztok KMnO4 v množstve približne 10 - 15 ml každých 5 - 10 minút. Ja používam plastovú pipetu s objemom 3 ml, aby som mohol ľahko prenášať jeden roztok do druhého. Po pridaní 10-15 ml roztoku KMnO4 do kadičky A je potrebné ho dobre premiešať, aby sa zabezpečila rovnomerná oxidácia (ja používam magnetické miešadlo, ale ak ho nemáte, miešajte ručne pomocou teplomera).
Keďže pridaním KMnO4 sa roztok mierne zohreje, je dobré potom v kadičke A dobre premiešať ľadovú vodu, aby sa zabezpečilo, že teplota zostane pod 5 °C. Ako som už povedal, bod, v ktorom treba zastaviť pridávanie KMnO4, je približne 33 ml KMnO4 na 1 kg koky, ale v skutočnosti je to len orientačný údaj, pretože rôzne šarže čajových lístkov budú mať rôzne množstvá alkaloidov.
V podstate ideálny čas na zastavenie oxidácie je, keď roztok zostane ružový približne 20 minút po pridaní KMnO4. (Ja rád prestávam približne po 17 minútach, pretože mám radšej mierne podoxidované veci). Po pridaní poslednej časti je potrebné kadičku nechať v ľadovom kúpeli, aby úplne zreagoval všetok zvyšný KMnO4 aspoň 45 min.
Vezmite si dve kadičky, v kadičke A budete mať teraz svetlohnedý 5% roztok H2SO4\kokaínu, ktorý obsahuje alkaloidy z listov koky. Kádinku B naplňte 6 % roztokom KMnO4. Uistite sa, že kadička A je dostatočne veľká, aby sa do nej zmestilo aspoň 300 ml ďalšieho objemu, pretože budeme pomaly kvapkať 6 % roztok KMnO4 z kadičky B do kadičky A. Musí sa to robiť pri teplote najviac 5 °C. To znamená, že by ste ju mali naozaj schladiť na približne 3 - 4 °C. Na tento účel jednoducho umiestnite kadičku A do ľadového kúpeľa (stačí nádoba naplnená ľadom) a na meranie teploty musíte použiť teplomer. Ak chcete kadičku ochladiť rýchlejšie, môžete použiť lyžicu na miešanie ľadovej vody okolo kadičky. Čím viac vody sa bude pohybovať okolo kadičky, tým rýchlejšie bude vysávať teplo. Prípadne môžete do roztoku H2SO4\kokaínu vhodiť niekoľko kociek ľadu, aby ste ho pomerne rýchlo ochladili.
Teraz, keď je roztok vychladený a keď je stále v ľadovom kúpeli, je čas pridať roztok KMnO4 v množstve približne 10 - 15 ml každých 5 - 10 minút. Ja používam plastovú pipetu s objemom 3 ml, aby som mohol ľahko prenášať jeden roztok do druhého. Po pridaní 10-15 ml roztoku KMnO4 do kadičky A je potrebné ho dobre premiešať, aby sa zabezpečila rovnomerná oxidácia (ja používam magnetické miešadlo, ale ak ho nemáte, miešajte ručne pomocou teplomera).
Keďže pridaním KMnO4 sa roztok mierne zohreje, je dobré potom v kadičke A dobre premiešať ľadovú vodu, aby sa zabezpečilo, že teplota zostane pod 5 °C. Ako som už povedal, bod, v ktorom treba zastaviť pridávanie KMnO4, je približne 33 ml KMnO4 na 1 kg koky, ale v skutočnosti je to len orientačný údaj, pretože rôzne šarže čajových lístkov budú mať rôzne množstvá alkaloidov.
V podstate ideálny čas na zastavenie oxidácie je, keď roztok zostane ružový približne 20 minút po pridaní KMnO4. (Ja rád prestávam približne po 17 minútach, pretože mám radšej mierne podoxidované veci). Po pridaní poslednej časti je potrebné kadičku nechať v ľadovom kúpeli, aby úplne zreagoval všetok zvyšný KMnO4 aspoň 45 min.
Tu sú kroky napísané užívateľsky prívetivejším spôsobom, ktorý je jednoduchší na sledovanie.
- Roztok H2SO4\kokaínu ochlaďte v ľadovom kúpeli na teplotu pod 5 °C .
- Každých 5 - 10 minút za stáleho miešania pridajte 10 - 15 ml 6 % roztoku KMnO4
- Miešajte ľadovú vodu okolo kadičky A, aby ste udržali teplotu pod 5 °C
- Opakujte, kým sa nepridá požadované množstvo KMnO4
- Po poslednom pridaní KMnO4 nechajte kadičku A v ľadovom kúpeli 45 minút, aby úplne zreagovala.
(Nižšie) Roztok H2SO4\kokaínu (vľavo) a 6 % roztok KMnO4 (vpravo)
(Nad) Prvé pridanie 10-15 ml 6 % roztoku KMnO4 do roztoku H2SO4\kokaínu (s magnetickým miešaním)
(Hore) Bezprostredne po pridaní prvých 10-15 ml.(Hore) Miešanie ľadu okolo kadičky po pridaní KMnO4, aby teplota zostala nízka.
(Nahor) Test farby (vpravo dole) táto kvapka bola vybratá z kadičky asi 12 minút po pridaní 6. prídavku KMnO4 a roztok má stále ružovú farbu. Ďalšia kvapka bola odobratá z kadičky dve minúty po nej a nemala ružovú farbu, takže bol pridaný ďalší roztok KMnO4. Ružová farba na uteráku rýchlo mizne do hnedej, ako môžete vidieť z minulého testovania farieb vyššie.
(hore) Takto to vyzeralo po 45 minútach, keď som ho nechal úplne zreagovať. Vďaka blesku to vyzerá rovnako, ale verte mi, keď poviem, že je to ešte tmavšie ako na poslednej fotke.
(hore) Zapečený MnO2 vo filtri
Freebasing
(hore) Prvé pridanie 10% roztoku amoniaku, ako vidíte, v momente, keď sa dostane do roztoku H2SO4\kokaínu, zakalí sa, ale po premiešaní sa rozpustí späť do roztoku. Takto to bude pokračovať, až kým zrazu roztok nezíska tmavožltú farbu a celý nevypadne.
(hore) Roztok sa zakalil. Keď sa dostane do tohto bodu, rád by som naozaj spomalil pridávanie amoniaku, pretože nechcete šikanovať molekuly do freebazingu, robte to pekne pomaly.
(hore) Pohľad zhora na hotový freebasing, ktorý sa nechá miešať 20 minút.
(Nahor) Nastavenie na filtráciu (na freebase naozaj nepotrebujete nastavenie na vákuovú filtráciu, ale keďže ja ho mám a je to vďaka nemu oveľa rýchlejšie, tak ho používam)
Keď sa všetok voľný roztok zhromaždí vo filtri, rád ho preženiem čistým slabým roztokom amoniaku, aby som zmyl všetky špinavé zvyšky starého voľného roztoku. Stačí si vziať kadičku, naplniť ju vodou z vodovodu a pridať do nej kvapku vášho 10% amoniaku, aby sa trochu zvýšilo pH. Potom tento roztok jednoducho prelejte cez špinavý kokaín freebase vo filtri. Po niekoľkých premytiach uvidíte, že sa mierne vybieli.
Keď budete spokojní s premytím čistou vodou, je čas ten filter zviazať a pekelne ho vyžmýkať, aby ste z neho dostali vodu. Kávový filter jednoducho stočte ako čajové vrecúško a použite silu!
Len dávajte pozor, aby ste filter neroztrhli, inak z neho vypadne kola. Keď sa už voda nevytláča, vezmite papierové utierky, umiestnite ich okolo filtra a ešte raz ho stlačte. Papierové utierky vysaja z filtračného papiera aj posledné zvyšky prebytočnej vody. Keď už nevyteká žiadna voda, odlepte filter a položte teraz obrovský kameň voľného koksu na nejakú sušiacu dosku. Je dôležité ju čo najviac rozbiť, aby sa zväčšila plocha a cez noc úplne vyschla.
(hore) Freebase kokaín! Ako vidíte, je už tak trochu suchý, ale ešte musí cez noc/deň úplne vyschnúť, aby sa zbavil zápachu čpavku a zvyškov vody, ktoré po ňom zostali. Bolo to rozložené na pyrexovom plechu na pečenie, nad ktorým veľmi zľahka fúkal malý podstavný ventilátor, myslite na to, že ventilátor je na druhej strane miestnosti, pretože nechcete, aby vám odfúklo! Skôr ako s ním budete ďalej pracovať, naozaj sa uistite, že je stopercentne suchý. Ja ho nechávam aspoň celých 12 hodín s fúkaním ventilátora, aby som sa uistil. Ak je naozaj chladná noc, nechajte ju schnúť 24 hodín. Najlepšie je vyhnúť sa teplu počas sušenia kokaínu, pretože horúca voda ho hydrolyzuje.
Ako vidíte, pridal som aj magnetické miešadlá (tie biele veci vpravo), pretože aj na nich sa prilepila zapečená freebase. Všetky predmety, na ktorých je prilepená freebáza, by sa mali pridať do sušiacej platne (lyžice, kadičky atď.
. Keď je freebáza úplne suchá, je čas ju rozpustiť v suchom acetóne (musí to byť suchý, čistý acetón). Stane sa to, že kokaínová freebáza sa rozpustí v acetóne, ale niektoré iné prítomné nečistoty nie sú schopné sa rozpustiť, takže zostanú nerozpustené ako veľmi jemné častice. Tieto častice sa dajú odstrániť jednoduchou gravitačnou filtráciou pomocou kávového filtra. Po prefiltrovaní sa teraz oveľa čistejší acetón naleje späť do (vyčistenej) pyrexovej nádoby na pečenie a nechá sa odparovať. Rovnako ako v poslednom kroku musí byť freebase pred pokračovaním procesu úplne suchý.
(hore) 24 hodín po filtrácii freebase je teraz suchý ako kosť a pripravený na rozpustenie acetónu.
Keď budete spokojní s premytím čistou vodou, je čas ten filter zviazať a pekelne ho vyžmýkať, aby ste z neho dostali vodu. Kávový filter jednoducho stočte ako čajové vrecúško a použite silu!
Len dávajte pozor, aby ste filter neroztrhli, inak z neho vypadne kola. Keď sa už voda nevytláča, vezmite papierové utierky, umiestnite ich okolo filtra a ešte raz ho stlačte. Papierové utierky vysaja z filtračného papiera aj posledné zvyšky prebytočnej vody. Keď už nevyteká žiadna voda, odlepte filter a položte teraz obrovský kameň voľného koksu na nejakú sušiacu dosku. Je dôležité ju čo najviac rozbiť, aby sa zväčšila plocha a cez noc úplne vyschla.
(hore) Freebase kokaín! Ako vidíte, je už tak trochu suchý, ale ešte musí cez noc/deň úplne vyschnúť, aby sa zbavil zápachu čpavku a zvyškov vody, ktoré po ňom zostali. Bolo to rozložené na pyrexovom plechu na pečenie, nad ktorým veľmi zľahka fúkal malý podstavný ventilátor, myslite na to, že ventilátor je na druhej strane miestnosti, pretože nechcete, aby vám odfúklo! Skôr ako s ním budete ďalej pracovať, naozaj sa uistite, že je stopercentne suchý. Ja ho nechávam aspoň celých 12 hodín s fúkaním ventilátora, aby som sa uistil. Ak je naozaj chladná noc, nechajte ju schnúť 24 hodín. Najlepšie je vyhnúť sa teplu počas sušenia kokaínu, pretože horúca voda ho hydrolyzuje.
Ako vidíte, pridal som aj magnetické miešadlá (tie biele veci vpravo), pretože aj na nich sa prilepila zapečená freebase. Všetky predmety, na ktorých je prilepená freebáza, by sa mali pridať do sušiacej platne (lyžice, kadičky atď.
. Keď je freebáza úplne suchá, je čas ju rozpustiť v suchom acetóne (musí to byť suchý, čistý acetón). Stane sa to, že kokaínová freebáza sa rozpustí v acetóne, ale niektoré iné prítomné nečistoty nie sú schopné sa rozpustiť, takže zostanú nerozpustené ako veľmi jemné častice. Tieto častice sa dajú odstrániť jednoduchou gravitačnou filtráciou pomocou kávového filtra. Po prefiltrovaní sa teraz oveľa čistejší acetón naleje späť do (vyčistenej) pyrexovej nádoby na pečenie a nechá sa odparovať. Rovnako ako v poslednom kroku musí byť freebase pred pokračovaním procesu úplne suchý.
Výťažok freebase dosiahol 12,056 g
Solenie
Vyčistený kokaín freebase sa rozpustí v kadičke s trochou suchého acetónu v množstve približne 20 ml acetónu na gram kokaínu freebase. Túto kadičku nazveme kadička A. Teraz do ďalšej kadičky (kadička B) nalejete približne 100 ml suchého acetónu a malé množstvo kyseliny chlorovodíkovej (HCL) na gram kokaínu freebase. Kadičku B potom nalejte do kadičky A a premiešajte.
Po chvíli sa z roztoku vysype kokaín.hydrochlorid! Je to preto, že keď sa kokaín vo voľnej báze zmení na hydrochloridovú soľ, nie je už rozpustný v acetóne, a preto nemá kam inam ísť, len "vypadnúť" z roztoku. Po niekoľkých hodinách sa roztok prefiltruje a kokaín.HCl sa zachytí vo filtri a pred použitím sa dá niekam, kde úplne vyschne.
Pomer, ktorý sa má použiť na chemickú 37% HCl, je 0,32 g 37% kyseliny chlorovodíkovej na 1 g voľného kokaínu. Ak pridáte príliš veľa kyseliny, koks bude pri šnupaní horieť, ak pridáte príliš málo, z roztoku sa nesolí všetok koks. Odporúča sa použiť 37 % HCL, pretože tovar z obchodu s domácimi potrebami nemá vždy rovnakú koncentráciu, takže jedna dávka môže mať 28 % a iná 31 %. To narúša výpočty solenia a vedie k nesprávnemu postupu solenia. Ak sa vám však podarí zohnať KMnO4, potom by ste mali byť schopní získať 37 % HCl pomerne ľahko. Najdôležitejšia vec, ktorú musíte vedieť, je uistiť sa, že vaša freebase je pred solením úplne vysušená, pretože akýkoľvek prebytok acetónu značne zníži jej hmotnosť a ak hmotnosť nie je správna, nebudete môcť presne pridať správne množstvo HCl, čo bude mať za následok presolenie a produkt, ktorý pri šnupaní páli v nose.
(hore) Kadička A obsahuje acetón, v ktorom je rozpustených 12,056 g freebase kokaínu. Ako vidíte, má mierne sfarbenie, čo je spôsobené tým, že som rád nedostatočne oxidoval, takže produkt stále obsahuje nejaké malé nečistoty, väčšina z nich zostane rozpustená v acetóne a aj tak sa nedostane cez postup solenia. Kádinka B obsahuje acetón, v ktorom je rozpustených 3,86 g 37 % kyseliny chlorovodíkovej.
Po chvíli sa z roztoku vysype kokaín.hydrochlorid! Je to preto, že keď sa kokaín vo voľnej báze zmení na hydrochloridovú soľ, nie je už rozpustný v acetóne, a preto nemá kam inam ísť, len "vypadnúť" z roztoku. Po niekoľkých hodinách sa roztok prefiltruje a kokaín.HCl sa zachytí vo filtri a pred použitím sa dá niekam, kde úplne vyschne.
Pomer, ktorý sa má použiť na chemickú 37% HCl, je 0,32 g 37% kyseliny chlorovodíkovej na 1 g voľného kokaínu. Ak pridáte príliš veľa kyseliny, koks bude pri šnupaní horieť, ak pridáte príliš málo, z roztoku sa nesolí všetok koks. Odporúča sa použiť 37 % HCL, pretože tovar z obchodu s domácimi potrebami nemá vždy rovnakú koncentráciu, takže jedna dávka môže mať 28 % a iná 31 %. To narúša výpočty solenia a vedie k nesprávnemu postupu solenia. Ak sa vám však podarí zohnať KMnO4, potom by ste mali byť schopní získať 37 % HCl pomerne ľahko. Najdôležitejšia vec, ktorú musíte vedieť, je uistiť sa, že vaša freebase je pred solením úplne vysušená, pretože akýkoľvek prebytok acetónu značne zníži jej hmotnosť a ak hmotnosť nie je správna, nebudete môcť presne pridať správne množstvo HCl, čo bude mať za následok presolenie a produkt, ktorý pri šnupaní páli v nose.
Obe kadičky sa zmiešajú a premiešajú, potom sa nechajú hodinu odstáť. (Na obrázku hore) Acetón s celým kokaínom.HCl "zasnežený" sedí na dne kadičky.
(Na obrázku hore) Odfiltrovaný kokaín.HCl
Opäť ako voľná báza, aj táto bola stočená a veľmi silno stlačená, aby sa z nej dostal všetok prebytočný acetón. Opäť sa použil trik s papierovou utierkou na vysatie posledného acetónu. Nechal sa niekoľko hodín úplne vyschnúť.
(Na obrázku hore) Ako vyzerá acetón po tom, čo sa z neho odfiltruje kokaín.HCl. Ako vidíte, stále si drží väčšinu farebných nečistôt.(Na obrázku hore) Odfiltrovaný kokaín.HCl
Opäť ako voľná báza, aj táto bola stočená a veľmi silno stlačená, aby sa z nej dostal všetok prebytočný acetón. Opäť sa použil trik s papierovou utierkou na vysatie posledného acetónu. Nechal sa niekoľko hodín úplne vyschnúť.
(Nad) Úplne vysušený rozkmitaný kokaín.HCl
Konečný výťažok 12,141 g z 2,5 kg listov koky je 0,48 %
Moderátori môžu z tejto témy urobiť samostatnú, ak chcete. Dúfam, že to niekomu v tejto komunite pomôže. Zatiaľ je tu skvelé fórum a teším sa na ďalšie návody a diskusie!
Konečný výťažok 12,141 g z 2,5 kg listov koky je 0,48 %
Moderátori môžu z tejto témy urobiť samostatnú, ak chcete. Dúfam, že to niekomu v tejto komunite pomôže. Zatiaľ je tu skvelé fórum a teším sa na ďalšie návody a diskusie!
Last edited:
↑View previous replies…
- By KokosDreams
Úžasné vlákno 
Veľmi rada by som to vyskúšala, ale je tak ťažké nájsť cenovo dostupný čaj/list koky vo veľkom..
Veľmi rada by som to vyskúšala, ale je tak ťažké nájsť cenovo dostupný čaj/list koky vo veľkom..
- By marty€mcfly
Mám prístup k veľkému množstvu kvalitných listov erythroxylum novogranatense. Mám záujem vyrobiť aj výnos čistého kokaínu.
Hej, možno je to úplne noob otázka, ale keďže sa zdá, že je to dôležité (a slovná zásoba je iná), môžete špecifikovať, aký suchý musí byť acetón? Tam, kde žije plavec, sa 99,5 % acetón dá ľahko zohnať, ale 99,9 % nie. Mohli by ste vynechať proces sušenia acetónu a použiť len 99,5 % acetón?
skvelá práca btw
skvelá práca btw
Vie niekto teraz, ako sa dá kokaín freebazovať éterom, pri ktorom vzniká úplne čistý produkt!
Prečo sa do papiera pridáva uhličitan sodný?
Je možné pridať kyselinu na zavedenie alkaloidu do vody a prefiltrovať ju. Potom ju urobíme alkalickou a extrahujeme zásadu nepolárnym rozpúšťadlom.
Požiadajte odborníka, aby objasnil otázku o pridávaní uhličitanu sodného, aké je jeho poslanie
Je možné pridať kyselinu na zavedenie alkaloidu do vody a prefiltrovať ju. Potom ju urobíme alkalickou a extrahujeme zásadu nepolárnym rozpúšťadlom.
Požiadajte odborníka, aby objasnil otázku o pridávaní uhličitanu sodného, aké je jeho poslanie
Nejaká rada, ako dostať čaj/list koky do Európy?
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.