Úplná syntéza amfetamínovej voľnej bázy (A-olej) z P2P (mierka 10 l)

[btcboss2022]

Pridal som 2 spôsoby hydrolýzy N-formylamfetamínu a ako vždy je to MÔJ spôsob a funguje pre MŇA neznamená, že je jediný a oficiálny spôsob.

N-formylamfetamín

1. Do reaktora dajte 10 l P2P, pridajte 15 l formamidu a 7 l kyseliny mravčej, pomaly miešajte s refluxom počas 5 hodín pri 140/150 C.
2. Zastavte zahrievanie a ochlaďte na teplotu, pri ktorej môžete pridať H2O bez veľkého odparovania, pridajte 13,33 l zmesi H2O a nechajte oddeliť vrstvy.
3. Vrchnú vrstvu (olejovú vrstvu) si ponechajte
4. Spodná vrstva (vrstva vody) sa extrahuje DCM, nechajte vrstvy úplne oddeliť, pridajte spodnú vrstvu (vrstvu DCM) k vrstve zachovanej v bode 3, premiešajte ich, vysušte bezvodým Na2SO4 alebo MgSO4, prefiltrujte a odparte DCM (voliteľné).
5. Mali by ste získať približne 11 l N-formylamfetamínu.

Hydrolýza N-formylamfetamínu spôsobom HCL

1. Vložte 11 l N-formylamfetamínu do reaktora, pomaly pridajte 11 l (1:1) HCL 37 %, pomaly miešajte s refluxom počas 2 hodín pri 80/90 C.
2. Zastavte zahrievanie a ochlaďte na 25C, pridajte 10L zmesi DCM a nechajte oddeliť vrstvy.
3. Ponechajte si vrchnú vrstvu, spodnú vrstvu (vrstva DCM sa vyhodí)
4. Pridajte studenú vrchnú vrstvu k predchádzajúcemu studenému roztoku 1,66 kg NaOH + 2,66 l H20, nechajte vychladnúť pri RT 12 hodín.
5. 2 oddelené vrstvy ponechajte vrchnú vrstvu (olejová vrstva)
6. Spodná vrstva (vrstva vody) sa extrahuje DCM, nechajte vrstvy úplne oddeliť, pridajte spodnú vrstvu (vrstvu DCM) k vrstve uchovávanej v bode 5, premiešajte ich a odparte DCM (voliteľné).
7. Zmes sa destiluje parou pri 140 - 145 C, aby sa získal priehľadný olej, pri 100 C začne olej vytekať v chladiči pri 130 C zapnite paru a nezahrievajte ju viac ako na 150 C, v tom prípade získate žltý olej.
8. Nechajte úplne oddeliť 2 vrstvy vašej destilačnej prijímacej banky, vrchnú vrstvu (vrstvu oleja) si ponechajte.
9. Spodná vrstva (vrstva vody) sa extrahuje DCM, nechajte vrstvy úplne oddeliť, pridajte spodnú vrstvu (vrstvu DCM) k vrstve uchovávanej v bode 8, premiešajte ich, vysušte bezvodým Na2SO4 alebo MgSO4, prefiltrujte a odparte DCM (voliteľné).
10. Získa sa 8,3 l amfetamínovej voľnej bázy.

Hydrolýza N-formylamfetamínu spôsobom NaOH

1. Vložte 11 l N-formylamfetamínu do reaktora, pridajte 13 l predchádzajúceho studeného 65 % roztoku NaOH za pomalého miešania s refluxom počas 2 - 3 hodín pri 110 C.
2. Zastavte zahrievanie a ochlaďte pri RT
3. Ponechajte si vrchnú vrstvu (olejovú vrstvu)
4. Spodnú vrstvu (vrstvu vody) extrahujte DCM, nechajte vrstvy úplne oddeliť, pridajte spodnú vrstvu (vrstvu DCM) k vrstve uchovávanej v bode 3, premiešajte ich a odparte DCM (voliteľné).
5. Zmes sa destiluje parou pri 140 - 145 C, aby sa získal priehľadný olej, pri 100 C začne olej vytekať v chladiči pri 130 C zapnite paru a nezahrievajte ju viac ako na 150 C, v tom prípade získate žltý olej.
6. Nechajte úplne oddeliť 2 vrstvy vašej destilačnej prijímacej banky, vrchnú vrstvu (vrstvu oleja) si ponechajte.
7. Spodná vrstva (vrstva vody) sa extrahuje DCM, nechajte vrstvy úplne oddeliť, pridajte spodnú vrstvu (vrstvu DCM) k vrstve uchovávanej v bode 6, premiešajte ich, vysušte bezvodým Na2SO4 alebo MgSO4, prefiltrujte a odparte DCM (voliteľné).
8. Získa sa 8,5 l amfetamínovej freebázy.

 

[btcboss2022]

Zabudol som dodať, že pri NaOH spôsobe si musíte dávať pozor na zápach a výpary amoniaku ;-)

 

[Davidrobinson]

To je dobrý výťažok, ako dlho vám trvá parná destilácia 8,5 l freebase?

 

[btcboss2022]

Mnoho hodín, ale závisí aj od zariadenia, v mojom prípade musím čakať 1 hodinu, len aby som mal paru na potrebnú teplotu, to je úprimne najhoršia časť procesu, ale všetci majú rovnaký "problém", keď potrebujete destilovať olej s vodou aj s parou.

 

[sankharaKokosDreams]

Takže ste to neurobili ?
je to jednoduchá otázka.

 

[btcboss2022]

Ok ok, prichytili ste ma, že som to neurobil, je nemožné oklamať tak inteligentných ľudí ako vy sankharaKokosDreams, tweaker2... neviem, ako ste ma neobjavili už skôr!
Ďakujem, že sa podelíte o svoj drahocenný čas na fóre, pretože vaše detektívne schopnosti sú na úrovni úlohy FBI, DEA,EUROPOL...

Teraz, keď ste ma odhalili, vám vysvetlím pravdu:

Som len nudný tínedžer bez práce, bez priateľov a bojím sa ísť von. Jediný kontakt so svetom je môj počítač.
Musel som odísť zo strednej školy, lebo sa so mnou zahrávali,posmievali sa mi...

Videl som Breaking Bad na Netflixe a neskôr som našiel toto fórum a napadlo mi, že by mohlo byť zábavné zverejňovať falošné informácie, syntézy, fotky... a predstavovať si, ako sa ľudia tvária po vykonaní úplne vymyslenej syntézy. Ani neviete na čo som sa prišiel zasmiať keď som si predstavoval tie tváre hahahaah aké sú to blbé

Teraz keď ste ma ulovili neviem čo budem robiť počas celého dňa toto fórum bolo mojou hlavnou zábavou, neviem či to dokážem prekonať a bojím sa že urobím niečo šialené proti sebe. Ak sa to stane, padne to na vaše svedomie a mali by ste s tým žiť.

PD: Pre tých, ktorí tomuto posolstvu nerozumejú, ho zhrniem:

Nebudem písať nič iné, ani nikomu nepomôžem prostredníctvom PM alebo akýmkoľvek iným spôsobom, ktorý ste dosiahli tým, že sa takto správate k altruistickým ľuďom bez akéhokoľvek typu ekonomického alebo osobného záujmu, len povzbudenie k výmene skúseností. Mohla by to byť možná situácia, ktorú by mali zvážiť administrátori fóra, aby sa pokúsili vyhnúť budúcim, ak to považujú za vhodné. Každopádne budete žiť aj bezo mňa nebojte sa všetko bude v poriadku.
Veľa šťastia a vďaka.

 

[UWe9o12jkied91d]

Veľkosť reaktora? 50L ?

 

[btcboss2022]

Používam 100 l, ale pri väčších množstvách 50 l viac ako stačí na zverejnenú syntézu.

 

[ossi]

Zdravím,

ďakujeme za vašu snahu.
H2O sa mieša s čím? nerozumiem tomu

 

[Davidrobinson]

Do reakcie pridajte h20. Prečítajte si to, ako tomu nerozumiete. Je to veľmi dobre napísané.
A najlepší výťažok, aký som videl uvedený pre Leuckarta

 

[ossi]

teraz rozumieť, myslí tým miešať to. pochopil som, že pred h20 miešať. pretože čiarka

 

[blackburn]

Kyselina mravčia 85 % práce?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Je možné nahradiť fomamid aj niečím iným

/Ďakujem

 

[UWe9o12jkied91d]

Formamid je kľúčom k týmto výnosom

 

[btcboss2022]

Je možné s uhličitanom amónnym, ale proces je odlišný, pričom má predchádzajúce kroky.

 

[btcboss2022]

Pochybujem, že nájdete mravenč inu vyššiu ako 85 % ;-)

 

[41Dxflatline]

Kyselinu mravčiu použijete na uhličitan amónny, aby ste získali mravčan amónny, ktorý potom môžete použiť v reakcii na výrobu formamidu in situ

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 keď hovoríte zapnúť paru pri 130C, znamená to, že zmes, ktorú destilujeme, má túto teplotu a potom do nej pridáme paru z iného zdroja(čo je normálna para s teplotou 100C, však)?

 

[btcboss2022]

Para môže mať rôznu teplotu v závislosti od výstupného tlaku, väčší tlak väčšiu teplotu.
Používam zdroj ohrevu, nielen paru, ak máte v pare dostatočný tlak a teplotu, možno by to fungovalo aj bez zdroja ohrevu, ale nikdy som to netestoval.
Myslím, že je jednoduchšie nájsť zdroj ohrevu ako zariadenie s potrebným tlakom a teplotou pre paru, aspoň vo veľkom meradle.

 

[tweaker2]

Tento zápis je odpad.po prvé teplota s formamidom je príliš nízka 140-150 znie asi správne, ak používate mravčan amónny, ale formamid potrebuje vyššiu teplotu, ak si správne pamätám a po druhé N-Formylamfetamín je pevná hmota, nie kvapalina a prečo by ste sa ju snažili extrahovať z reakčnej zmesi úplne zbytočný krok, ktorý len poškodí vaše výťažky po tretie vaša hydrolýza je nesprávna používate 11l hcl to je šialené, aj keby ste mali 11 kg N-Formylamfetamínu, množstvo by bolo blízko 2,5 litra hcl nie 11l jeho 1:1 podľa molárnej hmotnosti, nie podľa objemu.Prečo všetko tak komplikujete Leuckart je jednoduchá refluxná hydrolýza a potom bazifikácia a potom destilácia parou, všetko v tom istom hrnci, takže nie sú potrebné žiadne extrakcie ani rozpúšťadlá, veľmi pochybujem, že ste niekedy robili túto reakciu, a ak ste ju robili, vaše výťažky sa blížia k nule, ak to robíte tak, ako hovoríte.Dobre, veselé Vianoce všetkým, idem spať, som opitý ako čert

 

[btcboss2022]

Prvá veta môjho príspevku:
"MÔJ spôsob a to, že funguje pre MŇA, neznamená, že je jediný a oficiálny spôsob"
Každopádne, ak máte veľké pochybnosti o tom, či som to urobil alebo nie, ste pozvaní, aby ste to skontrolovali Vždy som otvorený učiť sa ;-) mohli by sme nájsť spôsob, že prídete na moje miesto.
A úprimne vo všetkých testovaných syntetizátoroch som nikdy nemal pevný N-formylamfetamín by mohol byť zaujímavý. Vďaka.

 

[Davidrobinson]

Ak by ste spustili leukart pri teplote 140 150 s mravčanom amónnym, aj tak by sa rozložil len na formamid

 

[TheNut22]

Úplne s tým súhlasím. Niektorí ruskí chemici robia Leuckarta s mravčanom amónnym aj pri nízkej teplote
ako 120 C. Ja robím svoje 140-150 C s mravčanom amónnym. S formamidom je teplota okolo 155-165 C. Aj keď mravčan brzdí formamid, pri týchto dvoch činidlách je rozdielna teplota a mechanizmus.

 

[TheNut22]

Iná je syntéza s mravčanom, ak ho nechcete premeniť na formamid "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formylamfetamín je mierne žltá olejovitá kvapalina

 

[TheNut22]

Išlo to do koša. Neviem, čo je, do čerta, s mojím Leuckartom. Čas reakcie 20 hodín, teplota: 150-160 C (formamid) a všetky činidlá boli v správnom množstve. Je to tým, že sa mi pokazilo magnetické miešadlo a nemiešam ho častejšie, alebo čím. Môj N-formyl amín je vždy čierny. Mám ho spáliť? A keď robím bázickú hydrolýzu, nevzniká veľa, ak vôbec nejaký plynný amoniak, takže môj N-formyl "amín" vôbec nie je amín?! Môže mi niekto pomôcť. Moje množstvo P2P bolo 8 gramov + ďalšie činidlá.

 

[TheNut22]

V PORIADKU. Čo bolo zlé, to bolo moje takzvané "P2P", čarodejnica nebola P2P.

 

[Davidrobinson]

A nie je nič zlé na množstve kyseliny na hydrolýzu. Urobili ste túto syntézu už skôr tweaker?

 

[tweaker2]

Nie je nič zlé na hydrolýze? áno, je tam takmer všetko. áno, túto syntézu som robil s priateľom už dávno.

 

[TheNut22]

Čo na to povie OrgUnikum, je mi jedno, ale mám dokumenty, ktoré dokazujú, že ZnCl2 a AlCl3 sú dobrými katalyzátormi v Leuckartovej reakcii.

 

[OrgUnikum]

Hovorím, že si úprimne želám, aby to fungovalo. Čítal som články a patenty o Leuckarte en masse s katalyzátorom alebo bez neho, s obradmi Voodoo alebo bez nich, ale nevidel som, že by to fungovalo. Deklarované 95 % výťažky s niklom ako katalyzátorom, ktoré boli kedysi zverejnené, sa bohužiaľ ukázali ako jednoducho nepravdivé.
Najskôr som zavrhol AlCl3, pretože ak je bezvodý, tak je veľmi hygroskopický a nie je veľmi katalyzátorom, keď je mokrý, ale po druhej úvahe by toto držanie vody mohlo byť kľúčom k tomu, že to funguje, a nie nejaká katalytická funkcia. Keďže reakcia potrebuje vodu, ale aj teploty, pri ktorých sa všetka voda vylúči, čo si protirečí. AlCl3 drží vodu tak silno, že aj pri vysokých potrebných teplotách bude stále viazaná voda a AlCl3, ktorá je stále k dispozícii pre priebeh reakcie. Zaujímavý zvrat.