Najprv vám poviem, že ak by ste chceli vyrobiť MDMA, potrebovali by ste zdroj safrolu, ten by ste mohli získať od chemickej spoločnosti alebo ho vydestilovať zo sasafrasového oleja.
Cez chemickú spoločnosť nie je pre 99/100 ľudí možnosť, takže preto vám poviem, ako ho vydestilovať zo sasafrasového oleja.
Samotný sasafrasový olej je dokonca ťažké zohnať, ale po veľmi,veľmi,veľmi dlhom hľadaní ho nakoniec, dúfam, nájdete.
Nebudem vám hovoriť, kde ho nájsť alebo ako ho nájsť, len použite túto knihu, keď už máte fľašu sasafrasového oleja, ktorá sa vám váľa na stole.
No a teraz k destilácii.
Na obrázku nižšie môžete vidieť destilačné zariadenie, pri destilácii safrolu sa nepoužíva vákuum, toto sa podarilo na výbornú.
Nalejte sasafrasový olej do destilačnej banky a vložte banku do ohrievacieho plášťa alebo iného zdroja tepla.
Nižšie môžete vidieť fľašu sasafrasového oleja a destilačné zariadenie, ktoré destiluje sasafrasový olej.
Vľavo dole môžete vidieť ohrievací plášť, ktorý je na vrchu pokrytý hliníkovou fóliou, aby sa zabránilo úniku tepla.
Celá kolóna vigreux je tiež z vonkajšej strany pokrytá hliníkovou fóliou, inak sa teplo nebude šíriť do teplomeru a destilačnej hlavy.
Tá hrubšia sklenená rúrka, ktorú vidíte stáť na svahu, je chladič, cez dvojitú sklenenú stenu a cez sklenenú špirálu prechádza studená voda ICE, aby sa odparený safrol opäť skondenzoval.
Vigreux colomn sa používa na získanie čistejšieho produktu, a tiež je dobré, aby tam bol, pretože pri destilácii oleja to, olej bude veľmi tvrdo narážať do banky.
Možno vás to na prvýkrát aj vystraší.
V hornej časti destilačnej hlavy musí byť 230 *C, odporúča sa použiť varné kamene v banke, aby sa náraz trochu upokojil.
Neuzatvárajte zariadenie úplne, inak bude vo vnútri príliš veľký tlak, ako vidíte na obrázku vpravo, je tam ďalšia banka a na vrchu tejto banky je kus skla, ktorý je ohnutý, nazýva sa alonž, má k sebe vákuový adaptér.
Ak máte zdroj vákua, môžete k tomuto kúsku skla pripojiť vákuovú trubicu. Teraz funguje ako otvor na uvoľnenie tlaku.
Tu môžete vidieť, ako teplota prekračuje 200 *C.
Tu môžete vidieť čistý safrol v banke, ktorý sa dostal nadol, je to vodnobiely olej.
Z 90 ml sasafrasového oleja sa vydestiluje 75 ml safrolu. Vpravo vidíte decht a zvyšné svinstvo, ktoré zostalo v destilačnej banke, tento materiál sa neprelial, takže zrejme pôjde o chemickú látku, ktorej bod varu máme vyšší ako 300 *C.
Cez chemickú spoločnosť nie je pre 99/100 ľudí možnosť, takže preto vám poviem, ako ho vydestilovať zo sasafrasového oleja.
Samotný sasafrasový olej je dokonca ťažké zohnať, ale po veľmi,veľmi,veľmi dlhom hľadaní ho nakoniec, dúfam, nájdete.
Nebudem vám hovoriť, kde ho nájsť alebo ako ho nájsť, len použite túto knihu, keď už máte fľašu sasafrasového oleja, ktorá sa vám váľa na stole.
No a teraz k destilácii.
Na obrázku nižšie môžete vidieť destilačné zariadenie, pri destilácii safrolu sa nepoužíva vákuum, toto sa podarilo na výbornú.
Nalejte sasafrasový olej do destilačnej banky a vložte banku do ohrievacieho plášťa alebo iného zdroja tepla.
Nižšie môžete vidieť fľašu sasafrasového oleja a destilačné zariadenie, ktoré destiluje sasafrasový olej.
Vľavo dole môžete vidieť ohrievací plášť, ktorý je na vrchu pokrytý hliníkovou fóliou, aby sa zabránilo úniku tepla.
Celá kolóna vigreux je tiež z vonkajšej strany pokrytá hliníkovou fóliou, inak sa teplo nebude šíriť do teplomeru a destilačnej hlavy.
Tá hrubšia sklenená rúrka, ktorú vidíte stáť na svahu, je chladič, cez dvojitú sklenenú stenu a cez sklenenú špirálu prechádza studená voda ICE, aby sa odparený safrol opäť skondenzoval.
Vigreux colomn sa používa na získanie čistejšieho produktu, a tiež je dobré, aby tam bol, pretože pri destilácii oleja to, olej bude veľmi tvrdo narážať do banky.
Možno vás to na prvýkrát aj vystraší.
V hornej časti destilačnej hlavy musí byť 230 *C, odporúča sa použiť varné kamene v banke, aby sa náraz trochu upokojil.
Neuzatvárajte zariadenie úplne, inak bude vo vnútri príliš veľký tlak, ako vidíte na obrázku vpravo, je tam ďalšia banka a na vrchu tejto banky je kus skla, ktorý je ohnutý, nazýva sa alonž, má k sebe vákuový adaptér.
Ak máte zdroj vákua, môžete k tomuto kúsku skla pripojiť vákuovú trubicu. Teraz funguje ako otvor na uvoľnenie tlaku.
Tu môžete vidieť, ako teplota prekračuje 200 *C.
Tu môžete vidieť čistý safrol v banke, ktorý sa dostal nadol, je to vodnobiely olej.
Z 90 ml sasafrasového oleja sa vydestiluje 75 ml safrolu. Vpravo vidíte decht a zvyšné svinstvo, ktoré zostalo v destilačnej banke, tento materiál sa neprelial, takže zrejme pôjde o chemickú látku, ktorej bod varu máme vyšší ako 300 *C.
Teraz, keď máme čistý safrol, môžeme začať s ďalším krokom. Izomerizácia safrolu na izosafrol.
Samotný safrol vyzerá takto:
V literatúre možno nájsť mnoho spôsobov izomerizácie safrolu (3,4-metyléndioxyallylbenzénu) na izosafrol (3,4-metyléndioxy-propenylbenzén). Izomerizácie, ktoré sú vo všetkých skúmaných prípadoch katalytické, majú často vysoké výťažky, ale výrazne sa líšia jednoduchosťou a reakčným časom. Dostupnosť a náklady na katalyzátory sa tiež líšia v širokom rozsahu.
Reakcia, ktorá je všeobecná pre konverziu takmer všetkých allylbenzénov (ako safrol, apiol, dillapiol a elemicín) na zodpovedajúci propenylbenzénový izomér, sa zvyčajne uskutočňuje zahrievaním allylbenzénu spolu s anorganickým katalyzátorom alebo katalytickou zmesou pod spätným chladením, s použitím alebo bez použitia rozpúšťadla. Po ukončení reakcie sa katalyzátor odstráni filtráciou, akékoľvek rozpúšťadlo sa odstráni vo vákuu a zvyšok sa destiluje, aby sa propenylbenzén vyčistil od nezreagovaného allylbenzénu a polymerizovaného materiálu.
21,10 g KOH sa odváži.
Sklenené nádoby nastavené na reflux.
Reflux znamená, že chladič je umiestnený v banke hore dnom, a tak keď sú v banke chemikálie, ktoré sa môžu ľahko odparovať, normálne by sa odparili a zmizli z reakcie, keď ju zahrejete, aby mohli reagovať.
Ak by ste umiestnili chladič na vrch banky, chemikálie, ktoré sa odparia, sa opäť ochladia a spadnú späť do reakčnej banky.
To je v skratke princíp refluxovania.
Osoba, ktorá robila túto syntézu, nazvime ju SWIM, naliala do banky 75 ml safrolu.
K tomu pridal 30 ml 96 % etanolu a 21,10 g KOH.
SWIM to refluxoval 3 - 4 hodiny pri miernom refluxe 60 *C.
Po pridaní KOH do safrolu+etanolu zmes zhnedla.
1 minúta 1,5 hodiny 4 hodiny.
Toto zostalo po refluxe, na dne je tvrdý koláč KOH.
Táto zmes sa prefiltrovala, aby sa zbavila pevného KOH. Takto vyzerá filtrát.
Tu môžete vidieť koláč KOH na dne banky, ktorý zostal.
Do kalu, ktorý zostal, sa naleje toluén a hodí sa cez filter, aby sa odtiaľ dostal všetok izosafrol.
Toluén sa nemieša s vodou, má nižšiu hustotu (0,86 g/ml), takže pláva na hladine vody.
Odsaďte vrstvu vody a ponechajte si vrstvu toluénu, pridajte ju k filtrátu a destilujte, aby ste sa zbavili červeného/hnedého sfarbenia, ale predtým, ako to vydestilujete, musíte KOH neutralizovať kyselinou, SWIM použil H2SO4 zriedenú vo vode na 50 % a skontroloval to pomocou pH papierika, aby to bolo len trochu zásadité.
Toto zostalo po destilácii izosafrolu, výťažok bol 80 % hmotnosti. Bolo ho 66 ml.
Samotný safrol vyzerá takto:
V literatúre možno nájsť mnoho spôsobov izomerizácie safrolu (3,4-metyléndioxyallylbenzénu) na izosafrol (3,4-metyléndioxy-propenylbenzén). Izomerizácie, ktoré sú vo všetkých skúmaných prípadoch katalytické, majú často vysoké výťažky, ale výrazne sa líšia jednoduchosťou a reakčným časom. Dostupnosť a náklady na katalyzátory sa tiež líšia v širokom rozsahu.
Reakcia, ktorá je všeobecná pre konverziu takmer všetkých allylbenzénov (ako safrol, apiol, dillapiol a elemicín) na zodpovedajúci propenylbenzénový izomér, sa zvyčajne uskutočňuje zahrievaním allylbenzénu spolu s anorganickým katalyzátorom alebo katalytickou zmesou pod spätným chladením, s použitím alebo bez použitia rozpúšťadla. Po ukončení reakcie sa katalyzátor odstráni filtráciou, akékoľvek rozpúšťadlo sa odstráni vo vákuu a zvyšok sa destiluje, aby sa propenylbenzén vyčistil od nezreagovaného allylbenzénu a polymerizovaného materiálu.
21,10 g KOH sa odváži.
Sklenené nádoby nastavené na reflux.
Reflux znamená, že chladič je umiestnený v banke hore dnom, a tak keď sú v banke chemikálie, ktoré sa môžu ľahko odparovať, normálne by sa odparili a zmizli z reakcie, keď ju zahrejete, aby mohli reagovať.
Ak by ste umiestnili chladič na vrch banky, chemikálie, ktoré sa odparia, sa opäť ochladia a spadnú späť do reakčnej banky.
To je v skratke princíp refluxovania.
Osoba, ktorá robila túto syntézu, nazvime ju SWIM, naliala do banky 75 ml safrolu.
K tomu pridal 30 ml 96 % etanolu a 21,10 g KOH.
SWIM to refluxoval 3 - 4 hodiny pri miernom refluxe 60 *C.
Po pridaní KOH do safrolu+etanolu zmes zhnedla.
1 minúta 1,5 hodiny 4 hodiny.
Toto zostalo po refluxe, na dne je tvrdý koláč KOH.
Táto zmes sa prefiltrovala, aby sa zbavila pevného KOH. Takto vyzerá filtrát.
Tu môžete vidieť koláč KOH na dne banky, ktorý zostal.
Do kalu, ktorý zostal, sa naleje toluén a hodí sa cez filter, aby sa odtiaľ dostal všetok izosafrol.
Toluén sa nemieša s vodou, má nižšiu hustotu (0,86 g/ml), takže pláva na hladine vody.
Odsaďte vrstvu vody a ponechajte si vrstvu toluénu, pridajte ju k filtrátu a destilujte, aby ste sa zbavili červeného/hnedého sfarbenia, ale predtým, ako to vydestilujete, musíte KOH neutralizovať kyselinou, SWIM použil H2SO4 zriedenú vo vode na 50 % a skontroloval to pomocou pH papierika, aby to bolo len trochu zásadité.
Toto zostalo po destilácii izosafrolu, výťažok bol 80 % hmotnosti. Bolo ho 66 ml.
Najskôr potrebujete DCM (dichlórmetán alias metylénchlorid), ktorý sa predáva ako odstraňovač náterov a tvrdosti štetcov.
V krajine, kde žije SWIM, sa predáva len odstraňovač náterov s voskovým spojivom, čo je na nič, takže zistil, že odstraňovač náterov neobsahuje žiadne voskové spojivo, a tak ho vydestiloval.
Obsahuje: DCM, metanol, rozpúšťadlo-nafta, hydrogenovaný benzín.
Obe nafty majú bod varu vyšší ako 100 *C, metanol 65 *C a DCM 39 - 40 *C.
Takže bez vigreux colomn destiloval DCM a ten prešiel pri 39 *C až na 41 *C.
Samotná zmes mala 55 *C a teplota na žalúdku bola 39 *C a na konci 41 *C zmes obsahovala 65 % DCM.
Prídavný lievik je na to, aby sa DCM dostal do 1-litrovej banky s okrúhlym dnom.
Všetok DCM sa pridal do banky (500 ml) a je pripravený na zahrievanie, takže SWIM zapol ohrev a začal destilovať DCM.
Odvzdušnenie vriacej kefy.
Rýchlo sa objavilo dosť DCM, aspoň toľko, aby sa dalo použiť ako rozpúšťadlo na epoxidačnú reakciu.
Na epoxidačnú reakciu s kyselinou peroctovou sa musí izosafrol rozpustiť v rozpúšťadle, aby sa zmiešal s kyselinou peroctovou, možno použiť alkohol, ale vzhľadom na to, že alkohol ľahko obsahuje vodu, nie je to dobrá voľba. Acetón sa tiež dosť často používa, ale SWIM ho nechcel použiť, pretože po skončení reakcie MDP2P musíte zmes destilovať.
A acetón môže tvoriť peroxid acetónu s peroxidom vodíka a kyselinou (pôsobí ako katalyzátor). Acetónperoxid je silná výbušnina, ktorá vybuchuje od tepla.
Takže hádajte, čo sa stane, ak ste použili príliš veľa H2O2, a potom budete túto zmes destilovať Acetoneperoxid sú mimochodom biele ihličkovité kryštáliky.
Každopádne, na výrobu peroxidu by sa malo postupovať takto:
Nalejte:
- 55,8 ml 99-100% ľadovej kyseliny octovej
- 55,2 ml peroxidu vodíka 35%
- 0,66 ml kyseliny sírovej 96%
H2O2 a kyselina octová.
Kyselina sírová 96% s 1,00 ml pipetou.
Všetko premiešajte, odložte na 4 dni a každý deň niekoľkokrát premiešajte.
Všetko spolu v banke, nechajte to reagovať 4 dni, nezahrieva sa to, len to veľmi smrdí ako kyselina octová. A nechajte to reagovať 4 dni, aby sa to dostalo do rovnováhy, a potom sa to môže použiť.
Rozpustite 33 ml izosafrolu v 51 ml DCM.
Pomaly to pridajte ku kyseline peroctovej a nechajte teplotu neprekročiť 40 *C.
Počas toho by ste mali umiestniť banku na magnetické miešadlo v ľadovom kúpeli.
Po pridaní všetkého nechajte ľadový kúpeľ sám dosiahnuť izbovú teplotu a nechajte ho miešať cez noc s fóliou na vrchu banky.
Farba sa zmení zo žltej na oranžovú až tmavočervenú, vydestilujte DCM a vydestilujte kyselinu octovú.
Zostane tmavý, hustý sirup.
Tento sirup rozpustite v 51 ml metanolu a pridajte k nemu 250 ml 15 % roztoku H2SO4.
Nechajte mierne refluxovať 3 hodiny.
Potom, keď dosiahne izbovú teplotu, sceďte vrstvu kyseliny a tmavú vrstvu si ponechajte.
Tmavú vrstvu zalejte 125 ml vody a potom sirup opäť extrahujte.
Potom ho premyte 125 ml 5 % roztoku NaOH, toto posledné premytie je ťažko viditeľné, preto použite baterku, aby ste videli, kde sa fázy oddeľujú.
Teraz nasypte 5 g MgSO4 (epsomsaltu), ktorý je úplne suchý, sušený v sušičke pri 300 *C počas 4 hodín.
MgSO4 opäť prefiltrujte a MgSO4 premyte DCM.
Vzniknutú kvapalinu oddestilujte, je to váš čistý ketón.
Tu sú obrázky:
Tu vidíte 51 ml dichlórmetánu zmiešaného s 33 ml safrolu, nemieša sa to, keď sa to len naleje na seba, SWIM nasal zmes pipetou a fúkal ju späť do zvyšku kvapaliny, aby sa to premiešalo, kým sa to dobre nepremiešalo, miešalo sa to celkom ľahko.
Tu môžete vidieť ľadovú vaňu, v ktorej je isosafrol a DCM premiešaný, pričom sa do nej pomaly pridáva kyselina peroctová.
Ako vidíte, je to v ľadovom kúpeli, ako je uvedené vyššie, je to preto, aby sa zabránilo prílišnému zahriatiu kvapaliny a jej varu.
Hoci by nemala prekročiť 40 *C, DCM sa používa ako rozpúšťadlo, takže sa nemusíte obávať ani peroxidov výbušnín (keďže túto zmes musíte destilovať), pri použití acetónu sa uistite, že nepridáte príliš veľa H2O2, pretože ak sa všetko nespotrebuje kyselinou, peroxiduje vaše rozpúšťadlo, ak je peroxidovateľné (ako napríklad éter a acetón).
Nižšie môžete vidieť zmenu farby, prvý obrázok je po pridaní všetkého, druhý po hodine a tretí po 2 hodinách a tak ďalej, na treťom je to zakryté Al fóliou a nechané miešať 16 hodín.
Ako vidíte, farba sa mení z čírej na žltú, oranžovú, červenú až tmavú čierno-červenú.
Teraz uplynulo 16 hodín.
Je čas na vydestilovanie DCM.
Preto SWIM prelial svoju zmes do ďalšej banky s okrúhlym dnom a nastavil ju na destiláciu, pozri nižšie.
Farba pripomína pomarančovú šťavu, pri niektorých syntézach sa hovorí o tmavočervenej farbe.
No práve to sa stalo pri epoxidačnej reakcii:
Keď sa vytvorí peroxid, stane sa to vo všeobecnosti:
SWIM použil približne 3 g NaOH v 150 ml vody a celý ho použil na neutralizáciu kyseliny peroctovej, ktorú vytvoril. Nižšie môžete vidieť obrázky premývania éterom po jeho neutralizácii, ktoré sa vykonalo dvakrát.
Vrstvy vidíte dosť zle, hoci je vidieť hornú vrstvu, ktorá je o niečo tmavšia ako druhá vrstva, éter bude plávať na povrchu, pretože hustota je oveľa nižšia ako hustota vody.
Tu sa oddeľuje pomocou oddeľovacieho lievika, tu to opäť nie je dobre vidieť, ale vrstva je pod textom 250 ml modrou farbou na vrchu lievika, nie tam, kde veľká časť prechádza do menšej časti.
Tu je detailný záber na vrstvu éteru (ktorá obsahuje váš izosafroglykol) a vrstvu vody s octanom sodným.
Kyselina peroctová sa neutralizuje NaOH, takže sa vytvorí voda a octan sodný.
Každopádne, vrstvy na spodku sa môžete zbaviť, ale SWIM ju opäť premyje éterom a spojí túto éterovú vrstvu s predchádzajúcou éterovou vrstvou, tou, ktorá je na obrázku hore.
Éter sa vydestiluje pri 39*C a v banke potom máte čistý izosafroglykol. Ten sa musí premeniť na MDP2P, reakčný mechanizmus môžete vidieť nižšie.
Spolu s izosafrolovým glykolom musíte naliať toľko metanolu, koľko ste použili rozpúšťadla na izosafrol.
V prípade SWIM to bolo 51 ml, takže teraz použije 51 ml metanolu na rozpustenie izosafrolového glykolu a pridá k nemu 255 ml (päťkrát viac ako metanolu) 15 % H2SO4.
Ak vezmete 99% kyselinu sírovú, ktorá sa najčastejšie kupuje ako draincleaner, mohla by sa kúpiť aj kyselina batériová. To je 37,5 % kyseliny sírovej, zrieďte ju 2,5-krát s vodou, aby ste dostali 15 %, ale ak ste na to nedokázali prísť, tak ste sa so syntézou nedostali až sem, hoci by ste si to aj tak mali pred začiatkom celé prečítať.
Pri použití 99 % ho musíte zriediť 6,6-krát.
Pri použití 96 % (tiež pomerne časté namiesto 99 % ako odtokový čistič) musíte riediť 6,4-krát.
Hustota H2SO4 v koncentrovanom stave je 1,84 g/ml, takže potrebujete 1,84 g so 6,4-násobným množstvom vody.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g vody. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml vody.
1,84 g = 1 ml
Takže na každý mililiter H2SO4 potrebujete 11,80 ml vody.
Potrebujete 255 ml kyseliny sírovej, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92*1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4-násobok.
Takto to vyzerá len obyčajne, nie s lampou pod ňou, mimochodom, toto je len prvé umytie. K tomu sa pridá ďalší pranie, potom sa vydestiluje éter a zostane čistý izosafrolglykol, a potom by ste mali pridať metanol a kyselinu sírovú (kyselinu sírovú zmiešajte vopred s vodou).
Túto zmes refluxujte 3 hodiny a nie dlhšie, výťažok klesne, teraz máte surový MDP2P.
Teraz ju nechajte vychladnúť na teplotu ROOM, teraz odlejte čo najviac vody a nalejte tam novú čerstvú vodu, aby bola banka naplnená do polovice alebo 2/3, a dobre premiešajte a nechajte vrstvy oddeliť a vodu odlejte.
Urobte to štyrikrát, malo by to stačiť na odstránenie posledných zvyškov kyseliny sírovej, ktoré zostali v oleji.
Teraz naposledy pridajte vodu, odlejte vodu a na banku nasaďte destilačnú hlavu atď. a začnite destilovať MDP2P.
Z inej syntézy, ktorú som čítal, vyplýva, že MDP2P prichádza ako žltý až hnedý olej pri 115-170*C s vákuom v odsávači a potom sa redestiláciou získa žltý olej (MDP2P) pri 140-150*C.
V spoločnosti SWIM sa MDP2P získal pri 158 °C s vákuom, spoločnosť SWIM zozbierala 15 g MDP2P, čo je výťažok +/- 45 %, ktorý mal žltozlatú farbu a keď sa drží proti slnečnému svetlu, má z niektorých strán zelenkastý vzhľad, záleží na tom, ako sa naň človek pozerá.
Ďalšou metódou zberu vášho MDP2P by bolo (a tiež testovanie, či ide o skutočný MDP2P) pomocou disiričitanu sodného.
Vytvoril by sa nasýtený roztok disiričitanu sodného a nakvapkal by sa doň kúsok toho, čo by malo byť MDP2P, a ak sa vytvorí zrazenina, ide o ketón a s najväčšou pravdepodobnosťou o MDP2P, pretože je to práve ketón.
Je trochu známym faktom, že disiričitan sodný sa pridá ku karbonylovej skupine ketónu a vytvorí kryštalický adičný produkt. Ak má východiskový ketón dostatočne veľkú molekulovú hmotnosť, produkt bude nerozpustný vo vode. Materský ketón sa potom môže neskôr získať rozkladom pomocou hydroxidu sodného. Toto je dvojnásobne dobrý trik, pretože nám poskytuje vynikajúci spôsob, ako získať čistý ketón z nečistej reakčnej matrice, a tiež umožňuje dlhodobé skladovanie inak nestabilného ketónu pred jeho použitím.
Neodstraňuje to síce potrebu riadnej (vákuovej) destilácie ketónu, ale spríjemňuje to takýto proces tým, že pri obnove z bisulfitov sa bude musieť riešiť len málo dechtu a/alebo polymerizovaného svinstva. Znamená to výrazné obmedzenie čistenia týchto drahých fliaš a prípadne aj vyššie výťažky. Adícia disiričitanu je pomerne všeobecný proces a môže sa prispôsobiť rôznym ketónom (pri zachovaní pomerných molárnych pomerov), avšak budú existovať ketóny, ktoré buď nebudú reagovať, alebo budú reagovať v malej miere (hlavne tie, v ktorých je výrazná sterická prekážka na karbonylovom uhlíku). V prípadoch, keď sa karbonylový uhlík nachádza na alifatickom bočnom reťazci nejakej inej funky kruhovej štruktúry, je sterická prekážka malá, a preto reakcia prebieha rýchlo a takmer kvantitatívne. Nakoniec existuje obmedzenie, že ketón (alebo neporiadok obsahujúci ketón) musí byť primerane zbavený kyslých alebo zásaditých nečistôt, pretože tie budú brániť tvorbe adičného produktu.
1) Príprava disiričitanového činidla
(Toto činidlo sa musí pripraviť tesne pred použitím, pretože ak sa ponechá na vlastné použitie, v priebehu niekoľkých hodín sa autooxiduje).
Pridajte 52 g disiričitanu sodného (NaHSO3, 0,5 mólu) do približne 90 ml destilovanej vody pri izbovej teplote za intenzívneho miešania (môže sa použiť o niečo viac vody, aby sa všetko dostalo do roztoku). Pridajte denaturovaný lieh v objeme približne 70 % objemu roztoku (t. j. ak máte 100 ml roztoku, pridajte 70 ml liehu), potom pridajte viac vody, aby sa zrazenina len rozpustila (~ 60 ml).
2) Reakcia s ketónom
Pomaly nakvapkajte 0,25 mólu ketónu(*) do kadičky obsahujúcej roztok disiričitanu za intenzívneho magnetického miešania. Molárny pomer 2:1 zabezpečuje, že sa premení všetok ketón. Nechajte stáť na miešačke ďalších 30-45 minút, potom prefiltrujte na vákuovom Buchnerovom lieviku. Kryštály premyte 20 - 50 ml denaturovaného alkoholu. Vysušte vo vákuovom exsikátore alebo na otvorenom zásobníku a potom až do potreby skladujte v uzavretej sklenenej fľaši.
(*) Ak pridávate nečistú reakčnú matricu, pridajte toľko roztoku, koľko očakávate, že bude obsahovať 0,25 mólu ketónu.
3) Získavanie ketónu
Do oddeľovacieho lievika pridajte ~,25 mólov produktu adície disiričitanu a potom pomaly prilejte 105 ml 10 % roztoku hydroxidu sodného (w/w). Oddeľte vodnú vrstvu (ktorá môže byť na vrchu alebo na dne v závislosti od ketónu), nasyťte soľou (NaCl) a extrahujte 50 ml éteru (toluén alebo benzén je vhodný, ak má ketón dostatočne vysoký bp). Extrakt spojte s ketónovou vrstvou a odstráňte ketón destiláciou (kondenzujte a znovu použite!). Destilujte zvyšok ketónu, najlepšie vo vákuu (ak robíte to, čo si myslím, že robíte), aby ste získali až 90 %, samozrejme, v závislosti od čistoty východiskového ketónu.
Referencie na naháňanie: Vogel, "Praktická organická chémia"
Ak chcete teraz MDP2P skladovať, uložte ho do mrazničky, stane sa z neho veľmi viskózna kvapalina a bude sa dať skladovať dlhší čas.
Teraz bude načrtnuté, ako sa dá MDP2P syntetizovať pomocou Wackerovej oxidácie a p-benzochinónu a la Methylman.
Na premenu safrolu na MDP2P sa postupuje takto:
- Destilovaný sasafrasový olej na získanie safrolu 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzochinónu
Najprv nechajte všetky chemikálie hodinu miešať, okrem safrolu, safrol sa musí pridať neskôr, keď sa všetko hodinu dôkladne mieša.
Potom začnite kvapkať safrol, malo by to trvať aspoň hodinu, keď je kvapkanie na 80 %, potom začnite pomaly zahrievať a po pridaní všetkého začnite refluxovať 8 hodín.
Po uplynutí 8 hodín prehoďte celú reakčnú zmes cez Buchnerov filter, aby ste odfiltrovali všetky zvyšky, ako je hydrochinón (degradačný produkt 1,4-benzochinónu) a PdCl2 (nepokúšajte sa ho získať späť, nemá to zmysel).
Po filtrácii pridajte 150 ml 10% HCl, aby sa reakcia hydrolyzovala na MDP2P, miešajte 15 minút a teraz extrahujte 3-krát 100 ml DCM, 50 ml a 25 ml DCM.
Extrakty spojte a 2-krát ich premyte 50 ml nasýteného roztoku hydrogenuhličitanu sodného a potom 2-krát 50 ml nasýteného roztoku NaCl.
Potom premyte extrakty, ktoré sa teraz sfarbili trochu viac do zelenožlta, 5 - 10 % roztokom NaOH, a to 3-krát s objemom 100 ml na jedno premytie, teraz vysušte ketón po vysušení roztoku NaOH pomocou MgSO4 alebo Na2SO4 (bezvodý).
Po vysušení destilujte DCM a zostane vám nečistý MDP2P. Ten sa musí vydestilovať a nižšie je niekoľko obrázkov:
Toto je farba MDP2P.
Počul som, že to vonia ako kvety, ale nemyslím si, že to tak je, dokonca to ani pekne nevonia, nesmrdí to, ale dobre, je to trochu ako safrol, ale potom trochu viac ako kvety, potom safrol, ale nie úplne ako kvety, no v každom prípade, cítiť to, keď ste to urobili, a viete.
Má to zelenkavý odtieň.
Toto je redukčné zariadenie, ale to isté je wackerova oxidácia, pretože napravo je safrol a naľavo kondenzátor na spätný tok a horné miešadlo v strede ohrievací plášť tiež v strede a vzadu vedro s 10 litrami chladiacej vody.
Po vydestilovaní MDP2P sa získa približne 8 ml MDP2P na 15 ml.
SWIM dostal 8 ml, bolo to prvýkrát, čo robil túto reakciu, ale výťažok sa pravdepodobne zvýši s väčšími skúsenosťami.
- Destilovaný sasafrasový olej na získanie safrolu 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzochinónu
Najprv nechajte všetky chemikálie hodinu miešať, okrem safrolu, safrol sa musí pridať neskôr, keď sa všetko hodinu dôkladne mieša.
Potom začnite kvapkať safrol, malo by to trvať aspoň hodinu, keď je kvapkanie na 80 %, potom začnite pomaly zahrievať a po pridaní všetkého začnite refluxovať 8 hodín.
Po uplynutí 8 hodín prehoďte celú reakčnú zmes cez Buchnerov filter, aby ste odfiltrovali všetky zvyšky, ako je hydrochinón (degradačný produkt 1,4-benzochinónu) a PdCl2 (nepokúšajte sa ho získať späť, nemá to zmysel).
Po filtrácii pridajte 150 ml 10% HCl, aby sa reakcia hydrolyzovala na MDP2P, miešajte 15 minút a teraz extrahujte 3-krát 100 ml DCM, 50 ml a 25 ml DCM.
Extrakty spojte a 2-krát ich premyte 50 ml nasýteného roztoku hydrogenuhličitanu sodného a potom 2-krát 50 ml nasýteného roztoku NaCl.
Potom premyte extrakty, ktoré sa teraz sfarbili trochu viac do zelenožlta, 5 - 10 % roztokom NaOH, a to 3-krát s objemom 100 ml na jedno premytie, teraz vysušte ketón po vysušení roztoku NaOH pomocou MgSO4 alebo Na2SO4 (bezvodý).
Po vysušení destilujte DCM a zostane vám nečistý MDP2P. Ten sa musí vydestilovať a nižšie je niekoľko obrázkov:
Toto je farba MDP2P.
Počul som, že to vonia ako kvety, ale nemyslím si, že to tak je, dokonca to ani pekne nevonia, nesmrdí to, ale dobre, je to trochu ako safrol, ale potom trochu viac ako kvety, potom safrol, ale nie úplne ako kvety, no v každom prípade, cítiť to, keď ste to urobili, a viete.
Má to zelenkavý odtieň.
Toto je redukčné zariadenie, ale to isté je wackerova oxidácia, pretože napravo je safrol a naľavo kondenzátor na spätný tok a horné miešadlo v strede ohrievací plášť tiež v strede a vzadu vedro s 10 litrami chladiacej vody.
Po vydestilovaní MDP2P sa získa približne 8 ml MDP2P na 15 ml.
SWIM dostal 8 ml, bolo to prvýkrát, čo robil túto reakciu, ale výťažok sa pravdepodobne zvýši s väčšími skúsenosťami.
.
Najprv sa zredukovali 4 ml MDP2P v 500 ml banke s okrúhlym dnom s 8 g Al fólie, ktorá sa predtým vložila do mlynčeka na kávové zrná a použilo sa horné miešanie atď. presne ako na obrázku vyššie.
Použilo sa dostatočné množstvo MeOH na pokrytie Al a 60 mg HgCl2 sa rozpustilo v 20 ml MeOH a naraz sa pridalo do reakcie cez kvapkací lievik, potom sa po 15 - 20 minútach začala amalgamácia, objavili sa malé bublinky a potom väčšie, čo je bod, v ktorom je potrebné pridať MDP2P, ale keďže MDP2P, AK ho zredukujete, pretože z neho vznikne len MDA (v kyslých podmienkach), chceme MDMA, takže pridáme nitrometán (ktorý sa na mieste zredukuje na metylamín) a ten vytvorí imín, ktorý sa potom zredukuje na MDMA.
Toto je ZÁKLADNÁ Al/Hg redukcia (redukčná amínová reakcia), pri redukcii nitropropénu alebo styrénu sa potom používa kyslá Al/Hg redukcia s pridaním napríklad ľadovej kyseliny octovej.
Metylamín je zásaditý, a preto sa reakcia stane zásaditou.
Pri redukcii dbajte na to, aby ste pridávali MDP2P+MeNO2 po jednej kvapke za sekundu, ak tam budete kvapkať všetko naraz, dostanete veľmi búrlivú reakciu a budete mať vyčerpaný vriaci MeOH a ortuť atď., čo nie je veľmi príjemné.
Preto použite 4 ml MDP2P a 3,3 ml MeNO2 a 8 ml MeOH v kvapkacom lieviku.
Pozrite sa na penu, taká je reakcia ťažká, tu sa Al rozpúšťa v MeOH vďaka HgCl2, pričom redukuje N-metyl-MDP2P imín na MDMA.
Keď reakcia opäť vychladne, potom rýchlejšie pridajte MDP2P+MeNO2, ak vám došiel MDP2P+MeNO2, potom začnite zahrievať a refluxovať, kým nedosiahnete 3 hodiny.
Po 3 hodinách pridajte roztok NaOH (koncentrovaný), ktorý je určený pre Al, ktorý sa nerozpustil, takže zostal v banke, aj ten sa zahreje a MeOH sa začne variť, v každom prípade nepridávajte NaOH príliš rýchlo, pretože potom sa aj spení a potom by mohol vytekať aj z kondenzátora.
Takže po pridaní NaOH nechajte miešať 1 hodinu, aby sa všetko rozpustilo.
Teraz budete mať 2 vrstvy, spodnú vrstvu s Al(OH)3 a pravdepodobne čiernu a oranžovú/žltú/červenú vodnú vrstvu, túto vrstvu chcete odfiltrovať od Al(OH)3 v buchare (musí sa odsávať), a potom budete mať niečo takéto:
Filter, možno budete musieť urobiť čiastočnú filtráciu, pretože filter sa dosť zanesie a ani pri silnom vákuu ho už nemôžete dostať cez.
Každopádne, najprv odparte MeOH z reakcie, potom zvyšnú kvapalinu 3x extrahujte DCM (alebo iným nepolárnym rozpúšťadlom), SWIM jednoducho miluje DCM, pretože sa aj tak veľmi rýchlo odparí.
Potom odparte DCM, potom urobte a/b alebo destilujte MDMA freebase, SWIM normálne uprednostňuje destiláciu, ale človek potrebuje vákuovú pumpu, ktorá môže ťahať pod 10mbar pre túto prácu inak sa MDMA olej rozloží, takže aspirátor nebude robiť.
Použite extrakciu kyselinou/základom, ak neviete, čo to je, nemali by ste robiť túto syntézu.
Stručne povedané, olej MDMA môže byť olej alebo soľ, soľ je rozpustná vo vode a olej nie.
Využijete to, hneď po reakcii, keď je olej v DCM, premyjete DCM vodou a roztokom NaCl a roztokom NaHCO3, čím sa odstráni všetko svinstvo, ktoré sa vo vode nerozpúšťa.
Potom po odparení DCM pridajte do oleja H2SO4 (pretože potom uvidíte, koľko nečistej MDMA freebázy máte), potom pridajte dvakrát viac molárneho roztoku H2SO4, napríklad 5 - 15 % roztok, potom pridajte DCM a tu môžete opäť extrahovať všetko svinstvo, ktoré sa rozpúšťa v nepolárnych rozpúšťadlách, môžete použiť aj chloroform alebo toluén atď.
Teraz pridajte NaOH do vodnej vrstvy a urobte to s NIE koncentrovaným roztokom NaOH.
Potom uvidíte pri pridávaní trochy roztoku NaOH nejakú bielu hmotu, to je vlastne voľná báza MDMA, ktorá, ak ju necháte, sa usadí do olejovej vrstvy na vrchu vody, ale jednoducho to urobte a pretrepávajte, kým biely zákal pretrváva (to znamená, že už nezmizne), potom pridajte DCM a pridajte ďalšie a vždy po každom pridaní 1-3 ml pretrepte a potom, keď sa už nevytvorí biely zákal, pridajte zvyšok roztoku NaOH naraz, až kým pH = 12-14.
Potom DCM sceďte, nechajte si ho a extrahujte teraz zásaditú vodnú zmes s 2-krát väčším množstvom DCM a spojte, DCM odparte a máte čistú MDMA freebase.
Použilo sa dostatočné množstvo MeOH na pokrytie Al a 60 mg HgCl2 sa rozpustilo v 20 ml MeOH a naraz sa pridalo do reakcie cez kvapkací lievik, potom sa po 15 - 20 minútach začala amalgamácia, objavili sa malé bublinky a potom väčšie, čo je bod, v ktorom je potrebné pridať MDP2P, ale keďže MDP2P, AK ho zredukujete, pretože z neho vznikne len MDA (v kyslých podmienkach), chceme MDMA, takže pridáme nitrometán (ktorý sa na mieste zredukuje na metylamín) a ten vytvorí imín, ktorý sa potom zredukuje na MDMA.
Toto je ZÁKLADNÁ Al/Hg redukcia (redukčná amínová reakcia), pri redukcii nitropropénu alebo styrénu sa potom používa kyslá Al/Hg redukcia s pridaním napríklad ľadovej kyseliny octovej.
Metylamín je zásaditý, a preto sa reakcia stane zásaditou.
Pri redukcii dbajte na to, aby ste pridávali MDP2P+MeNO2 po jednej kvapke za sekundu, ak tam budete kvapkať všetko naraz, dostanete veľmi búrlivú reakciu a budete mať vyčerpaný vriaci MeOH a ortuť atď., čo nie je veľmi príjemné.
Preto použite 4 ml MDP2P a 3,3 ml MeNO2 a 8 ml MeOH v kvapkacom lieviku.
Pozrite sa na penu, taká je reakcia ťažká, tu sa Al rozpúšťa v MeOH vďaka HgCl2, pričom redukuje N-metyl-MDP2P imín na MDMA.
Keď reakcia opäť vychladne, potom rýchlejšie pridajte MDP2P+MeNO2, ak vám došiel MDP2P+MeNO2, potom začnite zahrievať a refluxovať, kým nedosiahnete 3 hodiny.
Po 3 hodinách pridajte roztok NaOH (koncentrovaný), ktorý je určený pre Al, ktorý sa nerozpustil, takže zostal v banke, aj ten sa zahreje a MeOH sa začne variť, v každom prípade nepridávajte NaOH príliš rýchlo, pretože potom sa aj spení a potom by mohol vytekať aj z kondenzátora.
Takže po pridaní NaOH nechajte miešať 1 hodinu, aby sa všetko rozpustilo.
Teraz budete mať 2 vrstvy, spodnú vrstvu s Al(OH)3 a pravdepodobne čiernu a oranžovú/žltú/červenú vodnú vrstvu, túto vrstvu chcete odfiltrovať od Al(OH)3 v buchare (musí sa odsávať), a potom budete mať niečo takéto:
Filter, možno budete musieť urobiť čiastočnú filtráciu, pretože filter sa dosť zanesie a ani pri silnom vákuu ho už nemôžete dostať cez.
Každopádne, najprv odparte MeOH z reakcie, potom zvyšnú kvapalinu 3x extrahujte DCM (alebo iným nepolárnym rozpúšťadlom), SWIM jednoducho miluje DCM, pretože sa aj tak veľmi rýchlo odparí.
Potom odparte DCM, potom urobte a/b alebo destilujte MDMA freebase, SWIM normálne uprednostňuje destiláciu, ale človek potrebuje vákuovú pumpu, ktorá môže ťahať pod 10mbar pre túto prácu inak sa MDMA olej rozloží, takže aspirátor nebude robiť.
Použite extrakciu kyselinou/základom, ak neviete, čo to je, nemali by ste robiť túto syntézu.
Stručne povedané, olej MDMA môže byť olej alebo soľ, soľ je rozpustná vo vode a olej nie.
Využijete to, hneď po reakcii, keď je olej v DCM, premyjete DCM vodou a roztokom NaCl a roztokom NaHCO3, čím sa odstráni všetko svinstvo, ktoré sa vo vode nerozpúšťa.
Potom po odparení DCM pridajte do oleja H2SO4 (pretože potom uvidíte, koľko nečistej MDMA freebázy máte), potom pridajte dvakrát viac molárneho roztoku H2SO4, napríklad 5 - 15 % roztok, potom pridajte DCM a tu môžete opäť extrahovať všetko svinstvo, ktoré sa rozpúšťa v nepolárnych rozpúšťadlách, môžete použiť aj chloroform alebo toluén atď.
Teraz pridajte NaOH do vodnej vrstvy a urobte to s NIE koncentrovaným roztokom NaOH.
Potom uvidíte pri pridávaní trochy roztoku NaOH nejakú bielu hmotu, to je vlastne voľná báza MDMA, ktorá, ak ju necháte, sa usadí do olejovej vrstvy na vrchu vody, ale jednoducho to urobte a pretrepávajte, kým biely zákal pretrváva (to znamená, že už nezmizne), potom pridajte DCM a pridajte ďalšie a vždy po každom pridaní 1-3 ml pretrepte a potom, keď sa už nevytvorí biely zákal, pridajte zvyšok roztoku NaOH naraz, až kým pH = 12-14.
Potom DCM sceďte, nechajte si ho a extrahujte teraz zásaditú vodnú zmes s 2-krát väčším množstvom DCM a spojte, DCM odparte a máte čistú MDMA freebase.
Zo 4,0 ml MDP2P získate touto metódou 3,0 ml presnej MDMA freebázy, na čo potrebujete 1,95 ml 29 % roztoku HCl alebo 0,566 g HCl, vypočítajte si vlastné množstvo pre vašu koncentráciu, ktorú máte.
Stačí pridať roztok HCl, zatiaľ čo freebáza je rozpustená v toluéne (suchom).
Teraz budete mať na dne vášho malého RBF malú vodnú vrstvu, teraz dajte na vrch RBF dean&stark trap alebo ho jednoducho pripojte k destilačnému zariadeniu, ide o to, aby ste vydestilovali vodu, dean&stark trapStark rozbije azeotrop, ktorý sa normálne tvorí s vodou, a tým odvedie vodu, keď sa voda odparí, HCl soľ MDMA sa usadí ako hnedá pasta alebo veľmi viskózna vrstva na dne, potom, keď sa všetka voda a trochu toluénu prevalí, pridáte dvojnásobný objem acetónu, takže na 3,0 ml MDMA freebase použijete 10 ml toluénu a 30 ml acetónu (bezvodého), čím sa vysaje voda, ktorá tam ešte je, a potom sa pasta zmení na pekné biele kryštáliky (acetón tiež pohltí nejaké svinstvo).
Teraz ju vložte na noc alebo na pár hodín do mrazničky, prefiltrujte a premyte acetónom (bezvodým a studeným).
Niekoľko obrázkov:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Stačí pridať roztok HCl, zatiaľ čo freebáza je rozpustená v toluéne (suchom).
Teraz budete mať na dne vášho malého RBF malú vodnú vrstvu, teraz dajte na vrch RBF dean&stark trap alebo ho jednoducho pripojte k destilačnému zariadeniu, ide o to, aby ste vydestilovali vodu, dean&stark trapStark rozbije azeotrop, ktorý sa normálne tvorí s vodou, a tým odvedie vodu, keď sa voda odparí, HCl soľ MDMA sa usadí ako hnedá pasta alebo veľmi viskózna vrstva na dne, potom, keď sa všetka voda a trochu toluénu prevalí, pridáte dvojnásobný objem acetónu, takže na 3,0 ml MDMA freebase použijete 10 ml toluénu a 30 ml acetónu (bezvodého), čím sa vysaje voda, ktorá tam ešte je, a potom sa pasta zmení na pekné biele kryštáliky (acetón tiež pohltí nejaké svinstvo).
Teraz ju vložte na noc alebo na pár hodín do mrazničky, prefiltrujte a premyte acetónom (bezvodým a studeným).
Niekoľko obrázkov:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Last edited by a moderator:
