Úvod
Dietyléter alebo CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O) je skvelým rozpúšťadlom na mnohé reakcie, ale je mimoriadne horľavý. Profesionálni chemici sú dobre informovaní o nebezpečenstvách, ktoré predstavuje používanie éteru, ale laici si tieto nebezpečenstvá uvedomujú menej. Pary dietyléteru v suchom vzduchu môžu vytvárať výbušné peroxidy. Inými slovami, aj v prostredí bez iskier/plameňov môže pri výskyte éterových pár dôjsť k výbuchu. Z tohto dôvodu by ste mali mať nejaký spôsob, ako odstrániť výpary z okolia (dobrým príkladom je digestor) a nemali by ste používať éter v dňoch s extrémne nízkou vlhkosťou vzduchu. Pretože dietyléter je veľmi horľavý a náchylný na vznietenie, tento postup by sa mal vykonávať pomocou horúcej nádoby/miešačky určenej na použitie v horľavom prostredí. Takýto ohrievač/miešadlo nevytvára kontaktnú iskru pri zapnutí ohrievača a spravidla používa bezkefkový motor na striedavý prúd, pretože motory na jednosmerný prúd s kefami spravidla vytvárajú malé iskry, ktoré by mohli zapáliť akékoľvek rozptýlené pary.
Dietyléter sa pripravuje z etanolu (známy tiež ako obilný alkohol, etylalkohol, pitný alkohol) zahrievaním s koncentrovanou kyselinou sírovou. Reakcia prebieha cez medziprodukt, "kyselinu etylsírovú", ako väčšina reakcií tohto typu. Túto syntézu môžete ľahko rozšíriť úmerným zväčšením reakčnej banky a počtu látok.
Vzhľad: bezfarebná kvapalina so suchým, rumovým, sladkastým zápachom;Dietyléter sa pripravuje z etanolu (známy tiež ako obilný alkohol, etylalkohol, pitný alkohol) zahrievaním s koncentrovanou kyselinou sírovou. Reakcia prebieha cez medziprodukt, "kyselinu etylsírovú", ako väčšina reakcií tohto typu. Túto syntézu môžete ľahko rozšíriť úmerným zväčšením reakčnej banky a počtu látok.
Bod varu: 34,65 °C/760 mm Hg;
Bod topenia: -116,3 °C;
Molekulová hmotnosť: 74,123 g/mol;
Hustota: 0,7134 g/ml (20 °C).
Vybavenie a sklo.
Frakčná destilačná súprava;0,5 l trojhrdlá banka s okrúhlym dnom
Magnetické miešadlo;
Olejové a ľadové vodné kúpele;
0.5 L x2 Odkvapkávací lievik;
Teplomer laboratórnej triedy (0 °C až 200 °C) s adaptérom na banku;
Indikačné prúžky pH;
Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja;
Laboratórne váhy (vhodné sú 1 - 200 g);
100 ml x2 a 200 ml x2 Erlenmeyerove banky s uzávermi;
200 ml x2; 100 ml x2 kadičky;
500 ml alebo 100 ml odmerný valec;
Varné kamene.
Činidlá.
123,9 ml (97 g, 2 mol) etanolu 95 %;109 ml (200,16 g, 2 mol) kyseliny sírovej (98 %);
50 g hydroxidu sodného (NaOH);
50 g chloridu sodného (NaCl);
15 g chloridu vápenatého (CaCl2);
~1,5 l destilovanej vody;
~20 g kovového sodíka (Na)
Manipulácie
1. Hoci to nie je najpríjemnejší proces, dietyléter možno vyrobiť kondenzáciou etanolu. Na tento účel zostavte typické zariadenie na frakčnú destiláciu s kolónou Vigreux a trojhrdlou bankou. Nezabudnite do banky pred upnutím všetkého vhodiť miešací magnet a budete to zahrievať v olejovom kúpeli (viete, že pri éteri nie je povolený žiadny plameň). Kolónka Vigreux sa vloží do stredného hrdla, prídavný lievik do jedného bočného hrdla a teplomer do druhého bočného hrdla.
2. Do banky pridajte 2x mól (kde x je násobiteľ, 1 = 2 móly, 1,5 = 3 móly atď.) azeotropu etanolu (t. j. 95 % etanolu). K etanolu pomaly pridajte 2x mól koncentrovanej (98 %) kyseliny sírovej (kvôli vode sa zohreje) cez odkvapkávací lievik. Zapnite miešadlo, zapnite ohrev a zohrejte banku na 130 °C. Uistitesa, že je kondenzátor dobre zásobený studenou vodou, a pokračujte v zahrievaní, kým obsah reakčnej banky nedosiahne približne 135 °C.
3. Po začatí destilácie pomaly pridávajte cez aditívny lievik až ďalšie 2 moly etanolu rýchlosťou rovnajúcou sa kvapkám vychádzajúcim z kondenzátora. 2 móly alkoholu (123,9 g) by mali trvať 1 hodinu so slušnou vigreuxovou kolónou. Kratšia kolóna (alebo, žiaľ, žiadna kolóna) bude vyžadovať pomalšiu destiláciu (a ak nepoužijete kolónu, budete musieť vykonať rozsiahle premývanie produktu slanou vodou).
4. Obsah banky s recipientom vylejte do veľkej kadičky alebo misky a premiešajte s 10 % roztokom hydroxidu sodného (NaOH aq), kým sa pH nestane neutrálnym. Túto zmes nalejte do oddeľovacieho lievika, aby ste oddelili éter od vodného hydroxidu, a ešte dvakrát premyte rovnakým objemom napoly nasýteného roztoku chloridu sodného (NaCl) (~18 g/100 ml vody pri r.t.). Posledný premývací roztok + éter nechajte v banke odpočívať, kým sa všetko neusadí, potom premývací roztok opatrne vypustite a Éter vylejte z vrchu do banky s okrúhlym dnom. Pridajte 15 g chloridu vápenatého (CaCl2) (vlhký rid) na každý mol éteru, vhoďte do miešadla magnet a miešajte 2 hodiny.
5. Destilujte éter z chloridu vápenatého zahrievaním na kúpeli (olejovom alebo vodnom) pri teplote nie vyššej ako 45 °C. Zbierajte destilát s teplotou v rozmedzí 31 - 36 °C.
Bezvodý etyléter. Tento postup je určený pre vzorce, ktoré vyžadujú suchý, čistý alebo bezvodý éter. Uvedený éterový produkt sa suší nad tenkými plátkami kovového sodíka (dobre funguje aj kovový sodíkový drôt) počas 24 hodín. Potom sa éter destiluje vo vodnom kúpeli nad čerstvým (čerstvý znamená inú šaržu ako tú, s ktorou ste sušili) kovovým sodíkom.
Poznámka: Éter vytvára výbušné peroxidy pri akomkoľvek dlhšom státí, dokonca aj vtedy, ak je práve zakúpený v obchode. Preto pred manipuláciou so skladovaným éterom pretrepte síranom železitým alebo peroxidom olova. Aby sa v čerstvom éteri netvorili peroxidy, pridajte do tmavej nádoby niekoľko častí medeného alebo železného drôtu a uložte na chladné miesto.
Čistenie
4. Obsah banky s recipientom vylejte do veľkej kadičky alebo misky a premiešajte s 10 % roztokom hydroxidu sodného (NaOH aq), kým sa pH nestane neutrálnym. Túto zmes nalejte do oddeľovacieho lievika, aby ste oddelili éter od vodného hydroxidu, a ešte dvakrát premyte rovnakým objemom napoly nasýteného roztoku chloridu sodného (NaCl) (~18 g/100 ml vody pri r.t.). Posledný premývací roztok + éter nechajte v banke odpočívať, kým sa všetko neusadí, potom premývací roztok opatrne vypustite a Éter vylejte z vrchu do banky s okrúhlym dnom. Pridajte 15 g chloridu vápenatého (CaCl2) (vlhký rid) na každý mol éteru, vhoďte do miešadla magnet a miešajte 2 hodiny.
5. Destilujte éter z chloridu vápenatého zahrievaním na kúpeli (olejovom alebo vodnom) pri teplote nie vyššej ako 45 °C. Zbierajte destilát s teplotou v rozmedzí 31 - 36 °C.
Bezvodý etyléter. Tento postup je určený pre vzorce, ktoré vyžadujú suchý, čistý alebo bezvodý éter. Uvedený éterový produkt sa suší nad tenkými plátkami kovového sodíka (dobre funguje aj kovový sodíkový drôt) počas 24 hodín. Potom sa éter destiluje vo vodnom kúpeli nad čerstvým (čerstvý znamená inú šaržu ako tú, s ktorou ste sušili) kovovým sodíkom.
Poznámka: Éter vytvára výbušné peroxidy pri akomkoľvek dlhšom státí, dokonca aj vtedy, ak je práve zakúpený v obchode. Preto pred manipuláciou so skladovaným éterom pretrepte síranom železitým alebo peroxidom olova. Aby sa v čerstvom éteri netvorili peroxidy, pridajte do tmavej nádoby niekoľko častí medeného alebo železného drôtu a uložte na chladné miesto.
Čistenie
Last edited:
