Syntéza trans-2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu s vysokým výťažkom (podrobný opis)

[FENTAMAS]

Podrobný opis prípravy substituovaného nitrostyrénu som napísal pre tých, ktorí sa zaujímajú o fenyletylamíny typu 2C a majú s týmto krokom nejaké problémy(@Rabidreject) alebo chcú zvýšiť výťažok a čistotu tohto prekurzora.

---

Trans-2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrén (2,5-dimetoxynitrostyrén, 2,5-DMNS, CAS 40276-11-7)

Predbežná kontrola kvality.

V prípade, že čistota prekurzorov, najmä aldehydu a NM, je dostatočne vysoká, je možné dosiahnuť až 95 % výťažok v tejto reakcii.

1. Teplota 2,5-dimetoxybenzaldehydu (2,5-DMBA) by mala byť 50 °C alebo blízka tejto teplote. Ak ste ho vyrobili vy alebo iný kuchár a hodnota m.p. je ďaleko od tejto hodnoty alebo nemôžete dosiahnuť vysoké výťažky, radšej ho prečistite destiláciou vo vysokom vákuu alebo prostredníctvom aduktu s disiričitanom, alebo ho aspoň raz prekryštalizujte.
2. Nitrometán (NM, MeNO2), b.p. by mala byť 101 °C pri 760 mmHg. Ak nie je z pôvodnej fľaše, redestilujte ho a odoberte strednú frakciu s čo najužším rozsahom, najlepšie do 1 °C, napr. 101+-0,5 °C, môže sa odchýliť +-2 °C od literárnych údajov v závislosti od tlaku v atmosfére vo vašom regióne.
3. Etyléndiamín (EDA) by sa mal dymiť na otvorenom vzduchu, ak nie je vidieť žiadny dym, potom je vysoko kontaminovaný vodou alebo nie je tým, za čo ho považujete. Môžete ho vysušiť pomocou NaOH/KOH, dekantovať a potom extra vysušiť pomocou kovového sodíka alebo molekulových sít a potom ho destilovať alebo skúsiť pripraviť diacetátovú soľ (EDDA) v studenom suchom dietyléteri. Je to veľmi hygroskopická soľ. Čistá EDA má b.p. 117 °C pri 760 mm.
4. Ľadová kyselina octová (GAA) by tiež mala byť čo najsuchšia, umiestnite ju do chladničky pri teplote 2 - 5 °C a počkajte na kryštalizáciu, ak nenastane do 1 - 2 dní = príliš veľa vody. V takom prípade ju umiestnite do mrazničky. Ak sa stane len čiastočne tuhým - dekantujte kvapalinu a zachovajte kryštalickú hmotu, získate relatívne suchý GAA. Fungujem len vtedy, ak je obsah kyseliny octovej už aspoň 80 %+.
5. Alkoholové rozpúšťadlá (metanol, izopropanol) sú vo väčšine prípadov dostatočne suché na túto reakciu priamo od komerčných dodávateľov, ale ak máte pochybnosti, radšej si ich kúpte z iného zdroja alebo ich destilujte (len v prípade metanolu) cez Vigreuxovu kolónu.

Potrebujete.

• 2,5-DMBA - [MW = 166,17 g/mol] - 1 ekv.
• nitrometán - [MW = 61,04 g/mol] - 1,2 - 3 eq. (0,44 - 1,1 w/w; 0,39 - 0,97 v/w)
• Etyléndiamín - [MW = 60,10 g/mol] - 0,4 eq. (0,14 w/w; 0,16 v/w)*
• GAA (kyselina octová) - [MW = 60,05 g/mol] - 0,9 eq. (0,32 w/w; 0,31 v/w)**
• Rozpúšťadlo - abs. iPrOH(IPA) (x7 v/w) alebo abs. MeOH (metanol) (x3 v/w)
• 2,5-DMNS (produkt) - [MW = 209,2 g/mol]

* Niektoré správy ukazujú, že s etanolamínom namiesto EDA s trochu inými pomermi sa tiež získali dobré výťažky.
** To je ~ 1,1 molárneho ekvivalentu (~ 10 % prebytok) GAA vzhľadom na etyléndiamín, keďže na získanie diacetátovej soli in situ potrebujeme 2 móly na každý mól amínu. Trochu nadbytok je potrebný na zabezpečenie úplnej neutralizácie, aby v reakčnej zmesi nezostal voľný amín, pretože by vyvolal tvorbu vedľajších produktov.

Poznámky.

1) Pomery sa uvádzajú podľa hmotnosti (w/w = hmotnosť k hmotnosti) vzhľadom na aldehyd, okrem rozpúšťadla, takže napríklad ak začnete s 10 g 2,5-DMBA, potom potrebujete 4,4 - 11 g NM, 1,4 g EDA, 3,2 g GAA a 70 ml IPA alebo 30 ml MeOH. Ak chcete zmerať NM, EDA a GAA podľa objemu, čo je menej presná, ale rýchlejšia technika s pipetou/striekadlom, potom vydeľte ich hmotnostné hodnoty ich relatívnymi hustotami pre čisté zlúčeniny pri 20 °C:
- NM (1,137 g/ml) => 4,4 g / 1,137 = 3,87 ml; 11 g / 1,137 = 9,67 ml
- EDA (0,9 g/ml) => 1,4 g / 0,9 = 1,56 ml
- GAA (1,05 g/ml) => 3,2 g / 1,05 = 3,05 ml

2) Ako ste si už všimli, je tu uvedený široký rozsah pomeru nitrometánu a aldehydu, je to urobené zámerne, aby sa preukázala spoľahlivosť tejto reakcie, pretože vynikajúce výťažky sa dosiahli už s 1,2 ekvivalentu (20 % molárny prebytok) NM a zostávajú stabilné v celom tomto rozsahu, takže ak máte čistý suchý NM a je pre vás ťažké ho získať, neberte veľké prebytky, táto reakcia katalyzovaná EDDA vám výrazne ušetrí peniaze aj čas.

3) Ak získate skvelé výťažky s vašou súčasnou kvalitou prekurzorov, pri ďalších pokusoch môžete znížiť zaťaženie katalyzátora až na 2-násobok alebo aj viac, až kým to neovplyvní vaše výťažky, napríklad vziať 0,3/0,675 ekv. alebo 0,2/0,45 ekv.

4) V prípade metanolu ako rozpúšťadla sa rýchlosť reakcie výrazne zvýši, stačí 5 - 10 minút pri 60 °C. Možno to pripísať aj zvýšenej koncentrácii reaktantov, keďže aldehyd má väčšiu rozpustnosť v MeOH. Keď sa dosiahne tmavočervené sfarbenie, všetok aldehyd sa väčšinou spotrebuje. Ak sa po zreagovaní všetkého aldehydu podrží viac pri tejto teplote, výťažok sa zníži. Nepoužívajte viac rozpúšťadla, ako je potrebné. Ale spätný chladič s prúdiacou vodou je v tomto prípade nevyhnutný.

Postup pre 10 g aldehydu.

V 250 ml banke rozpustite 10 g 2,5-DMBA v 70 ml abs. IPA (alebo 30 ml abs. MeOH v 100-250ml banke) zahrievaním a miernym miešaním/otáčaním.
Pridajte 1,4 g (1,6 ml) suchého dymiaceho EDA, potom pomaly 3,2 g (3,1 ml) GAA (dym), keď sa všetko stane homogénnym, pridajte 4,4 g (3,9 ml) NM a najlepšie pripojte spätný chladič (môže byť bez prietoku vody) a miešajte magneticky alebo občas ručne vírte za mierneho zahrievania na vodnom kúpeli alebo varnej doske tak, aby vnútorná teplota zostala blízko 60 °C* do 1 h (5 - 10 min pre rozpúšťadlo MeOH). Ochlaďte na RT, vo väčšine prípadov dôjde ku kryštalizácii, ak nie, skúste poškriabať vnútorné steny sklenenou tyčinkou a umiestnite do chladničky na niekoľko hodín alebo na noc. Kryštály v ešte studenej reakčnej hmote rozbite tyčinkou alebo špachtľou alebo pretrepávaním/miešaním, produkt nitrostyrénu (2,5-DMNS) vákuovo prefiltrujte, premyte malým množstvom studeného roztoku IPA:voda v pomere 1:1 v/v (alebo 1:2 v/v MeOH:voda) a vysušte na vzduchu. Výťažky sú až 95 % (12 g, 1,2 w/w). M.P. po rekryštalizácii je 118 - 120 °C.**

* Pre pohodlie môžete kontrolovať len teplotu vonkajšieho kúpeľa, zvyčajne by mala byť o 5 - 10 °C vyššia, takže ju udržujte v rozmedzí 65 - 70 °C.
** Vo väčšine prípadov nie je rekryštalizácia potrebná, ale môže sa vykonať z minimálneho množstva horúceho roztoku IPA alebo IPA-vody.
Ak sa poskytne dostatok času na rast kryštálov, získate oranžový až oranžovočervený tenký kryštalický materiál, niekedy pripomínajúci sklenú vatu, alebo len ako dlhé ihly.

VAROVANIE: dráždi pokožku! Používajte rukavice, okuliare a vyhýbajte sa zaprášeniu tohto výrobku.

---

@Rabidreject, prajem vám čo najlepšie výnosy a čakám na vašu spätnú väzbu.

 

[Rabidreject]

Ó, ty ABSOLÚTNE legendárny charakter! Skutočne to oceňujem, iv zistil, že niektorí ľudia tu nechcú odpovedať na chemické otázky, pretože si myslia, že vás to odradí a kúpite od nich! Každopádne - tvoje čísla skutočne korešpondujú s mojimi. Z nejakého dôvodu som nepoužil vigreux na oddelenie môjho 40%w/w roztoku nitrometánu; DCM! Dokonca som ho ani zďaleka dostatočne nevyčistil, ALE dostávam sa k tomu.
Tiež som rád, že etyléndiamín má dymiť! Môj bol zo sigmy, nepriamo, ale trochu ma to prekvapilo vzhľadom na jeho bp, ale hej.
GAA pôjde do chladničky neskôr....
oh a ja som pridal obrovský prebytok rozpúšťadla a bolo to nízkovrúce....
Určite sa k tomuto článku vrátim....
ďakujem za čas, ktorý ste mi venovali....dosť sa čudujem, že pôvodný príspevok nemal viac komentárov, možno som len taká mizerná v chémii! lol

Predtým som rozmýšľal, koľko ľudí tu robí chémiu, aby vyrábali drogy na predaj, a koľko sa tu len snaží zásobiť sa jednak drogami, ale hlavne vedomosťami?
Ešte raz vďaka!

Zostalo mi asi 200ml nitro;dcm mixu, ktorý potrebujem oddeliť a potom asi 250ml celkom čistej by som povedal 99c-105 alebo tak nejako? Niečo také - potom 150ml poriadne čistého NM...keď sa mi to už OPRAVDU nepodarí vyčistiť, skúsim to znova podľa mojej tabuľky cu - ktorá koreluje s tvojimi číslami....
Vďaka!
Určite podám správu!

 

[Rabidreject]

Áno, doslova to mám v tabuľke ako 1,2 - 3 molárneho Equis'a tiež, len to bolo nečisté a omylom som pridal dvojnásobné množstvo!
Aby som bol spravodlivý, na mnohých miestach som sa pomýlil - neuvedomil som si, že kyselina octová sa používa aj ako katalyzátor....

Dôvodom, prečo som začal tento projekt, je, že mám LAH na redukciu, potom som plánoval použiť acetaldehyd na premenu 2c-h na imínový medziprodukt yo reduktívnu amináciu, ktorá by skončila 2c-e. Ak je moja logika chybná, nájdem iný spôsob, ako to obísť, ale bolo by užitočné vedieť, čo si myslíte... samozrejme, 2c-h hcl je skvelá možnosť na uskladnenie a bromovanie, etylovanie čohokoľvek, na čo mám chuť alebo čo sa mi podarí zohnať.

Práve som myslel na etyláciu s acetaldehydom, pretože som sa to snažil urobiť s tryptamínom - je to len 1 ďalší projekt, ktorý tak trochu robím lol

 

[Rabidreject]

im Chystám sa urobiť ešte jednu dokonalú destiláciu NM a potom pro skúsiť 10 g, ktoré ste spomenuli, s použitím metanolu, pretože mám veľa a potrebujete menej lol
ill aktualizovať zajtra... to bude horúce, aj keď to je nepríjemné....
je to naozaj len 1h reflux pri 60c? To je šialené efektívne....

 

[Rabidreject]

Wooo práve som si prečítal metanolové časy!? To je šialené! Dáva to zmysel a ja som len viac naklonená používať menej rozpúšťadla po minulom prípade, keď som ho použila Oveľa viac!

 

[auc]

Tento produkt rád používam

 

[Rabidreject]

Ahoj @FENTAMAS, (neviem, ako na niekoho smerovať komentár, ako si to urobil ty na mňa)

Môj GAA hovorí o min. 98,8 % - bol cez noc v chladničke, kým som zistil situáciu s NM... Rozmýšľam, či ho mám aj tak hodiť do mrazničky a uvidím, či budem mať veľa vody?

V skutočnosti dôverujem dodávateľovi tbf, našiel ho tu, keď odchádzal do dôchodku... kúpil si veľa vecí - všetko, čo som doteraz použil, bolo špičkovej kvality....hádam budeme c

milujem, ako to ľudia robia @auc....stačí ukázať fotku chémie, ktorú sa niekto snaží vyrobiť, bez absolútne žiadnych informácií o tom, ako, prečo alebo čo....Teda áno, môžete c je to b-styrén, ak ste ich videli, ale hej, vyrobili ste? Kúpili ste? Ako? Aký katalyzátor? Použitie NM ako rozpúšťadla alebo len činidla?

Doslova otázky za otázkami za otázkami! (Všetky z mikulášskeho vreca náhodného b-nitrostyrénu)... som rád, že sa ti podarilo vyrobiť to, čo si vyrobil, a ak si to jednoducho kúpil, tak phhhh...

 

[Rabidreject]

Po použití frakcionačnej kolóny som si nekonečne istejší čistotou svojho nitrometánu. Oveľa lepšie sa to dá kontrolovať. včera som skončil s jedným roztokom "odpadu" 50c-101c a potom pravdepodobne s rovnakým množstvom "špinavého" nitromethaja, kde som ho nedokázal dostať nad 101 pomocou kolóny, takže som ho odoberal a zbieral takýmto spôsobom.

Dnes som tam dal ten špinavý nitrometán a pridal kolónu, nič neprekročilo asi 70 alebo 80, potom stúplo asi na 90 a vrátilo sa na 60.
Potom opäť stúpol asi na 90, potom klesol na 80 alebo tak nejako a POTOM stúpol na juuuuuust pod 101 a zostal tam.....
Potom to zostalo na 100 (je to horúci deň, dubno, ak to ovplyvňuje tlak alebo niečo, ale povzbudilo ma to, pretože frakčný stĺpec tiež zostal tesne pod BP DCM, takže to dáva zmysel pre lacný, hovno termo buď mierne mimo ALEBO tlak, ktorý som v atmosfére) a len postupne stúpal na 101, kým sa vyčerpal počiatočný materiál...

takže to, čo prišlo tesne pod 100, keď to kolísalo veľa, bolo pridané do fľaše "junk, redistill using a collum"....doubt I'll retrieve that much more nitromethane (čo bol naozaj celý zmysel cvičenia, pretože môžem získať DCM, ALE cítim sa istý, malé množstvo NM, ktoré mám, bude čisté) tentoraz teplota nikdy nestúpla nad 101c predtým, než sa vyčerpala východisková kvapalina...

ďalej a nahor - ako hovorím, som si celkom istý, že akokoľvek je moja fľaša GAA označená, bude presná, pretože mám od neho iné chemikálie, ktoré sú len ako 70 nepárne % - tak som dont c prečo by klamal o GAA všetkých vecí....

ill skúsiť synth znova možno zajtra, ale to bude horúci jeden a sakra, že respirátor dostane horúce! Neviem, či to niekto iný nájde atm!

oh yeh tiež GAA bude zajtra 2 dni v chladničke, takže to môžem skontrolovať 1....cant say iv ever seen crystalline GAA but then it's one of the few that have been nowhere near a fridge....

 

[Rabidreject]

Môžem sa len spýtať @FENTEMAS alebo vlastne kohokoľvek iného. Mám malé množstvo LAH, pretože je to alt, ale tbh - okrem opätovného oživenia ďalšou vrstvou a nejakých loptičiek na vlhkosť....

práve čítam o praktických aspektoch skutočného zaobchádzania s ním a potrebujem inertnú atmosféru, aby som ho skutočne pridal do THF, aby som ho mohol použiť....je to nevyhnutnosť? Asi by som zvládol nádrž s dusíkom, ale argón? Pochybujem....

Nejaký nápad - myslím, že som videl príspevok, kde niekto robil redukciu meskalínu vo veľkom meradle pomocou NaBH4 a niečoho ako chróman meďnatý (ii) ako katalyzátor....ale to stráca zmysel - stále mám LAH!

 

[Rabidreject]

Páni, naozaj som nepredpokladal, že GAA je skutočne čistý - najprv som otvoril fľašu s obavami, a potom, akonáhle som sa pokúsil pipetovať do gradačného valca, bolo ťažké odvážiť, pretože to, čo nebolo kvapalné, len naplnilo skúmavku parami!
Takže som veľmi rád, že som si dal pozor na nosenie osobných ochranných prostriedkov!

 

[FENTAMAS]

@Rabidreject, Takže váš GAA plne vykryštalizoval v chladničke?

Niekoľko ďalších poznámok pre vás:

1) Nikdy nedestilujte do absolútnej suchosti, najmä také veci ako nitrometán, ktoré môžu v prípade nečistôt nahromadiť výbušné veci. Vždy ponechajte aspoň 5 - 10 %, z tohto dôvodu je vhodnejšie používať banky s okrúhlym dnom (RBF) v olejovom kúpeli s teplotou približne o 20 °C vyššou, ako je bod destilácie produktu. Zdá sa, že váš NM bol dosť čistý a neobsahuje veľa vysokovrúcich frakcií.

2) Kolísanie teploty, ktoré ste zaznamenali, bolo pravdepodobne spôsobené zmenami výkonu, ktorý ste použili na ohrev zmesi. Takže použite olejový kúpeľ.

3) LAH teraz neotvárajte, ak je v pôvodnej fľaši, ak to urobíte, máte cca 1 mesiac na rôzne syntézy s touto látkou, neskôr bude užitočná len na sušenie niektorých rozpúšťadiel.

4) Nežiadajte ChatGPT o pomoc s chemickými otázkami aspoň do roku 2027. 2C-E sa robí iným prístupom. Etylový reťazec je na benzénovom kruhu, nie N-alkylový ako v tryptamínoch. Ak máte kvalitný LAH, môžete vyrobiť 2C-D/DOM tak, že najprv zredukujete svoj 2,5-DMBA na dimetoxytoluén, potom ho formelujete a potom ako zvyčajne. Prečítajte si PiHKAL a vyhľadajte si štruktúry, aby ste sa dozvedeli viac.

 

[Rabidreject]

Ďakujeme za odpoveď. Mám KRÁSNE kryštalickú mriežku pri 30+c!

Problém bol podľa mňa predtým trojnásobný...

1. Príliš veľa rozpúšťadla 4-krát...
2. Nedestiloval som NM pomocou blbej kolóny...
3. Nepridal kyselinu octovú...

Takže som mal dve fľaše GAA z toho istého zdroja - jednu som dal na 2 dni do chladničky a nevidel som žiadne kryštáliky, a tak som si pomyslel, ach bože! Pridal som ju do mrazničky a takmer hneď som skončil s...

Doslova "ľadová" kyselina octová! Haha, akoby zmrznutá! Tak som vzal rozmrazenú a tá sa pekelne zakúrila!

Neviem, prečo BBGate vždy otočí moje obrázky o 90 stupňov...

Ak to vydržíte, urobil som časozberný záber kryštalizácie, pretože som doslova vošiel do svojho pracovného priestoru, keď sa okolo miešacej tyče práve ZAČÍNALI tvoriť hrudky. Zopakujem to s poriadnym d-slr so zdrojom svetla za chrbtom, aby ste lepšie videli, ale aj tak... bola to rýchla improvizácia, aby som zobral telefón.

Nikdy som nevidel, že by sa mi pred očami tvorili x-štiepky!

 

[Rabidreject]

Dobre, aj tak mi to nedovolí nahrať video! Ha

 

[Rabidreject]

Do hája sa to podarilo! Ha táto webová stránka je na mojom iPhone na clearnete dosť poruchová tbf

 

[FENTAMAS]

Skvelé! Umiestnite ho do mrazničky alebo et om aspoň do chladničky, aby ste nazbierali viac a zvýšili výťažok, pretože produkt je do určitej miery rozpustný aj v studenom MeOH.

 

[Rabidreject]

Ach áno, a čo sa týka skutočného plánu re LAH - áno, je v pôvodnej neotvorenej fľaši, ktorá je, ako viem, zapečatená, zakrytá a potom vákuovo uzavretá. Pridal som tam aj druhú vrstvu vákuového tesnenia s nejakým vysúšadlom.
Myslím, že to plánujem použiť na redukciu 2,5-DMOBNS, ktorý som dnes vyrobil, ako aj pravdepodobne zvyšku 2,5-DMOBA, ktorý mám, potom ho najpravdepodobnejšie nasolím ako HCL soľ a POTOM sa rozhodnem pre plán postupu na jeho etyláciu... pravdepodobne pôjdem len cestou Shulgin tbf, ak tu náhodou neuvidím nejakú, ktorá používa dostupnejšiu chemikáliu na etyláciu...

Po druhé, myslím, že tento RXN skutočne dokončil v priebehu niekoľkých minút - udržiaval som ho 20 minút, ale úprimne od 5-10 minút už nezmenil farbu.

Oh, tiež veľmi pochybujem, že skončím s niečím blízkym 95% výťažku, pretože som pridal kyselinu octovú pomerne rýchlo kvôli tomu, že som sa trochu preľakol všetkých tých šialených výparov!

Bolo však príjemné a upokojujúce, že som octovú kyselinu ani necítil...

Ak mám byť úprimný, najviac ma teší fakt, že NM, ku ktorému mám prístup - aj keď je to len 40% w/w roztok (podobne ako RC nitro palivo), som TAK rád, že som sa spýtal, či to musí byť s metanolom, alebo či to môžem vymeniť za DCM.

Inak by to nebolo možné - jediné, čo som zo zmesi metanolu a NM dostal, bola nejaká SMRDĽAVÁ akoby spálená olejová zmes, ktorá do niekoľkých dní zožltla ako Fanta. Evidentne zmes všetkého ešte!

Aj keď zmes DCM:NM bola v porovnaní s RC palivom relatívne drahá, nakoniec sa skutočne dobre oddelila...

Zrejme by bolo jednoduchšie kúpiť len nitrometán - niečo môžem urobiť pre nitroetán, len nie nitrometán! V nepríjemné, ale etyléndiamín/GAA mi naozaj ušetril veľa NM!
Inak by som používal aj octan amónny a NM ako rozpúšťadlo.
Ďakujem pekne!
Je ironické, že som na ten príspevok nbome napísal AAAAGES pred tým, ako som mal NIEČO z materiálov, a práve som začal zbierať kúsky, o ktorých som vedel, že ich potrebujem, a nakoniec mi bol ponúknutý etyléndiamín, ktorý ma vrátil k tomu príspevku!

 

[Rabidreject]

Ach áno, išlo to do chladničky na chvíľu dw - bolo úžasné sledovať, ako to predo mnou kryštalizuje.

Áno, v skutočnosti som sa mýlil, pokiaľ ide o 2c-e.
Ospravedlňujem sa, myslel som na eskalín z 3,4,5-TMOBA... aj keď si nie som istý, či by to fungovalo aj tak, aby bolo jasné, že mám na mysli prechod cez meskalín ako medziprodukt na to.
Opäť sa môžem určite mýliť.

Viete, či tento katalyzátorový systém funguje aj pre 3,4,5-TMOBA? Zrejme by bolo potrebné upraviť stechiometriu alebo aspoň molekulové hmotnosti a teda hodnoty, ale predsa len... skúšali ste to vôbec?

 

[Rabidreject]

Páni, dostal som dosť hrozný výťažok 1,8 g z 10 g benzaldehydu nepríjemne.
GAA som tam len tak trochu hodil, na rozdiel od pomalého, takže ma to príliš neprekvapuje.
Asi to nabudúce skúsim aj v iso. Vďaka za informácie, brácho!

 

[FENTAMAS]

Aký bol teda váš postup? VŽDY by ste si mali robiť krátke laboratórne poznámky o každom kroku, ktorý robíte, s presnými objemami, teplotami, časmi atď. aby ste ho mohli neskôr analyzovať alebo zdieľať s komunitou.
Jednoduchá kvapka "z 10 som dostal 1,8" nič nepovie ani vám, ani nám.

Čo vidím ja:
1) Získali ste celkom dobrý výťažok, pretože je zrejmé, že vykryštalizovalo viac ako 2 gramy produktu, ako vidíme na videu, navyše ak sa toľko rozdrví aj pri 30 °C z metanolu, potom je toho v roztoku oveľa viac.
Ak ho dostatočne zmrazíte a rýchlo vákuovo prefiltrujete za studena, mali by ste ho získať takmer celý.
Predpokladám, že ste niekde posrali krok filtrovania alebo, čo je pravdepodobnejšie, ste neskôr vymyli väčšinu produktu príliš veľkým množstvom nie príliš studeného rozpúšťadla.
Dúfam, že ste zachovali filtrát. Môžete k nemu pridať x2-x5 objemov destilovanej vody a umiestniť ho do mrazničky, aby ste ho zhromaždili.

2) Pri prvej syntéze, aj keď ste superskúsený chemik, sa snažte postupovať PRESNE podľa opisu. Ak je tam uvedené 5-10 min, tak 5-10, nie 20. atď.
Berte do úvahy, že ste po vypnutí nechali banku stáť na varnej doske, čo jej dáva ďalší čas pri vysokých teplotách.
Možno sa mýlim a vo vašom regióne sú trochu väčšie banky, ale vyzerá to, že ste naliali trochu viac ako 30 ml MeOH.
Nedestilovali ste metanol, aby ste skontrolovali, či je dostatočne suchý.

Pokiaľ ide o 3,4,5-TMBA a iné aldehydy: v praktickej organickej chémii často neexistujú univerzálne reakčné podmienky a katalyzátory pre každý prípad, aj keď sú štruktúry veľmi podobné, takže pre iné aldehydy pravdepodobne existujú iné optimálne podmienky/katalytický systém. Skúste najprv získať dobré výsledky s 2,5-DMBA.

 

[Rabidreject]

Áno, nebojte sa, nevzdávam to!
Áno - robil som si poznámky, do tabuľky...

Ak nie je moja objemová miera nesprávna, bolo to def 30 ml metanolu.

Nechal som to trvať o pár minút dlhšie +4 minúty príliš dlho... Myslím, že som sa rozptýlil pri čistení niečoho....

Takisto som to schladil rovno na RT, len sa stalo, že bolo 30c, tak som to pridal do chladničky na pár hodín.
Myslela som, že to mám znižovať na RT pomaly, aby to pomohlo kryštalizácii. Asi som sa mýlil...

Možno som to mohol nechať v chlade dlhšie a tiež to premyť chladnejším rozpúšťadlom.

Aldehyd naozaj nie je taký drahý a mám veľa ostatných činidiel, takže prax je prax...

Ako hovorím, vždy si robím poznámky, len ich zvyčajne nenahrávam, pretože som si myslel, že väčšina ľudí sa nechce pozerať na moje posraté tabuľky!