Nie, opäť som použil to isté rozpúšťadlo, takže 30 ml MeOH, pozoroval som medzi 5 až 10 minútami akúkoľvek zmenu farby a potom som ho po 10 minútach rovno stiahol.
Ospravedlňujem sa, že som príliš jasne neprečítal čísla IPA, pretože som ju nepoužil....iné ako použitie studenej IPA na vymytie vecí...
Tentoraz som teda najprv všetko nastavil (vákuový filter), prefiltroval - vyzeralo to na podobné množstvo, avšak urobil som to, čo ste povedali, a bol som veľmi rýchly a vynechal som krok premývania - v domnení, že to všetko pred znížením na 2c-h jednoducho preexcitujem.
Tentoraz som si všetko ponechal, dal som to rovno späť do mrazničky (okrem toho, čo sa mi suší v exsikátore) a takmer hneď vidím, že to opäť kryštalizuje.
Pri ďalšom filtrovaní použijem jemnejší Büchnerov lievik, ktorý mám, pre prípad, že by to, čo teraz kryštalizuje, bolo príliš jemné a prešlo cez filtračný papier (možno to tak aj bolo, ale potom to bolo priesvitné, kým sa to dostalo do vákuového erhlenmeyeru, ktorý som tentoraz použil na filtrovanie.
Jedno číslo som pokazil - raz počas jednej syntézy. Dobre, možno som povedal niekoľko náhodných čísel, ale vychádzal som z pamäti. Už som povedal, že som mal abstinenčný syndróm a ten ničí pamäť, takže sa ospravedlňujem. Keď som vykonával syntézy, mal som pred sebou váš zápis a jednoducho som postupoval podľa 10 g syntézy s použitím váh na rozdiel od ml (okrem MeOH).
Ako hovorím; ak niekto chce moje tabuľky s poznámkami, obrázkami, videami a skutočnými presnými časmi a množstvami - sú viac než vítané a ja ich nahrám...
