Mikrovlnná (malá) mierka: 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP)

[handle]

Vyskúšal niekto v poslednom čase presne tento recept? Viem, že Jesse_pinkman_ to urobil pred niekoľkými rokmi. Ale potom sa pustil do hália...

Rád by som počul nejaké skúsenosti, poznatky, tipy, vylepšenia alebo triky? Vopred všetkým ďakujem.

Mikrovlnná (malá) škála:
1. Benzaldehyd 100 ml, nitroetán 100 ml, ľadová kyselina octová 25 ml a n-butylamín 20 ml sa umiestnia do 500 ml kadičky.
2. Na kadičku sa nasadí gumená rukavica.
3. Kadička sa vloží do mikrovlnnej rúry.
4. Výkon mikrovlnnej rúry sa nastaví na 750 W. Rúra sa zapne a zmes sa zohrieva až do varu. Zmes sa ochladí na izbovú teplotu.
5. Krok 4 sa opakuje niekoľkokrát. Minimálne 6-krát.
6. Potom sa pridá 100 ml IPA, reakčná zmes sa premieša a vloží do mrazničky na 12 hodín. Kryštalizuje sa 1-fenyl-2-nitropropén(P2NP).
7. Produkt P2NP sa prefiltruje na Buchnerovom lieviku(sací filtračný postup), premyje sa malým množstvom studeného IPA a vysuší sa na vzduchu (alebo vo vákuovej komore, voliteľne).

 

[HIGGS BOSSON]

Touto metódou som pripravil malé množstvá (do 100 g) v mikrovlnnej rúre, všetko sa podarilo celkom jednoducho.

 

[handle]

25 ml GAA na 20 ml amínu je to najlepšie? Moja kalkulačka uvádza 40ml GAA na 20ml amínu. Budem sa držať 25 ml, ak mi nebude odporučené inak.

 

[bigrob]

chystá sa to vyskúšať, keď tu budú zásoby

 

[Rabidreject]

Ide o to, že si myslím, že si radšej ušetrím nitroetán, keď mi príde 3,4,5-TMOBA a nechcem p2np tak veľmi, aby som sa obťažoval so získavaním n-butilaminu....ale iv počul, že fungujú aj iné objemné amíny... fungoval by trietylamín?

 

[Rabidreject]

Ooo to je zaujímavé...

Vlastne mám v pláne skúsiť vyrobiť nejaký cyklohexylamín...

Chcel som o tom skúsiť natočiť video vzhľadom na to, že na YouTube žiadne nie je - prekvapilo ma to... ak sa mi to skutočne podarí, teda lol

Uvidíme, ale ak nie, môžem si to kúpiť, keď príde môj 3,4,5-TMOBA.
Keď som robil nitro reakciu aj na 2,5-DMOBA, zistil som, že sa oplatí mať správny katalyzátor, pokiaľ ide o množstvo nitroalkánu!

Vie niekto, či by som mohol použiť cyklohexylamín ako katalyzátor Henryho reakcie 3,4,5-TMOBA s použitím nitroetánu, aby som mohol redukovať na príslušný TMA, ako aj medziprodukt b-nitrostyrén pre meskalín?

 

[handle]

V mrazničke teraz. Čoskoro aktualizujem s výsledkami. Moja zmes sa vždy sfarbí do tmavočervena, nezostane svetložltá. Je možné, že benzaldehyd má nižšiu čistotu? Alebo prehriatie? Alebo oboje?

 

[handle]

Nie ste spokojní s týmto výsledkom.

 

[BevItUp]

Neviem, @handle, myslím, že váš konečný výsledok vyzerá celkom dobre. Nie je to presne tá istá žltá, ale povedal by som, že je to v rámci normálnej odchýlky.
Jediná vec, na ktorú som sa tak trochu pozeral, bola kryštalizácia. Na obrázku vyzerajú ako malé štvorčeky a nemajú vzhľad sklených vlákien. Ale hej... domáce použitie mikrovlnnej rúry??? Vyzerá to celkom dobre.

Takisto prvých pár vyzerá ako domáce pivo môjho nemeckého svokra

 

[handle]

Áno, ich výťažok bol strašný ! 10 g. z 80 ml NE + 80 ml B + 20 ml GAA + 18 ml A
Som si celkom istý, že som RM pri treťom vyžarovaní prehrial, pretože sa varil a zmenil zo svetlej farby na tú "tmavú poly dechtovú farbu".
Nepomohlo ani to, že mikrovlnná rúra mala 1100 W....
Najprv som skúsil 70 % na 1 minútu pri 770 W, to bolo príliš dlho a príliš horúce.
Ďalšie žiarenie som robil na 60 % počas 30 sekúnd pri 660 W, čo bolo príliš krátke a príliš studené.
Tretí pokus bol 60 % na 1 minútu pri 660 W, čo bolo príliš dlho.
45 sekúnd pri 660 W bolo približne správne, ale potom už bolo príliš neskoro, dôležité je udržiavať RM na teplote 60 °C alebo mierne pod ňou.
Nabudúce viem, že mám začať na 60% po dobu 45 sekúnd @ 660W, ahhhh veda.