Moderná, zdokonalená syntéza MDMA

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Moderná syntéza MDMA s vysokým výťažkom s použitím dostupných lacných východiskových materiálov. Odvodené skúseným tajným chemikom, spísané noobom.
Keďže som túto syntézu nevyskúšal a som dosť neskúsený, rád by som poznal vaše názory. Dajte tomu šancu a vyskúšajte to:

(ja som na tento postup neprišiel, neberiem si ani zásluhy, ani zodpovednosť)

Táto syntéza bola odvodená z podcastu Hamiltona Morrisa v epizóde "štúdium chémie vo väzení".
Ak nepoznáte Hamiltonovu prácu, nemôžem nič iné, len ho odporučiť.
Ako hovorí názov, tajný chemik, s ktorým sme robili rozhovor, strávil viac ako desať rokov vo väzení, kde študoval a zdokonaľoval svoju syntézu MDMA, 2C-B a meskalínu. Po prepustení z väzenia svoje metódy s veľkým úspechom testoval.
Išlo o voľne plynúci rozhovor, takže neuviedol všetky podrobnosti, ale toto som dal dokopy.


Syntéza:

Východiskový materiál je helión: lacný, dostupný a nesledovaný.
Prehľad: (Hoffman) -> MDMA

1): Oxidácia za vzniku karb. kyseliny
(helional je nereaktívny, typické oxidanty nefungujú)
oxidácia pomocou dimetoxydixoyranu vyrobeného z oxónu (peroxymonosulfátu draselného), H2O, acetónu

2): Tvorba imidu
pomocou močoviny pri teplote 160 stupňov (75 %)
vedľajší produkt: amoniak a východiskový materiál => regenerácia (výťažok 90 %)
ťažké bez kyslého katalyzátora (10 %): HCl príliš silná (50%), dobrá je kyselina fosforečná, 1 kvapka/2 g kyseliny karboxylovej
(toto je zrejme patentovaná metóda)

3): Hoffmanovo preskupenie s bielidlom
1: chlorácia amidu: jemne, bielidlo je krehké -> nízka teplota, prebytok bázy, kvapkanie bielidla počas 1 hod.
amid sa rozpustí, ak je dostatočne studený: vytvorí sa zrazenina
2: teplota 60 stupňov 4 hodiny
Neutralizujte bázu po 1h, izokyanát tvorí imín


Sú s týmto postupom nejaké problémy?
Čo si myslíte? Prosím, opravte ma, ak som niekde urobil nejakú hlúpu začiatočnícku chybu (veľmi pravdepodobné)
Hovoril aj o výrobe meskalínu a 2C-B. Môžem ich tiež napísať, ak je to niečo zaujímavé.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Je k dispozícii helión? Ak je vyrobený z piperonalu, potom by som si ľahšie vybral cesty.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Zaujímala by ma aj táto cesta, ak niekto vie viac.
Helional je voľne dostupný za približne 60 €/liter
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Odkiaľ je voľne dostupný?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
existuje množstvo zdrojov, ako napríklad Keten, Silu, org.chem.poland, tiež nemecké spoločnosti, holandské spoločnosti, UK, US atď....
stačí si to vygoogliť
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Ok. Zrejme sa predáva aj ako prísada na výrobu mydla a parfumérie, čo je ešte prístupnejšie.

Takže tu je skvelý zdroj: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0.
Experimentálna časť tohto príspevku je tu:

Helional (6,72 g, 35 mmol) bol rozpustený v 130 ml benzénu. Pridalo sa katalytické množstvo p-TSA (20-25mg), morfolín (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol ekv.) a zmes sa preplachovala argónom. Nasadil sa Dean-Stark nástavec a obsah sa mierne refluxoval, až kým sa na dne sifónu nezaznamenala žiadna voda (teoreticky: 0,63 ml H2O). To trvalo približne 30 - 40 minút a zmes sa potom refluxovala ďalších 20 minút. Obsah sa nechal vychladnúť, opäť sa prepláchol argónom a prelial do adičného lievika s vyrovnaným tlakom.

V tej istej banke (alebo vo väčšej, ako chcete) sa dihydrát dichrómanu sodného (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. ekv.) rozpustil v približne 80-90 ml GAA. Táto zmes sa po ochladení zhrdzavila, ale po pridaní 30-50 ml benzénu a miešaní sa opäť stala plne pohyblivou kvapalinou. Zmes sa opäť ochladila na 5C. Roztok enamínu sa potom pomaly kvapkal počas jednej hodiny. Po pridaní celého množstva sa zmes miešala 2 hodiny. Počas všetkých týchto krokov teplota neprekročila 10 - 15C.

Reakčná zmes sa potom zriedila vodou (~100 ml) a naliala do oddeľovacieho lievika. Premyla sa vodou a potom zriedeným roztokom hydroxidu sodného, aby sa odstránil prebytok kyseliny octovej. Benzénová vrstva sa potom premyla soľným roztokom, aby sa odstránila všetka zostávajúca voda, a zakoncentrovala sa destiláciou. Získaný olej sa priebežne preplachoval argónom a zahrieval na vodnom kúpeli, aby sa odstránil zvyšný benzén, a potom sa podrobil vákuovej destilácii (~ 10 barov). Frakcia neónovo žltého, pohyblivého oleja pri teplote 130 - 150 C sa zachytila. Výťažok: 2,81 g, 44,9 % na báze heliónu.

Tento výťažok sa dá určite zlepšiť optimalizáciou. Možno je potrebný ešte väčší prebytok amínu, možno by sa mal znížiť celkový objem rozpúšťadiel, aby sa znížili straty. Nemôžem povedať veľa, vyžaduje si to experimentovanie, a preto vás potrebujem.

Analýza:
Kvapka alebo dve boli rozpustené v 5 ml metanolu a analyzované pomocou GC-MS (samozrejme, ešte viac zriedené).
Kolóna musela byť preťažená, aby sa našli akékoľvek nečistoty. GC píky sú pruhované a plutvovité kvôli tomuto preťaženiu. Píky sú charakteristické pre MDP2P a tie pre helional sú veľmi malé alebo vôbec chýbajú. Všetky spektrá sú priložené vo formáte pdf. Vyhľadávanie v knižnici na základe plochy píkov prinieslo čistotu > 99 %.

Predpokladá sa, že pokračovanie cesty od MDP2P k MDMA je všeobecne známe.

Skutočne veľmi zaujímavá cesta. Najmä ak sa namiesto pekného neOTC oxónu môže použiť GAA + dichróman.
V tom skvelom príspevku poster urobil vynikajúce porovnanie medzi rôznymi oxidantmi pre počiatočnú reakciu:

Prehľad oxidačných činidiel

Dichroman sodný dihydrát v GAA/benzéne
Výhody:
-lacný
-Jednoduchá príprava
-Vizuálna pomôcka, pretože sa redukuje na chróm(III)
-Bez zápachu, ľahko sa s ním pracuje
Nevýhody:
-Ohrozenie pre životné prostredie a zdravie, ak sa s ním nezaobchádza správne
-Oxidácia si vyžaduje 2 mol eq. čo znamená až 3,10 g dichrómanu na 1 g heliónu
-Nie je kompatibilný s toluénom

Metaperiodan sodný (NaIO4) v THF/voda
Klady:

-Zelená
-Recyklovateľný
-Relatívne jednoduchá príprava
Nevýhody:
-Drahé
-Vďaka veľkej molárnej hmotnosti trpí rovnakým problémom ako dichróman
-Systém rozpúšťadla umožňuje hydrolýzu

Dichróman v systéme zriedená kyselina sírová/dietyléter
Výhody:

-Relatívne vysoké výťažky
-Žiadne obavy z nadmernej oxidácie (nie je to problém pri ketóne, ale eh, myslím, že je to výhoda)
-možno by sa to dalo urobiť aj v jednej nádobe, ale v pôvodnom dokumente nie sú opísané iné rozpúšťadlá ako dietyléter
-lacný
Nevýhody:
-26 ml vodného roztoku na 1 g heliónu (sic!)
-Rovnaké nebezpečenstvo pre životné prostredie a zdravie ako v bode č. 1.

Meď (I alebo II)/kyslík alebo akýkoľvek iný iniciátor singletového kyslíka (metylénová modrá atď.)/kyslík
Klady:

-Veľmi lacné
-možno vysoké výťažky
Nevýhody:
-Vedľajšie produkty
-Smelé (roztok enamínu by ste museli veľmi ochladzovať, aby neuniklo žiadne rozpúšťadlo s prebytočným kyslíkom)
-Vyžaduje kyslíkovú nádrž alebo kyslíkovú fľašu
-Heterogénny
-Vyžadovalo by si zmenu rozpúšťadla (na DMF alebo acetonitril, ktoré rozpúšťajú kyslík oveľa lepšie ako uhľovodíky)

Zaujímalo by ma, či by mohol fungovať manganistan draselný?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
V tomto podrobnom a komplexnom zápise však používajú morfolín v prvej reakcii. Tak to nie je práve voľne predajné. Podľa komentárov by mohol fungovať aj piperidín.

Ale k OP: môžete uviesť odkaz na zdroje vášho zápisu? Zdá sa, že tam niečo chýba ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Pozrite sa na Caroat, to je tiež Potassiumperoxymonosulfate a možno ho nájsť OTC.
našiel som ho v obchode s pivovarníckymi potrebami na dezinfekciu a v obchode s kempingovými potrebami na čistenie nádrží na vodu.

Váš príspevok si prečítam neskôr, keď budem mať viac času. thx
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Snažíte sa predávať recepty?
To je úbohé !!!

možno by ste sa mali zaregistrovať na stránke clickworkers.com, ak chcete zarábať pomocou copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
No a komunita je určená na zdieľanie a výmenu informácií.
Keďže váš prvý príspevok bol "môžete si kúpiť....." bez toho, aby ste tu prispeli niečím hodnotným, nerobí to z vás dôveryhodného člena, ktorý sa zrejme vyzná.

Možno to skúste s ebayom. prečítajte si môj návod o falošných ID, získajte bankový účet a predávajte to tam :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Som zvedavý na cenu, ktorú by ste si pýtali za tento recept hahah Ak nefunguje, hádam sa peniaze vrátia späť, nie? hahaah (samozrejme, žertujem)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Ale cena vášho receptu?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
Nie je to rovnaká myšlienka ?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Môj nový účet. nemôže volať žiadne konkrétne

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Môj nový účet. nemôže volať žiadne súkromné

 
Top