Potrebujete pomoc pre metódu P2NP + prvý pokus (obrázky)

[ASheSChem]

Zdravím,
chcem jasne pochopiť túto metódu pred prvým pokusom:


pri tejto metóde nehovorí o ľadovej kyseline octovej, je to normálne ?

Ok, ale.. necháme to tak alebo musíme oddeliť 2 vrstvy?

Takže... sa to skryštalizovalo v banke so všetkými kvapalinami (a nie je potrebné zmrazovať alebo niečo podobné..?)
Nemusíme kryštály pred pridaním etanolu filtrovať?

to je všetko... Ďakujem.

 

[HIGGS BOSSON]

Je lepšie pridať kyselinu octovú, s ňou bude kondenzačná reakcia nitroetánu a benzaldehydu prebiehať lepšie.

Výsledkom boli 2 vrstvy. Jedna oranžová vrstva v spodnej časti s fenyl-2-nitropropénom a číra vrstva v hornej časti s cyklohexylamínom a možno trochu (~ 1 ml) H2O.

\\\\\\\\Môžete vykryštalizovať celý RM, potom premyte kryštály p2np studeným alkoholom (IPA), všetky nečistoty zmiznú. Počas kondenzácie s kyselinou octovou sa reakčná hmota nerozdelí na vrstvy

Takže.. kryštalizuje v banke so všetkými kvapalinami (a nie je potrebné zmrazovať alebo niečo podobné..?)
\\\\Zvyčajne je kryštalizácia jednoduchá, keď sa zmes ochladí. Sú však prípady, keď je potrebné ju stimulovať. Na tento účel používam:
Zmrazenie RM v mrazničke
Pridanie kryštálov p2np alebo NaCl
Prelievanie malého množstva roztoku zo skla do skla, aby sa zväčšilo miesto kontaktu so vzduchom

Nemusíme kryštály pred pridaním etanolu filtrovať ?
\\\\\
Môžete to urobiť rôznymi spôsobmi. Ja by som kryštály najprv odfiltroval, potom ich premyl studeným alkoholom a potom ich z tohto alkoholu rekryštalizoval.

 

[ASheSChem]

Ďakujeme veľmi pekne Higgsovi !
je to v mojej hlave trochu jasnejšie

 

[ASheSChem]

Ahoj, chlapci...
Takže... Mám skúsiť s tým, čo mám na sklade.

Fiiiiiirst try, totally noob

K 55 g (0,5mol) benzaldehydu v 500mL banke bolo pridaných 40 g (0,5mol) nitroetánu a 10mL cyklohexylamínu. Všetko sa refluxovalo 6 h na vodnom kúpeli. Výsledkom boli 2 vrstvy.

Spoiler: Obrázky

po tom, chladenie pri izbovej teplote...

Spoiler: Obrázky

potom sa pridalo 50 ml H2O a potom sa odsalo pipetou, 4 krát.... ale nič sa nedeje, okrem reformovania 2 vrstiev... (bez fotky, prepáčte)

potom som oddelil 2 vrstvy a do oranžovej som dal 50 ml izopropanolu

Spoiler: Obrázky

a vložila som ju do mrazničky... (v skutočnosti 11 hodín)

Spoiler: Obrázky

pokračovanie...

 

[Mclssmxxl]

Flakón vpravo sa mi zdá dobrý, možno ho prefiltrovať a urobiť rekryštalizáciu?

 

[ASheSChem]

Ahoj chlapci, ďakujem, že ste prišli

So.... som prefiltroval žltú banku a vyradil bielu.

Spoiler: Obrázky

Naozaj to trvá veľmi dlho, kým sa vysuší na vzduchu. Čakám, kým bude 100% suchý, aby som ho mohol zvážiť.

Nejaké tipy na rýchle sušenie bez vysávača ?

edit : a myslíte, že ich musím prekryštalizovať?

 

[Mclssmxxl]

Zatiaľ ho nesušte, rozpustite ho v horúcom (max. 60-70) izopropanole, čo najmenej. po rozpustení všetkého ho nechajte odstáť pri izbovej teplote, najlepšie v tme, po dobu 24. Čistota substrátu je dosť dôležitá, navyše u získate pekne vyzerajúce kryštály. dobrá práca btw, vyzerá ako pravá, len trochu surová. skúste si zohnať aj dean stark, teoreticky si myslím, že výťažnosť je tým lepšia, čím viac vody odstránite.

 

[G.Patton]

Ako ste urobili filtráciu bez vývevy? Prostredníctvom gravitačnej filtrácie? Môžete použiť vodnú tryskovú vývevu, je mimoriadne jednoduchá na použitie a pomerne lacná.

P.S. Dobrá práca

 

[Honolulu98]

Vyzerá to skvele! Zdá sa, že ste odviedli skvelú prácu pri syntéze. O niekoľko týždňov chcem syntetizovať veľké množstvo P2NP. Uvidíme, či sa mi to podarí tak dobre ako vám

 

[ASheSChem]

Ďakujeme všetkým za dobrú náladu

ok vďaka; treba to rozpustiť v izopropanole, a po 24, ďalšie filtrovanie? zmrazenie?

neviem, Dean Stark, nikdy som sa v škole neučil chémiu :'( vygooglim si to dnes večer


áno gravitáciou, vďaka za tipy na vodné čerpadlo; musím sa to naučiť !


vďaka moc, dúfam, že vám to najlepšie

 

[ASheSChem]

Sooooo snažím sa pochopiť dean stark, ale mám niekoľko otázok.

ak tomu správne rozumiem, pri tejto zostave sa vodná para a cyklohexylamín oddelia od zvyšku?

Myslíte si, že pri tejto teplote je veľa výparov? (60-70°C)

takže nakoniec aj bez kyseliny octovej dostanem len jednu vrstvu?

Žiadna strata produktu, len lepšia kvalita?

 

[G.Patton]

áno
Nie, po zmrazení môžete získať kryštalické nečistoty.

 

[ASheSChem]

Snažíme sa pokračovať;

Takže som dal 50-60 ml izopropanolu do môjho žltého prášku, 60-70° a mixér

Spoiler: Obrázky

teraz čakám 24 hodín...
Dúfam, že som nestratil príliš veľa produktu

 

[ASheSChem]

oops... Práve som si uvedomil, že som filtroval priamo po zahriatí a zmiešaní...

Mal som čakať 24 hodín?
veľká chyba?

 

[WillD]

Nie, uložte filtrovanú kvapalinu a nechajte ju tiež vykryštalizovať.

 

[ASheSChem]

Dobre, vďaka, toto je aktuálny výsledok

SPOILER: Obrázky

Takže , nechal som všetko zaschnúť; nechajte všetko a je to môj konečný p2np ?
alebo musím čistiť inokedy?

Ospravedlňujem sa za veľa noob otázok , druhý pokus bude profesionálnejší haha

 

[Mclssmxxl]

Myslím si, že možno máte ešte veľa nečistôt, pretože to, ako sa váš izopropanol sfarbil do červena, by som urobil ďalší, ale je to na vás. pravdepodobne to aspoň niečo prinesie, ak sa do toho chcete pustiť.

 

[ASheSChem]

Musím to nechať rozpustiť 24 hodín pred filtrovaním? správne?

 

[Mclssmxxl]

V ideálnom prípade áno, ale časť môžete odfiltrovať pred 24 hodinou, zvyšný roztok zohriať, trochu odpariť (výpary sú dráždivé) a nechať to odstáť, aby sa obnovil zvyšok.

 

[ASheSChem]

Ďakujeme za podporu a pomoc.
Takže som celý svoj produkt zmiešal v 100 ml izopropanolu pri 60-70 °C počas 30-40 min. v pokoji som dostal 2 vrstvy (bez obrázka), priesvitnú oranžovú a nepriehľadnú žltú.

Teraz čakám...
ale už po jednej hodine mám dojem, že sa tvoria kryštály.
Mám dojem, že sa rozpína, nafukuje

Spoiler: Obrázky

Musím nechať banku otvorenú na odparovanie 24 hodín alebo nie?
pred filtrovaním...