Len chcem pridať aktualizáciu podobnej syntézy.
Zmiešaná som,
142 benzaldehyd
100 ml nitroetánu
7ml n-butylamínu
A miešal som pri izbovej teplote 6 hodín.
Pozoroval som peknú oranžovú farbu, tak som pridal 100 ml IPA a dal na noc do mrazničky.
Zobudil som sa na ľadovú zmes s 0 kryštálmi.
Takže som RM nevzdal, vybral som ho z mrazničky a umiestnil do rb banky na vodný kúpeľ a pridal spätný chladič.
Keď začala refluxovať, nie som si istý presnou teplotou, ale asi 80 stupňov Celzia, pridal som 25 ml Gaa a pokračoval 4 hodiny.
Po skončení refluxu som ju dal rovno do mrazničky, aby sa prebudila na pevnú hmotu špinavých kryštálov.
Prefiltroval som ich na buchneri s vákuom a premyl studenou IPA.
Do kadičky som dal 100 ml IPA, pridal všetky premyté kryštály a zahrieval, kým sa všetky nerozpustia pri teplote asi 70 - 80 stupňov Celzia a vložil späť do mrazničky.
V priebehu niekoľkých minút sa mi vytvorili kryštáliky podobné ihličkám, po úplnom znížení teploty a opätovnom prefiltrovaní a vysušení zverejním celkovú hmotnosť.
Chcel som to len pridať, aby som ľuďom povedal, aby sa nevzdávali RM, ak sa vám na prvýkrát nepodarí získať kryštáliky. Pridám výber doteraz vytvorených kryštálov!
Zmiešaná som,
142 benzaldehyd
100 ml nitroetánu
7ml n-butylamínu
A miešal som pri izbovej teplote 6 hodín.
Pozoroval som peknú oranžovú farbu, tak som pridal 100 ml IPA a dal na noc do mrazničky.
Zobudil som sa na ľadovú zmes s 0 kryštálmi.
Takže som RM nevzdal, vybral som ho z mrazničky a umiestnil do rb banky na vodný kúpeľ a pridal spätný chladič.
Keď začala refluxovať, nie som si istý presnou teplotou, ale asi 80 stupňov Celzia, pridal som 25 ml Gaa a pokračoval 4 hodiny.
Po skončení refluxu som ju dal rovno do mrazničky, aby sa prebudila na pevnú hmotu špinavých kryštálov.
Prefiltroval som ich na buchneri s vákuom a premyl studenou IPA.
Do kadičky som dal 100 ml IPA, pridal všetky premyté kryštály a zahrieval, kým sa všetky nerozpustia pri teplote asi 70 - 80 stupňov Celzia a vložil späť do mrazničky.
V priebehu niekoľkých minút sa mi vytvorili kryštáliky podobné ihličkám, po úplnom znížení teploty a opätovnom prefiltrovaní a vysušení zverejním celkovú hmotnosť.
Chcel som to len pridať, aby som ľuďom povedal, aby sa nevzdávali RM, ak sa vám na prvýkrát nepodarí získať kryštáliky. Pridám výber doteraz vytvorených kryštálov!
