P2np Syntézy Katalýza acetátu amónneho

[yuiopjkl]

Takáto je moja skúsenosť s octanom amónnym:
80 ml benzaldehydu
80 ml nitroetánu
60 g bezvodého octanu amónneho
70ml GAA

refluxované vo vodnom kúpeli pri teplote blízkej varu (myslím, že 90°-95°) počas 5-6 hodín.

Kolba sa pravidelne pretrepáva

Po 6 hodinách:

Nechajte ho vychladnúť na izbovú teplotu a vložte ho do mrazničky.
Výťažok je 78 g.


Poznámka:
- Ak zmes nekryštalizuje, vložte do nej tyčinku.
-Ak máte hotový P2np, vložte ho trochu do zmesi a okamžite vykryštalizuje.

-Použite suchý octan amónny (môj octan amónny bol veľmi vlhký a vysušil som ho čo najviac pomocou tkanín, myslím, že to je dôvod nízkeho výťažku).
Ďakujem odborníkom za pomoc
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

KONEČNE som sa skutočne dostal k tomu, aby som to vyskúšal, teraz je to vlastne pod refluxom - farba sa tam určite dostane!
Kurevsky neznášam pachy, ktoré sa získavajú pri skladaní tohto rxn... naozaj nemám rád tú mandľovú čerešňovú vôňu, ktorú tento aldehyd uvoľňuje, je to hnus - tiež je to naozaj ťažká tekutina.

Pozor, aspoň je to tu legálne... v štátoch to nie je obmedzené? Spomínam si, ako som pozeral tú epizódu Hamiltonovho programu "pozitívny amfetamín", kde mal, že by to bol strýko Fester? Bol to jeden z chemikov, ktorý napísal veľa kníh na túto tému a syntetizoval benzaldehyd alebo sa o to aspoň pokúšal - nechápem, prečo by to skúšal, keď si to môžeš kúpiť ako tu....môže sa mýliť tho... každopádne to kurva smrdí!

A áno. S octanom amónnym sa pracuje trochu ťažko - úprimne povedané, vzal som nôž, prepichol som 250g vaničku a potom som z nej vybral celé kúsky a napichol som ich do lievika v banke.
Je to zvláštna vec, v skutočnosti mi to naozaj pripomínalo ľad... nie názov metamfetamínu na ulici, ale obyčajný, studený ľad typu snehových gúľ zvláštna vec, ale dúfal som, že sa to pri zahrievaní celé roztopí - mal som pravdu Bug áno, nabudúce by som to skúsil kúpiť bezvodé - aj keď som omylom kúpil asi kilo a pol tejto veci!

Vďaka za návod - zdá sa, že je to podobné ako pri nitroaldole, ktorý som robil na 2,5-DMOBA, len s použitím šialeného katalyzátora a oveľa väčšieho množstva nitroetánu ako nitrometánu, ale myslím, že to je kompromis za to, že nemám n-butylamín... oveľa radšej som mal správny katalyzátor - etyléndiamín v prípade 2,5-DMOBA...

dúfam, že to bude fungovať....nemám predstavu, ako to budem redukovať, aj keď sa mi podarí niečo vykryštalizovať a neskončí to nejakým posratým otravným olejom...

mimochodom, teraz sa dostávam do rxn a nie...totálne zlá farba.... Jasne červená! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....divná farba - mám veľké pochybnosti nad týmto

 

[OrgUnikum]

Toto je najhorší spôsob, ako spustiť Henryho reakciu na výrobu P2NP z benzaldehydu a nitroetánu. Mizerné výťažky a tmavá kaša, ktorá sa ťažko spracúva. Neexistuje ani miesto, ani dôvod, aby sa toto svinstvo vôbec považovalo za užitočného kandidáta na túto reakciu.

Upozorňujeme! Držte sa od neho ďalej! Veľké plytvanie prekurzormi a časom, jediná zlúčenina, ktorú táto syntéza produkuje vo vynikajúcich výťažkoch, je nešťastie.

 

[yuiopjkl]

Ak nemôžete získať cyklohexylamín, najlepšou možnosťou je octan amónny.
Výťažok nie je zlý a produkt nie je veľmi znečistený. Stačí ho rekryštalizovať len raz.
Keď som syntézu robil naposledy, výťažok bol 100 g z 90 ml nitroetánu.
Zatiaľ som ho nerekryštalizoval

 

[OrgUnikum]

Č. Etylén diamín ako di-acetát je najlepší katalyzátor. Ale cyklohexylamín, fenyletylamín vlastne akýkoľvek objemný fenylamín alebo diamín funguje skvele. zdá sa, že ide o to, aká veľká je molekula. Mikrovlnná rúra nie viac ako 60 °C niekoľkokrát je perfektná, takto sa robili 5 kg dávky s výťažkom 95 % alebo viac (na nitroetane). Shulgin nemal svoj najlepší deň, keď zapísal cestu s octanom sodným, ale nikdy to nemal v úmysle pre veľkovýrobu, ale len pre nejaké súkromné potešenie, a tak si mohol dovoliť tento prístup, ktorý vo väčšine prípadov vedie k čiernej kaši, z ktorej sa musí prácne extrahovať malé množstvo P2NP
Ale hej, sú to vaše peniaze, ktoré idú do kanalizácie, nie moje, takže si robte, čo chcete, boli ste však varovaní.

 

[OrgUnikum]

Vezmite akýkoľvek objemný amín, rozpustite ho v malom množstve IPA a pridajte GAA, kým ph nebude kyslé. To si váš katalyzátor. Áno, nebude rozpustený v IPA, ale to nevadí. 10 g amínu na 100 ml benzaldehydu je dosť, môžete použiť menej a získať skvelé výťažky, len dvakrát viac v mikroteplote na max. 60 °C. Zmiešajte nitro a benzaldehyd a pridajte časť katalyzátora, premiešajte, nechajte vychladnúť a zopakujte. Nikdy som nemal výťažok nižší ako 90 % a použil som celý rad rôznych amínov. Nesmiete hľadať jeden jediný amín, ale musíte sa pozrieť, ktoré amíny môžete ľahko získať, a potom zistiť, ktorý funguje najlepšie.

 

[Rabidreject]

Dobre - mám trietylamín?

 

[Rabidreject]

Je to veľmi užitočné - práve sa pokúsim získať cyklohexylamín - vzhľadom na to, aký úspech som práve dosiahol pri vykonávaní nitroaldolovej reakcie na 2,5-dmobe - keď skutočne použijete správny katalyzátor....

iv práve vykonal niekoľko reakcií s použitím 2,5-dmoby, GAA, etyléndiamínu a nitrometánu - a získal dobré výťažky pekne vyzerajúcich b-2,5-DMONS...

Mám teraz k dispozícii slušné množstvo 3,4,5-TMOBA, takže keď ho znovu vyextrahujem, plánujem získať fľašu cyklohexylamínu zo Sigmy.
Vie niekto, či sa dá použiť aj v spojení s nitroetánom na vytvorenie medziproduktu TMA? Alebo je dobrý len na výrobu medziproduktu b-nitrostyrénu?

ospravedlňujem sa, že som akosi skončil s týmto vláknom všeobecnejšie, čo sa týka Henryho rxn, hádam... ale nie - tá pôvodná správa tu 80ml benzaldehydu;80ml nitroetánu je jednoducho červená - jasne červená.... Asi uvidím, ale pochybujem!