P2p z bmk syntéza potvrdená?

[K-Cyanide]

Teraz sa uskutočnil beh s príspevkom od @Acab1312 (všetka česť jemu) a výsledky boli celkom slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečnej sa zahrialo na teplotu približne 65 °C. Po malých dávkach sa pridalo 1500 g BMK 5449-12 a miešalo sa. Reakčná zmes sa zahriala na 135 °C a refluxovala sa 4 hodiny.
Vrstvy sa oddelili a vodná vrstva/vrstva kyseliny fosforečnej sa extrahovala DCM. (Je zábavné vidieť, že vrstva DCM je vyššie, kvôli vysokej hustote kyseliny fosforečnej). Spojené extrakty sa premyli vodou, soľným roztokom a nasýteným roztokom hydrogenuhličitanu, aby sa dosiahlo neutrálne pH.

Po vysušení nad bezvodým síranom sodným sa rozpúšťadlo odparilo za bežného tlaku.
Získalo sa 818 ml (813 g) zlatohnedého surového P2P. Výťažok: 80,93 %

Surový P2P sa oddestiloval za zníženého tlaku, čím sa získalo 656 ml (652 g) bledožltého, čistého 1-fenyl 2-propanónu alias P2P, fenylacetónu. Výťažok: 64,90 %.

Krásna kvetinová vôňa čistého P2P je jednoducho úžasná.

 

[skanderbeg]

To je šialene vysoká výťažnosť pre 5449 bmk dobrá práca sa bude snažiť. Z cesty HCL zvyčajne dostávam okolo 40 - 50 %.

 

[skanderbeg]

Práve to urobil, získal približne 70 % použitého glycidátu.

 

[crocodile]

Toto vlákno sa stalo trochu mätúcim, (kvôli spôsobu usporiadania odpovedí na otázky).
Takže ktorá teplota je najlepšia 135c alebo 110c?

 

[K-Cyanide]

Pre metódu @w2x3f5 110C, pre verziu @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Na vyriešenie nejasností už tiež nechodím do takých vysokých teplôt. Zvyšuje sa výťažok, ako aj čistota.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 je sodná soľ kyseliny glycidovej. Transformácia na P2P prebieha prostredníctvom nasledujúcich krokov:
- sodík sa odstráni z kyseliny glycidovej pridaním ekvimolárneho množstva kyseliny, čo znamená jedna molekula BMK na jednu molekulu kyseliny, to by bolo napríklad 100 ml HCl 36 % na 200 g 5449.
- Kyselina glycidová sa dekarboxyluje, CO2 sa odštiepi. To je tepelná reakcia, prebieha zahrievaním. Pomáha však prítomnosť silnej kyseliny. Ale tá je katalytická, takže v skutočnosti je potrebná len veľmi malá kyselina, ktorá sa tiež nespotrebuje, na rozdiel od časti na odstránenie sodíka, pri ktorej vzniká sodná soľ, NaCl s HCl.
- Epoxid, ktorý sa dekarboxyláciou uvoľní, sa znovu usporiada na ketón, na P2P. Toto sa tiež vykonáva teplom, ale nemusíte sa obávať, že sa to deje automaticky priamo po odštiepení CO2, takže sa na to dá pozerať ako na jeden krok.

Takže na 200 g BMK 5449 stačí použiť 115 g HCl 36 %, ale je dobré použiť veľa vody. 1 liter na 200 g je v poriadku. Taktiež je potrebné pridať NaCl, 25 g na 100 ml vody alebo viac. Regeneračná soľ do umývačky riadu je čistý NaCl a je veľmi lacný. Je to preto, aby bola voda hustejšia, ťažšia ako P2P, pretože chcete, aby vyšla z roztoku a voda je už ťažšia, takže nakoniec vznikne emulzia, a to nie je dobré.
Teraz som napísal, že reakcia je spôsobená teplom. Ale stačí len málo, môžete vidieť, že CO2 vystupuje, keď vidíte, že to pení a to sa deje už pri 50 až 70 °C max. Keď sa už netvorí žiadny CO2, reakcia sa skončila. Celé to zahrievanie na reflux, varenie niekoľko hodín je úplne zbytočné. Vyskúšajte si to. Pri teplote max. 70 °C už nie sú žiadne bubliny/pena - hotovo. Po tomto sa nestane nič iné ako zabitie vášho P2P.
Teraz máte P2P na vrchu, takže na extrakciu použite toluén alebo etylacetát/naftu.
BMK musí byť jemný prášok, žiadne tvrdé hrudky. Najjednoduchší spôsob je pretiahnuť ho cez elktrický mlynček na kávu spolu s časťou hrubej NaCl, ktorá sa pridáva tak či tak. Môžete to namlieť priamo do miešanej, STUDENEJ, zmesi vody a HCl, keď je všetko v teplote, stúpne takmer na 40 °C, takže stačí pokračovať a zahrievať a čoskoro uvidíte penu. Po tom, ako už nedochádza k peneniu, ešte chvíľu zahrievajte, nechajte vychladnúť a extrahujte. Voda je potrebná na to, aby sa P2P viac zriedil. Pri nedostatočnom priestore bude kondenzovať sám so sebou, polymerizovať, čím menej vody, tým viac P2P sa takto stratí. Takto získate 125 až 130 g z 200 g BMK 5449 a už je čistý (kyselina sa však musí vymyť) a dostatočne dobrý na ďalšiu reakciu.

Môže sa to robiť v plastovom vedre, ak sa vedro zohrieva na vodnom kúpeli. Mám na mysli skutočné vedro, napríklad také čierne, aké sa používajú na maltu na stavbách, nie tie šmejdy z dolárového obchodu. Do tých môžete vyvŕtať otvor blízko dna a dať tam kohútik. PP, polypropylén je tu materiál, ktorý sa používa. Také sa mimoriadne hodia nielen tu.

A áno, pred časom som použil zložitejšiu metódu (s dobrým úspechom), ale ži a uč sa a snaž sa napredovať, lebo stagnácia je smrť.

Všetko najlepšie. Dostali ste vysvetlenie, čo sa deje pri reakcii a metódu, ktorá bola vyvinutá na základe týchto poznatkov a s množstvom praktických skúšok.

Berte to alebo nechajte tak, je to len na vás, ja už túto tému nebudem rozoberať, pretože pre mňa je to konečne vyriešené a už som sa posunul k novým veciam.

 

[Tweaker]

Ako vymyjete kyselinu?

 

[damakemi]

Vďaka tomu, že by to malo byť jednoduché, je potrebné, aby bolo ph neutrálne na výrobu N-formy?

 

[Tweaker]

Ďakujeme. Myslím, že práve preto bol môj výťažok zničený hneď pri prvom spustení. Nechal som p2p tak, ako je, a bol veľmi kyslý.

 

[OrgUnikum]

Nie

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Ďakujeme za spísanie tohto postupu. Prosím, ukážte mi, ako previesť čistý p2p olej na kryštálomet

 

[Attraction Plc]

Ako premením čistý p2p olej na metamfetamín

 

[Attraction Plc]

Pls mal by ma niekto usmerniť, ako zmeniť čistý olej P2p na metamfetamín?

 

[skanderbeg]

Syntéza metamfetamínu z P2P prostredníctvom Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Výroba hliníkového amalgámu 2) Reduktívna aminácia a extrakcia 3) Izolácia voľnej bázy metamfetamínu a kryštalizácia hydrochloridovej soli

bbgate.com

 

[edy's]

Môže byť tiež vykonaný leuckart reakcie

 

[primitivechemist]

Dobrý deň, páni, je tu niekto, kto mi môže pomôcť s podobnou metódou, ktorú môžeme škálovať.

BMK kyselina glycidová na P2P

Existuje metóda, ktorou môžeme urobiť niekoľko kilogramov za 5 až 10 hodín

Pomoc by som veľmi ocenil!

Vopred ďakujem!
S pozdravom