SWIM začal s[cas 5449-12-7] po 4 h zahrievania dostal vodnú vrstvu na vrchu a olejovú na dne... čo sa stalo zle? príliš veľa kyseliny?
Ďalšie pokusy s cas 5449-12-7 a krokom 1 opísanej metódy priniesli správne a stabilné výsledky!
Syntéza P2P z glycidových éterov BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Dobrý deň, mohli by ste mi odpovedať na niektoré pochybnosti?
3.- Aké je pH v tejto fáze po váhovaní s DCM? Premývanie soľným roztokom je povinné? Ak áno, aká je koncentrácia roztoku NaCl?
4.- Ide o jednoduchú destiláciu pri bode varu DCM (okolo 40 ºC)?
P2P Purifikácia je hodná z hľadiska výťažku na dosiahnutie amfetamínu? Ak áno, viete, o koľko sa zvýši?
1.- Aký zmysel má zmiešanie s vodou (65 ml) a opätovná destilácia na oddelenie od vody? alebo by sme mohli mať nejaké nežiaduce zložky?
Aký je tlak a teplota v tejto fáze pri vákuovej destilácii?
Je možná jednoduchá destilácia bez vákua? Okolo bodu varu vody (100 °C)
3.- Aké je pH v tejto fáze po váhovaní s DCM? Premývanie soľným roztokom je povinné? Ak áno, aká je koncentrácia roztoku NaCl?
4.- Ide o jednoduchú destiláciu pri bode varu DCM (okolo 40 ºC)?
P2P Purifikácia je hodná z hľadiska výťažku na dosiahnutie amfetamínu? Ak áno, viete, o koľko sa zvýši?
1.- Aký zmysel má zmiešanie s vodou (65 ml) a opätovná destilácia na oddelenie od vody? alebo by sme mohli mať nejaké nežiaduce zložky?
Aký je tlak a teplota v tejto fáze pri vákuovej destilácii?
Je možná jednoduchá destilácia bez vákua? Okolo bodu varu vody (100 °C)
- By G.Patton
>3
25% NaCl aq je v poriadku a áno. Je to potrebné.
>4
Áno, máte pravdu. Môžete použiť rotovap.
>P2P Purifikácia je hodná z hľadiska výťažnosti na dosiahnutie amfetamínu? Ak áno, viete, o koľko sa zvýši?
Áno, je to potrebné. Neviem to povedať s istotou. Rozdiel sa môže veľmi líšiť.
>1.- Aký zmysel má miešanie s vodou (65 ml) a opätovná destilácia na oddelenie od vody?
prečítajte si o destilácii s vodnou parou v sekcii Lab FAQ
>Aký je tlak a teplota v tejto fáze pri vákuovej destilácii?
Je možná jednoduchá destilácia bez vákua? Okolo bodu varu vody (100 ºC)
Závisí od vákua, neviem vám odpovedať. Myslím, že to nie je možné, pokazil by si p2p s teplotou výšky (pravdepodobne).
25% NaCl aq je v poriadku a áno. Je to potrebné.
>4
Áno, máte pravdu. Môžete použiť rotovap.
>P2P Purifikácia je hodná z hľadiska výťažnosti na dosiahnutie amfetamínu? Ak áno, viete, o koľko sa zvýši?
Áno, je to potrebné. Neviem to povedať s istotou. Rozdiel sa môže veľmi líšiť.
>1.- Aký zmysel má miešanie s vodou (65 ml) a opätovná destilácia na oddelenie od vody?
prečítajte si o destilácii s vodnou parou v sekcii Lab FAQ
>Aký je tlak a teplota v tejto fáze pri vákuovej destilácii?
Je možná jednoduchá destilácia bez vákua? Okolo bodu varu vody (100 ºC)
Závisí od vákua, neviem vám odpovedať. Myslím, že to nie je možné, pokazil by si p2p s teplotou výšky (pravdepodobne).
↑View previous replies…
- By Costa
Dobrý deň!
Urobil som tento postup a po tomto kroku:
"2. Potom sa 200 ml HCl (35 %) alebo 240 ml H2SO4 (45 %) pridá v malých dávkach k Rm a zahrieva sa na 80-90 °C a mieša sa 3 h. Rm sa musí ochladiť na izbovú teplotu, zrazenina sa prefiltruje."
To je to, čo som získal (pozri obrázok nižšie). Je toto očakávaný aspekt reakcie? a moja otázka znie: je táto vrchná vrstva už P2P? mám túto vrstvu odložiť (a ponechať si ju) a do zvyšku (spodná vrstva) pridať DCM, aby som odtiaľ extrahoval zvyšný P2P?
Vopred veľmi pekne ďakujem!
Urobil som tento postup a po tomto kroku:
"2. Potom sa 200 ml HCl (35 %) alebo 240 ml H2SO4 (45 %) pridá v malých dávkach k Rm a zahrieva sa na 80-90 °C a mieša sa 3 h. Rm sa musí ochladiť na izbovú teplotu, zrazenina sa prefiltruje."
To je to, čo som získal (pozri obrázok nižšie). Je toto očakávaný aspekt reakcie? a moja otázka znie: je táto vrchná vrstva už P2P? mám túto vrstvu odložiť (a ponechať si ju) a do zvyšku (spodná vrstva) pridať DCM, aby som odtiaľ extrahoval zvyšný P2P?
Vopred veľmi pekne ďakujem!
Last edited by a moderator:
- By Costa
Dobrý deň, postupoval som krok za krokom, ako je uvedené v návode, a nefungovalo to. Urobil som niekoľko extrakcií "vody" (spodná vrstva) pomocou DCM a po ich spojení (preliatie vrstvy P2P) došlo k nejakej reakcii, pretože sa objavilo veľa pevných častíc. Každopádne som pre istotu pokračoval v postupe; tak som pridal soľný roztok (NaCl + voda) a bolo to ešte horšie...
Vo vašej poslednej správe ste povedali, že mám pridať DMC a soľanku súčasne, takže dnes skúsim postupovať podľa tejto metódy.
Povedali ste, že mám skontrolovať pH soľanky; čoho sa týka "soľanka"? je to vrstva s NaCl (zostávajúca vrstva po oddelení olejovej vrstvy pomocou P2P)? pridanie NaCl je len na zvýšenie pH? prečo sa na tento účel používa NaCl namiesto NaOH?
Vo vašej poslednej správe ste povedali, že mám pridať DMC a soľanku súčasne, takže dnes skúsim postupovať podľa tejto metódy.
Povedali ste, že mám skontrolovať pH soľanky; čoho sa týka "soľanka"? je to vrstva s NaCl (zostávajúca vrstva po oddelení olejovej vrstvy pomocou P2P)? pridanie NaCl je len na zvýšenie pH? prečo sa na tento účel používa NaCl namiesto NaOH?
- By G.Patton
Dobrý deň.
Netuším, o čo ide, skontrolovali ste svoj prekurzor? Čo používate na túto syntézu?
Napísal som, že ich musíte pridať v jednom separačnom lieviku, nie je rozdiel v postupnosti pridávania.
Na premytie extraktu môžete použiť destilovanú vodu. Solanka (aq roztok NaCl) sa používa na vypláchnutie stopových množstiev kyselín z vášho extraktu P2P. Je to jednoduché, lacné a bezpečné. Takisto je vhodnejšie oddeliť vrstvy pomocou soľanky. Organický extrakt musíte premývať soľným roztokom až do neutrálneho pH 7.
Netuším, o čo ide, skontrolovali ste svoj prekurzor? Čo používate na túto syntézu?
Napísal som, že ich musíte pridať v jednom separačnom lieviku, nie je rozdiel v postupnosti pridávania.
Na premytie extraktu môžete použiť destilovanú vodu. Solanka (aq roztok NaCl) sa používa na vypláchnutie stopových množstiev kyselín z vášho extraktu P2P. Je to jednoduché, lacné a bezpečné. Takisto je vhodnejšie oddeliť vrstvy pomocou soľanky. Organický extrakt musíte premývať soľným roztokom až do neutrálneho pH 7.
Netuším, o čo ide, skontrolovali ste si prekurzor? Čo používate na túto syntézu?
Použil som: Cas 5449-12-7. Odstránil som vrstvu P2P a so zvyškom som vykonal extrakciu pomocou DCM. Každú extrakciu (olejovú vrstvu získanú po pridaní DCM) som spojil s P2P. Vtedy sa objavila zrazenina.
Dnes už nebudem kombinovať P2P s extrakciami, len pre istotu... Extrakcie budem robiť s DCM a každý extrakt budem premývať soľným roztokom, ako ste povedali. Uvidíme, čo sa stane.
Vďaka
Použil som: Cas 5449-12-7. Odstránil som vrstvu P2P a so zvyškom som vykonal extrakciu pomocou DCM. Každú extrakciu (olejovú vrstvu získanú po pridaní DCM) som spojil s P2P. Vtedy sa objavila zrazenina.
Dnes už nebudem kombinovať P2P s extrakciami, len pre istotu... Extrakcie budem robiť s DCM a každý extrakt budem premývať soľným roztokom, ako ste povedali. Uvidíme, čo sa stane.
Vďaka
Dobrý deň, ako už bolo povedané, zopakoval som postup podľa pokynov dokumentu (a vašich pripomienok) krok za krokom. Pri tomto kroku som dostal presne ten istý výrobok:
Po vychladnutí po 10 minútach má tento aspekt:
.
Potom som pridal DCM na druhú vrstvu ("voda"), aby som vykonal prvú extrakciu, avšak tento aspekt zmesi:
Ako vidíte, na dne bola akási biela zrazenina, neboli tam dve vrstvy, len biela pevná látka a zvyšok.
Čo som urobil zle? Dokument nie je veľmi jasný...
Vopred ďakujem a ospravedlňujem sa za toľko otázok, ale z tohto procesu ma bolí hlava...
Potom som pridal DCM na druhú vrstvu ("voda"), aby som vykonal prvú extrakciu, avšak tento aspekt zmesi:
Čo som urobil zle? Dokument nie je veľmi jasný...
Vopred ďakujem a ospravedlňujem sa za toľko otázok, ale z tohto procesu ma bolí hlava...
- By G.Patton
Je to dosť zvláštne. Skontrolujte cas 5449-12-7 mp. Tiež môžete vziať pevnú oranžovú "p2p olej" z kadičky (vezmite pár gramov) a rozpustiť ju vo vode pri izbovej teplote alebo s miernym zahriatím (asi 30 stupňov C). Myslím, že táto pevná látka je vo vode rozpustná soľ. Ak sa vám na povrchu vytvorí olejová vrstva, mám pravdu.