Syntéza P2P z kyseliny glycidovej BMK (sodná soľ) - upravená verzia

[Heisenblack]

Úvod

Toto je modifikovaný prípravok P2P CAS 103-79-7 vyrobený s použitím BMK kyseliny glycidovej ( sodná soľ ) CAS 5449-12-7 s kyselinou fosforečnou 85 % CAS 7664-38-2

Zariadenie a sklo:

• 1000 ml trojhrdlová banka s okrúhlym dnom
• Destilačný adaptér
• Kondenzátor s prijímacou bankou
• Kvapkací lievik
• Teplomer na kontrolu teploty kvapaliny
• Horúca platňa alebo magnetické miešadlo (neumiestňujte banku
• Varné kamene (kúsky rozbitej pórovitej keramiky)

Nastavenie:

Na jedno hrdlo sa umiestni teplomer na meranie teploty kvapaliny, na druhé hrdlo sa umiestni destilačný adaptér s kondenzátorom pripojeným k prijímacej banke a na tretie hrdlo sa umiestni kvapkací lievik.

Návod na použitie:

Pre 50-gramovú dávku

1. Do banky nalejte 100 - 150 ml kyseliny fosforečnej, pridajte varné kamene (3 - 4 porézne keramické kamene veľkosti hrášku) a zahrejte na 110 °C.
2. Rozpustite sodnú soľ BMK vo vriacej vode (optimálne 12 ml vody na 1 g sodnej soli BMK) a pridajte do kvapkacieho lievika
3. Rozpustený roztok pomaly po kvapkách pridávajte do kyseliny

Reakcia sa začne okamžite a do prijímacej banky vydestilujete čistý p2p. Destilát bude mliečna voda (podobne ako pri destilácii s vodnou parou). Reakcia je ukončená, keď sa váš destilát zmení na číru vodu. P2p by sa mal extrahovať pomocou 3 x 30 ml DCM (akékoľvek iné rozpúšťadlo bude pravdepodobne fungovať), vysušiť na molekulových sitách/silikagéle a odpariť rozpúšťadlo.

Pri správnom postupe bude výťažok viac ako 80 %.

Dôležité poznámky:

• Neumiestňujte banku priamo na horúcu platňu, použite stojan so statívom.
• Varné kamene sú veľmi dôležité, ak nepoužívate miešadlo
• Na dosiahnutie dobrého výťažku by sa rozpustená kyselina glycidová mala pridávať pomaly (po kvapkách pomocou kvapkového lievika) - buďte trpezliví
• teplota by sa mala udržiavať na 110 °C, nie vyššia

Túto reakciu som uskutočnil s použitím 20 gr sodnej soli BMK - výťažok 12 ml (88 %) a 50 gr - výťažok 28 ml (83,5 %).

Metóda bola vykonaná podľa inštrukcií a pokynov @w2x3f5, všetky zásluhy patria jemu.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Zaujímavý postup, ale na 1000 g BMK by sa teoreticky malo po kvapkách pridať 12 l vody, čo sa zdá byť dosť pomalé a zdĺhavé.
Nie som si istý, či je Its dobrý proces pre Big scale.

 

[Heisenblack]

Destilácia p2p sa začína okamžite po pridaní kvapiek, kým pridávanie ukončíte, reakcia je ukončená a v prijímacej banke máte čistý produkt. Trvá to približne 1 hodinu

Súhlasím, že to nemusí byť ekonomické pre veľký rozsah, pretože si to vyžaduje veľa vody a prebytok kyseliny.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, máte na mysli Claisenov adaptér?

Akú koncentráciu kyseliny ste použili? Prečo ste pridali toľko kyseliny? 100 - 150 ml je 3,5 - 5,2-násobný prebytok.

Prečo ste kyselinu nepridali do vodného roztoku glycidátu a naopak? Myslím, že to zaberie veľa času.

 

[Heisenblack]

Áno, Claisenov adaptér.

Použil som 100 ml na 50 gr dávku, prebytok kyseliny je na zabránenie tvorby vrstiev v banke a na okamžitý priebeh reakcie, čím sa minimalizuje tvorba vedľajších produktov. Množstvo kyseliny sa dá ešte optimalizovať, aby to bolo ekonomické. Keď som mal menej kyseliny, videl som v banke hnedú glycidovú vrstvu. Zabudol som spomenúť, že pH p2p v prijímajúcej banke bolo 5,5 - 6.

Proces trvá približne 1 hodinu.

 

[G.Patton]

Myslím si, že to nemá zmysel. Prebytok kyseliny (príliš veľký) nezmení spôsob reakcie.

Skúšali ste použiť väčšiu ako 50g stupnicu?

Ďakujem vám za správu o vašich skúsenostiach tu!

 

[Heisenblack]

Chystám sa vytvoriť stupnicu 100 gr, potom 150 gr, potom možno 200 gr.

So stupnicou 50 gr ju urobím niekoľkokrát, pričom budem meniť množstvo kyseliny a vody, aby som našiel optimálne množstvo, ktoré treba pridať. Toto bude teraz môj projekt, budem priebežne aktualizovať vlákno s výsledkami, ktoré získam.

 

[w2x3f5]

mierka nie je dôležitá. samotná reakcia prebieha kontinuálne v malom objeme látky, nie je rozdiel 20-1000 gramov, pretože produkt p2p je kontinuálne izolovaný od reakčnej hmoty.

 

[w2x3f5]

85 % štandardná kyselina

 

[G.Patton]

Je to samozrejmá vec

 

[G.Patton]

Pýtam sa preto, lebo si ťažko predstaviť veľký rozsah kvapkania reakčného roztoku na kyselinu. Zabralo by to veľa času. Predpokladám, že budete musieť použiť pár kvapkacích lievikov alebo niečo iné.

 

[w2x3f5]

Ak je mierka veľká, nie je problém kvapkať peristaltickým čerpadlom (alebo iným vhodným čerpadlom), všetko závisí od výkonu ohrevu a tepelnej kapacity kyseliny.

 

[w2x3f5]

Na všetko odpoviem v jednom príspevku.
Kyseliny sa používajú veľa pre zotrvačnosť teploty pri pridaní vodného roztoku glycidátu po kvapkách, reakcia prebehla okamžite a voľný ketón sa okamžite vydestiloval parou. To znamená, že počiatočná teplota reakcie je približne 110 stupňov, keď sa vodný roztok glycidátu pridá po kvapkách, klesne na 108 stupňov.
Aj prebytok kyseliny spôsobuje, že zmes je homogénna; v takejto zmesi dochádza k okamžitej hydrolýze.
Kyselinu možno optimalizovať na základe toho, že potrebujeme rozpustiť fosforečnany sodné, aby bola zmes homogénna a dostatočne tepelne odolná.
Na destiláciu p2p vodnou parou je potrebných 12 ml vody na gram glycidátu, z môjho výskumu vyplynulo, že na destiláciu 1 ml p2p je potrebných 10 - 11 ml vody, to znamená, že som poskytol určitú rezervu na úplnú izoláciu ketónu z reakčnej hmoty.

Na túto hydrolýzu je lepšie použiť glycidát ako sodnú soľ, v takom prípade sa môže použiť oveľa menej kyseliny a tiež sa nespotrebuje kyselina na tvorbu fosforečnanu sodného.

Táto technika poskytuje maximálny výťažok a navyše všetok ketón sa destiluje parou a môže sa použiť bez čistenia.
Nastavte kvapkanie takou rýchlosťou, aby teplota zmesi neklesla pod 105 stupňov, to znamená, že všetko ide takmer automaticky, čím viac kyseliny a čím silnejší ohrev, tým vyššia rýchlosť kvapkania. Mám techniku na škálovanie, ale je čisto komerčná (konverzia od 5 do 500 kg glycidátu na reakciu), takže nebude zverejnená.

 

[qwe111]

Dobrý deň, pane.
O chémii neviem nič.
Mám otázku. Destilujte ihneď po pridaní. Bola dehydroxylácia ukončená v takom krátkom čase?
Keď používam kyselinu fosforečnú na reflux 5449, po pridaní kyseliny fosforečnej do roztoku 5449 sa okamžite oddelí na olejovú vrstvu. Ale nebol dokončený a potreboval pretaviť viac ako 4 hodiny.
Je konečný výrobok pri použití vášho prístupu P2P?
Aká je miera zisku pri tomto P2P na premenu borohydridu sodného na metamfetamín?

 

[w2x3f5]

Mám destiláciu vodnou parou P2P z vriacej zmesi kyseliny glycidovej \ fosforečnej \ vody alebo mikrovlnným ožarovaním, kým sa nezastaví vylučovanie oxidu uhličitého, a potom destiláciu parou. Ak máte separáciu, potom môžete použiť viac kyseliny/vody, ja som to mal kvôli strate fosforečnanov sodných, ale zvyčajne som pracoval s voľným glycidátom. Aminova úroda je 70+ percent teórie (môže byť vyššia, ak dodržíte podmienky a získate maximálny výstup medziproduktu Imin), s regeneračnou amináciou v borhydride sodnom, z p2P.

 

[chef learner]

Dobrý deň, chcel by som sa opýtať na to, čo ste uviedli o používaní glycidylovej soli namiesto sodnej soli. Ako sa dá rozlíšiť medzi týmito dvoma soľami? Je CAS rovnaká?

 

[w2x3f5]

V súčasnosti tiež pripravujem syntézy pre:
jednostupňovú reakciu z valerofenónu na konečný aminoketón, predbežný výťažok 70 - 75 percent, séria experimentov potrebných na optimalizáciu.
jednostupňová syntéza od p2p k metamfetamínu, existuje vývoj, ale nie je čas na kontrolu.
jednostupňová syntéza z propiofenónu na aminoketón, vyhliadky 50/50, treba otestovať.
ak ste ochotní venovať trochu svojho času a reagencií, napíšte mi do súkromných správ. Experimenty rozdám, všetko je zadarmo, v snahe o poznanie)

 

[metux]

Ako destilovať glicidát (olej) bez explodujúcej banky? pridať kamene alebo potrebujem miešačku,? len to silno buble a plynuje, explodujú bubliny, destilácia trvá celú večnosť.

 

[Heisenblack]

Musíte vysvetliť krok za krokom, čo ste urobili

 

[w2x3f5]

Prečo destilovať glycid?

 

[metux]

Najlepšie je to podľa mňa so škvrnitou oceľou.

 

[w2x3f5]

tiež hydrolýza pracuje s cas 20320-59-6

 

[metux]

Som už hydrolizovaný bmk olej,a jeho pláva na hladine,i folow G.Patton, extrakčná metóda, 100 g glycidade 20 g naoh s 300 ml vody, 1 hodina refluxu a ochladenie na izbovú teplotu, pridanie hcl asi 28 % 200 ml, potom opäť reflux, 3 hodiny, miešanie, po skončení všetkého dostanem hnedý olej a bielu soľ na dne,skúsil som destilovať bez extrakcie, pretože sa nerád zahrávam s extrakciou, chvíľu to fungovalo, ale nemôžem vydestilovať všetky veci z reakčnej banky, pretože začne vybuchovať, s veľkými bublinami a plynmi, môj termometer praskol a veci takmer nevybuchli do tváre.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Jeho bich pracovať s,výťažok je sračka aj pre moju.

 

[w2x3f5]

používajte varné kamene (kúsky pórovitej keramiky) a vaša zmes sa bude variť oveľa rovnomernejšie, ak nebude hustá
parná destilácia vás nezachráni pred extrakciou ketónu rozpúšťadlom...