Syntéza P2P z kyseliny glycidovej BMK (sodná soľ) - upravená verzia

[G.Patton]

Dobrý deň, máte na mysli Claisenov adaptér?

Akú koncentráciu kyseliny ste použili? Prečo ste pridali toľko kyseliny? 100 - 150 ml je 3,5 - 5,2-násobný prebytok.

Prečo ste kyselinu nepridali do vodného roztoku glycidátu a naopak? Myslím, že to zaberie veľa času.

 

[Heisenblack]

Áno, Claisenov adaptér.

Použil som 100 ml na 50 gr dávku, prebytok kyseliny je na zabránenie tvorby vrstiev v banke a na okamžitý priebeh reakcie, čím sa minimalizuje tvorba vedľajších produktov. Množstvo kyseliny sa dá ešte optimalizovať, aby to bolo ekonomické. Keď som mal menej kyseliny, videl som v banke hnedú glycidovú vrstvu. Zabudol som spomenúť, že pH p2p v prijímajúcej banke bolo 5,5 - 6.

Proces trvá približne 1 hodinu.

 

[G.Patton]

Pýtam sa preto, lebo si ťažko predstaviť veľký rozsah kvapkania reakčného roztoku na kyselinu. Zabralo by to veľa času. Predpokladám, že budete musieť použiť pár kvapkacích lievikov alebo niečo iné.

 

[w2x3f5]

Ak je mierka veľká, nie je problém kvapkať peristaltickým čerpadlom (alebo iným vhodným čerpadlom), všetko závisí od výkonu ohrevu a tepelnej kapacity kyseliny.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 fyi prevádzkovateľ uvedenej syntézy má veľa skúseností s organickou syntézou. Nižšie uvádzame odpovede na vaše otázky:

• Nie, počas hydrolýzy nedošlo k žiadnym zrazeninám.
• Množstvo kyseliny, pričom sa brala nižšia hodnota opísanej metódy.
• Pomer 1:10, kde 1 je očakávaný produkt a 10 množstvo destilátu (voda a produkt), je celkom bežným pravidlom.
• 110 C v reaktore samozrejme
• Nie, v sklenenom reaktore nemôžete použiť vriace kamene. Miešadlo je teflónové miešadlo so 4 lopatkami, ktoré intenzívne mieša reakčnú hmotu, takže by nemali byť potrebné varné kamene. Ale možno táto metóda potrebuje pokojné varenie s bublinkami, ako napríklad Leuckart-Wallachova redukcia.
• Strašidelné je začať s 500 g. Nie, po prvé, v sklenenom reaktore nemôžete spustiť veľmi malé série kvôli medzere miešadla voči sklu na dne a po druhé, nepoužívajú sa žiadne činidlá, ktoré by boli problémom.
• Áno, výťažnosť je mizerná, ale poctivá. Očakávalo sa aspoň 300 ml.

Ďakujem vám za vašu snahu.

 

[w2x3f5]

musíte zistiť, aké boli rozdiely v experimentoch, navyše ste to robili v reaktore a pôvodne sa experiment robil v banke. Kým u vás ma zaráža mechanické miešanie, v pôvodnom pokuse k miešaniu nedošlo a podľa toho sa použili porézne kamene (mimochodom, počas hydrolýzy voľného glycidátu v čistej kyseline fosforečnej sa bublinky oxidu uhličitého tvoria len na povrchu kameňov, zdôrazňujem, že syntéza bola bez vody, len s tou vodou, ktorá bola prítomná v kyseline fosforečnej)

 

[btcboss2022]

Dobrý deň,

Vyskúšal som túto metódu v malom meradle 50gr BMK CAS 5449, 100ml kyseliny fosforečnej 85% a 600ml vody a tu je môj výsledok:

Metóda funguje správne Zatiaľ neviem presný výťažok, ale len keď vidím vrstvu oleja, môžem povedať, že to bude dobrý výťažok.

P2P je úplne čistý ako po destilácii parou (v skutočnosti je to to, čo robíte prakticky).

Ak hovoríme o čase, mohol by trvať viac-menej rovnako dlho ako štandardná hydrolýza (robil som ju kvapkaním) s tou výhodou, že získate priamo čistý produkt.

Rada, ako ušetriť čas, je začať pridávať väčšiu časť roztoku bmk a počkať, kým sa zohreje, namiesto toho, aby ste začali len s kvapkami, dôvodom je, že kondenzácia sa nezačne, kým sa neodparí značná masa vody, sklo sa zohreje....viete, takže začať s kvapkami bude trvať dlhšie ako pridávanie väčšej časti, keď sa začne kondenzácia, môžete začať pridávať roztok opäť po kvapkách (úplne dobrovoľne).

Videl som nahrané fotky tohto procesu :

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/1uj6edpzrl-jpg.12849/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/bshoqvbxqv-jpg.12850/

Myslím, že na nich niečo nesedí(nie sú to len kritici):

- P2P má väčšiu hustotu ako voda, takže by to mala byť spodná vrstva, nie vrchná vrstva, dôvody by mohli byť:
1. V okamihu, keď je zmes na fotkách, má vysokú teplotu.
2. Zmes je kyslá(alebo zásaditá, ale v tom prípade je to s použitými činidlami úplne nemožné) a tento prípad by bol zvláštny, pretože pri 110C by sa mala odparovať len voda s P2P zmes by nebola kyslá

- Farba olejovej vrstvy je viac hnedá ako žltá, je podobnejšia farbe po normálnej hydrolýze.

Nahral som obrázok časti mojej konečnej zmesi tejto metódy, aby ste lepšie videli, čo mám na mysli

S výsledkom som spokojný, takže to čo najskôr vyskúšam vo väčšom meradle.
Vďaka.

 

[w2x3f5]

Počkajte si na výťažok
prípadne iná čistota glycidátu

 

[btcboss2022]

30 ml P2P zatiaľ bez extrakcie a sušenia.

 

[btcboss2022]

Môj konečný výsledok po extrakcii a sušení je 31 ml čistého P2P

 

[w2x3f5]

Použili ste približne 0,25 mólu glycidátu a získali ste približne 0,23 mólu p2n, čo predstavuje výťažok 92,5-93 % teórie. Blahoželám a ďakujem za otestovanie mojej verzie hydrolýzy a potvrdenie dobrého výťažku látky.

 

[crocodile]

Bolo by možné len pridať bmk prášok a vodu na začiatku syntézy a len pomaly zvyšovať teplotu, kým nezačne vrieť, namiesto toho, aby sa pridávala po kvapkách?
Takisto, ak by to fungovalo, bude na túto metódu fungovať veľký nerezový destilátor?

 

[crocodile]

Alebo možno použiť 100-litrovú sklenenú reakčnú nádobu s periliastickým čerpadlom, tak sa dajú celkom ľahko spracovať 400-kilogramové dávky.

 

[w2x3f5]

Keď som písal túto syntézu, mojou hlavnou myšlienkou bolo rýchlo vydestilovať vzniknutý fenylacetón z reakčnej hmoty, aby som znížil tvorbu nečistôt a zvýšil výťažok látky

 

[btcboss2022]

FYI
Dostal som vzorku prášku BMK CAS 5413-05-8 a rozhodol som sa ju otestovať aj touto metódou len zo zvedavosti bez premýšľania a akéhokoľvek chemického faktora (normálne ju hydrolizujem pomocou HCL).
Prvým "problémom" je, že pri riešení prášku vo vriacej vode sa prášok automaticky mení na olej s podobnou farbou a hustotou ako P2P.
Takže ak pridáte zmes pomocou prídavného lievika alebo podobne, prvá vec, ktorá sa pridá, bude tento olej, nie voda, pretože tento olej je vo vrchnej vrstve.
Keď som dokončil celý proces, postupoval som rovnako ako v druhom prípade, získal som olej, o ktorom som si myslel, že je to logicky P2P, ale nie je cítiť ako P2P, takže som si prakticky istý, že je to všetok nezreagovaný olej 5413 + možno nejaký P2P (ale ak tam je, tak vo veľmi nízkom %).
Stručne povedané, táto metóda aspoň za týchto podmienok nefunguje pre CAS 5413-05-8. Všetko extrahujem a hydrolyzujem pomocou HCL a informujem vás o rozdiele.
Budem ho hydrolyzovať pomocou HCL, pretože 5413 má rovnaký vzhľad a predovšetkým rovnaký identický zápach ako starý 16648 (MAPA).
Ak to nakoniec nebude správne, použijem alkalický reflux a neskôr kyslý reflux, ale predpokladám, že to bude dokonale fungovať s hydrolýzou HCL.

 

[w2x3f5]

acetoacetáty sa hydrolyzujú za studena v kyseline sírovej, ak sa nemýlim, ak potrebujete, môžem nájsť metódu

 

[btcboss2022]

Nebojte sa mám všetky potrebné informácie len skúšam vašu metódu s inými bmk cas aj tak vďaka

 

[crocodile]

Takže len aby bolo jasné, tvrdíte, že táto metóda funguje pre 5449, ale nie pre 5413, alebo že nefunguje ani pre jedno?

 

[btcboss2022]

Pre 5449 prác pre 5413 prác dont.

 

[crocodile]

Ach, veľmi zaujímavé a nepríjemné.

 

[btcboss2022]

Vyskúšam rýchlejšiu metódu, urobím proces v rotavape vo vákuu a budem vás informovať.
Ide o rýchlejšiu destiláciu s menším zahrievaním, vodný miešač by sa mohol pridávať po častiach aj tak hodiť do vákuového potrubia ;-)
Nastavím to na 57-58C s 20 kPa vákua.
Ale určite by to malo byť rýchlejšie pre veľký rozsah.

 

[w2x3f5]

Mám pocit, že rozpustnosť ketónu vo vodnej pare klesne
Ako možnosť sa ponúka dodávka pary z generátora a jej dodatočné ohrievanie (prehriata para), táto verzia bude určite fungovať oveľa lepšie