Syntéza metadónu
- Thread starter WillD
- Start date
V syntéze sa tu vyskytuje veľa chýb.
Píšete, že potrebujete 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitril,
to nie je správny nitrilový izomér a môžete z neho získať len izometadón.
2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylbutyronitril nemá kryštalickú formu.
Píšete: "Potom sa rekryštalizoval z petroléteru, čím sa získalo 900 g 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitrilu."
Na začiatku ste začali správne,
a uviedli ste, že potrebujete 4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután.
4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután (premetadón)
CAS: 125-79-1 je správny nitril. Iba z neho možno získať metadón.
Pri syntéze nitrilu sa nepoužíva rozpúšťadlo...
Takisto nepoužívate katalyzátor, ktorý posúva reakciu správnym smerom, aby sa zvýšil výťažok požadovaného nitrilu.
Zostane vám veľa nezreagovaného prekurzora, pretože deprotonácia sa musí uskutočniť za prítomnosti katalyzátora.
Sklamem vás, ale metadón v THF nezískate, metadón môžete získať len prostredníctvom etyléteru. Adičná reakcia v THF nefunguje.
Vo vašej syntéze nie je ani slovo o čistení nitrilu, preto je za podmienok, ktoré opisujete, špinavý a čierny.
Neviem, odkiaľ máte túto syntézu, ale nič dobré z nej nedostanete - prepáčte.
Píšete, že potrebujete 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitril,
to nie je správny nitrilový izomér a môžete z neho získať len izometadón.
2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylbutyronitril nemá kryštalickú formu.
Píšete: "Potom sa rekryštalizoval z petroléteru, čím sa získalo 900 g 2,2-difenyl-3-metyl-4-dimetylambutyronitrilu."
Na začiatku ste začali správne,
a uviedli ste, že potrebujete 4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután.
4-kyano-2-dimetylamino-4,4-difenylbután (premetadón)
CAS: 125-79-1 je správny nitril. Iba z neho možno získať metadón.
Pri syntéze nitrilu sa nepoužíva rozpúšťadlo...
Takisto nepoužívate katalyzátor, ktorý posúva reakciu správnym smerom, aby sa zvýšil výťažok požadovaného nitrilu.
Zostane vám veľa nezreagovaného prekurzora, pretože deprotonácia sa musí uskutočniť za prítomnosti katalyzátora.
Sklamem vás, ale metadón v THF nezískate, metadón môžete získať len prostredníctvom etyléteru. Adičná reakcia v THF nefunguje.
Vo vašej syntéze nie je ani slovo o čistení nitrilu, preto je za podmienok, ktoré opisujete, špinavý a čierny.
Neviem, odkiaľ máte túto syntézu, ale nič dobré z nej nedostanete - prepáčte.
- By adrenochrome
1. Po prvé, napísal, že správny nitril získal rekryštalizáciou z petroléteru (tu môžete použiť hexán). 2. Bez rozpúšťadla vyjde aj nitril, pretože alkalické látky pôsobia ako katalyzátor a prečo reakcia v tetrahydrofuráne neprebieha?") neviete, ako sa Grignardovou reakciou pridáva látka
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Metadón sme vyrábali rôznymi spôsobmi.
Metadónové bázy nie sú vhodné na konzumáciu!
Báza má krásny kryštálový tvar, ale ak si ju vstreknete... môžete zomrieť, vykryštalizuje priamo do vás.
Musíte používať len hydrochloridovú soľ a dobre prečistenú!
Verte mi, metadón vyrábam od roku 2006!
Metadónové bázy nie sú vhodné na konzumáciu!
Báza má krásny kryštálový tvar, ale ak si ju vstreknete... môžete zomrieť, vykryštalizuje priamo do vás.
Musíte používať len hydrochloridovú soľ a dobre prečistenú!
Verte mi, metadón vyrábam od roku 2006!
@Hank Schrader má vo väčšine bodov absolútnu pravdu.
V skutočnosti je však možné vyrobiť prekurzor metadónu bez rozpúšťadla prostredníctvom reakcie difenylacetonitrilu,
dimetylamino-2-chlórpropán HCl a hydroxidu sodného. Príslušní reakční partneri by mali byť veľmi jemne rozomletí a
dobre premiešať. Po uskutočnení reakcie sa môže vykonať extrakcia dietylétom
Čo sa mi však zdá veľmi zvláštne, je bromid etylmagenézia. EMB som už pripravoval nespočetne veľakrát (na metadón
ale aj na iné syntézy). EMB nemá žltkastú farbu a nie je to číre činidlo. EMB, ktorý som doteraz pripravil, vždy
mal hnedošedú farbu a vždy bol mierne zakalený.
k THF: Môžem len povedať, že som nikdy nepoužil THF na výrobu EMB. Preto nemôžem povedať, či je s ním možná syntéza metadónu (je to
určite sa dá použiť na Grignard). Nepoužívam ho ako Grignardovo rozpúšťadlo, pretože má neobmedzenú miešateľnosť s H2O.
Mali ste pravdu aj v názve prekurzora metadónu. Správny názov IUPAC je (4S)-4-(dimetylamino)-2,2-difenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimetylamino)-3-metyl-2,2-difenylbutanenitril je názov IUPAC pre prekurzor izometadónu.
a tu je levomatadón a dexrometadón
V skutočnosti je však možné vyrobiť prekurzor metadónu bez rozpúšťadla prostredníctvom reakcie difenylacetonitrilu,
dimetylamino-2-chlórpropán HCl a hydroxidu sodného. Príslušní reakční partneri by mali byť veľmi jemne rozomletí a
dobre premiešať. Po uskutočnení reakcie sa môže vykonať extrakcia dietylétom
Čo sa mi však zdá veľmi zvláštne, je bromid etylmagenézia. EMB som už pripravoval nespočetne veľakrát (na metadón
ale aj na iné syntézy). EMB nemá žltkastú farbu a nie je to číre činidlo. EMB, ktorý som doteraz pripravil, vždy
mal hnedošedú farbu a vždy bol mierne zakalený.
k THF: Môžem len povedať, že som nikdy nepoužil THF na výrobu EMB. Preto nemôžem povedať, či je s ním možná syntéza metadónu (je to
určite sa dá použiť na Grignard). Nepoužívam ho ako Grignardovo rozpúšťadlo, pretože má neobmedzenú miešateľnosť s H2O.
Mali ste pravdu aj v názve prekurzora metadónu. Správny názov IUPAC je (4S)-4-(dimetylamino)-2,2-difenylpentanenitril.
(3S)-4-(dimetylamino)-3-metyl-2,2-difenylbutanenitril je názov IUPAC pre prekurzor izometadónu.
a tu je levomatadón a dexrometadón
Last edited:
Čo s cestou s kyselinou 1,1-difenylbután-2-sulfónovou ako prekurzorom?
Predávať a syntetizovať takúto látku nie je pre Čínu výhodné a vy sa s tým nedokážete vyrovnať - vyžaduje si to značné investície.
ok, uverejním tu svoju syntézu na revíziu a radu.
Krok 4 sa zmenil: difenylacetonitril (50 g), 1-dimetylamino-2-chlórpropánhydrochlorid (50 g) (myslím, že môžete použiť akýkoľvek 1-dimetylamino-2-halopropán), 50% roztok hydroxidu sodného (80 g), voda (40 ml), toluén (125 ml) a tetrabutylamóniumbromid (5 g) varené pod spätným chladením 2 hodiny. Potom som oddelil aminonitrily. Výťažok bol 30 g, teplota topenia bola 90.
Krok 4 sa zmenil: difenylacetonitril (50 g), 1-dimetylamino-2-chlórpropánhydrochlorid (50 g) (myslím, že môžete použiť akýkoľvek 1-dimetylamino-2-halopropán), 50% roztok hydroxidu sodného (80 g), voda (40 ml), toluén (125 ml) a tetrabutylamóniumbromid (5 g) varené pod spätným chladením 2 hodiny. Potom som oddelil aminonitrily. Výťažok bol 30 g, teplota topenia bola 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
