Testovanie nových ciest d-Meth(pre mňa) bez P2P alebo P2NP

[btcboss2022]

Teraz, keď mám nejaký čas medzi výrobami, budem testovať tieto cesty bez P2P alebo P2NP, ktoré som nikdy predtým nerobil, pretože tieto nové prekurzory neboli k dispozícii alebo som ich nehľadal:

2-Bróm-4'-metylpropiofenón->2-Brómpropiofenón->Efedrón->d-efedrón->d-sekundárny amín->d-Meth

2-Bróm-4'-metylpropiofenón->2-Brómpropiofenón->Efedrón->l-efedrón->l-efedrín->d-Meth

2-Bróm-4'-metylpropiofenón->2-Brómopropiofenón->Efedrón->dl-efedrón->dl-efedrín->dl-Meth->d-Meth

Ako vidíte, môžu sa vyskytnúť určité odchýlky v závislosti od toho, ktorý produkt sa vyberie na rozlíšenie enantioméru.
Je však zrejmé, že čím skôr sa to vykoná, tým menej činidiel sa použije vzhľadom na menšie množstvo produktu, ktorý zostáva na spracovanie.
Je dôležité zvážiť náročnosť tohto procesu pre každý produkt a potenciálny vplyv na chiralitu následných procesov.
Čakám na niektoré objednané činidlá na dokončenie ciest, ale mali by fungovať správne.
Ak už má niekto s niektorým z nich skúsenosti, uvítam akékoľvek návrhy alebo tipy.
Vďaka.

 

[Acidosis]

Táto schéma je správna, pred časom som získal tú istú cestu z poľského zdroja od priateľov, tieto činidlá s úspechom používam.

 

[Paranoia]

Zaplatil som 220 eur a predložil @btcboss2022 ľad vzorky uvidíme čoskoro výsledky, môže trvať až 2 mesiace (vzorka je na ceste)

Kontrola energie

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

propiofenón->2-brómpropiofenón->efedrón->efedrín->dl-metán->d-metán

 

[azides]

Áno, myslel som si, že to vyzerá správnejšie.

Mohli by ste tiež urobiť miernu obmenu a urobiť PPA a urobiť D amph, ak si pamätám, alebo 4-mar pre thr pokročilých

 

[btcboss2022]

Po malých skúškach sa javí ako najjednoduchší spôsob:

2-bróm-4'-metylpropiofenón->4'-metylefedrón->Efedrón->dl-efedrín->dl-metán->d-metán

 

[OrgUnikum]

Ako sa chystáte odstrihnúť 4-metyl z aromatického kruhu?

Aj rozlíšenie racemátu by bolo lepšie vykonať na efedríne, To funguje oveľa lepšie, potom na Meth, druhé chirálne centrum dáva viac držať sa. Myslím, že tu bude kyselina vínna fungovať bez problémov.

 

[hoboking]

Takže 4-metylmetamfetamín by bol konečný produkt? to je dosť slabá droga v porovnaní s pervitínom

 

[OrgUnikum]

Naaa, jasne hovorí, že chce d-Meth

 

[btcboss2022]

Aha, vďaka, myslel som si, že je to zložitejšie urobiť v efedríne, pamätám si, že som to niekde čítal, teraz neviem kde hahah
Zdá sa, že ste mi čítali myšlienky hahaha nad otázkou 4-metylu mám v tomto bode dilemu.
Myšlienka bola oxidačná demetylácia selektívne oxidovať metylovú skupinu na metylénovú skupinu, ale bol by som v rovnakej situácii, myslím, že nebude jednoduchšie s metylénom, takže od 3-4 dní som premýšľal, že to zoberiem z 2-Bromo-4'-metylpropiofenónu len zahrievaním roztokom NaOH, takže nová schéma by bola takáto:

2-bróm-4'-metylpropiofenón->2-brómpropiofenón->efedrín->dl-efedrín->l-efedrín->d-metán

Vďaka.

 

[Paranoia]

Ovládanie energie

Analýza2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Získajte nejaký propiofenón (v Poľsku to nie je problém), bromujte NBS v polohe 2- (s kyselinou tosovou je to vraj takmer kvantitatívne), urobte substitúciu metylamínom (ak je bitný, pridajte malé množstvo NaI) a potom optické rozlíšenie, po ktorom nasleduje redukcia keto skupiny NaBH4 na alkohol. Alebo najprv redukovať na alc a potom riešiť? Čokoľvek funguje najlepšie,
Všetko vyskúšané a jednoduché a väčšinou veľmi výťažné reakcie. Všetky potrebné chemikálie sú ľahko dostupné. Vyrobiť 4-MMC zo 4-metylu to dáva väčší zmysel.
Na rozlíšenie je potrebná chirálna kyselina, ako prvá mi napadá kyselina vínna, ale efedrín bol za starých čias najpreferovanejším chirálnym rozlíšiteľom kyselín. Hľadanie v literatúre, AKO sa vtedy riešili vo veľkom štýle, určite prinesie niektoré dnes ľahko dostupné chirálne kyseliny. Keďže to, čo fungovalo jedným spôsobom, musí fungovať aj opačne.

Veľa šťastia

 

[btcboss2022]

Dobrý deň,

Ďakujem veľmi pekne za informácie našiel som zásobu propiofenónu a brómu, takže to urobím tak, ako hovoríte.
Čo sa týka rozlíšenia, robil som ich stovky s d-tartarínom s racemickým methom, mdma a pred pár dňami som to robil aj s 4MMC.
Ale teraz som si objednal O,O-Dibenzoyl-2R,3R-kyselinu vínnu zdá sa mi najúčinnejšia a skúsim ju s racemickým efedrínom. Budem vás informovať.
Vďaka.

 

[OrgUnikum]

. 2022 May 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Optické rozlíšenie dvoch farmaceutických báz s rôznym použitím derivátov kyseliny vínnej a ich sodných solí: a chloramfenikolovej bázy

Tu máte! Článok je voľne dostupný na pub-med tu:

Optické rozlíšenie dvoch farmaceutických báz s rôznym použitím derivátov kyseliny vínnej a ich sodných solí: Racemický efedrín a chloramfenikolová báza - PubMed

Opticky aktívna dibenzoylvinná kyselina, kyselina vínna a jej sodné soli boli úspešne použité na optické rozlíšenie (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(metylamino)-1-fenylpropán-1-ol (<b>EPH</b>) a...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Zaplatil som 220 eur a predložil @btcboss2022 ľad vzorky uvidíme čoskoro výsledky, môže trvať až 2 mesiace (vzorka je na ceste)

Kontrola energie

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

A ak máte správny stereoizomér metakatiónu, mali by ste byť schopní vykonať redukciu na d-metamfetamín priamo, bez toho, aby ste najprv pripravili (pseudo)efedrín. To by malo tiež prospieť celkovým výťažkom.

Napriek tomu by podľa mňa bolo najlepšie postupovať BMK -> P2P - redukčná amínová reakcia s (S)-(-)-α-metylbenzylamínom a NaBH4 -> d-N-benzylamfetamín -> debenzylácia a monometylácia v jednom hrnci s Pd/C a paraformaldehydom, uskutočnená ako reakcia v štýle CTH s mravčanovými soľami ako donormi vodíka -> d-metamfetamín.
Nevýhodou sú vysoké náklady na Pd/C, ale stále sa to oplatí vzhľadom na hodnotu produktu.

 

[btcboss2022]

Priamo?
Kým viem, malo by to byť takto:
Propiofenón->2-bromopropiofenón->Efedrón->d-efedrón->d-sekundárnyamín->d-Meth.
správne?

 

[OrgUnikum]

Propiofenón->2-bromopropiofenón->Efedrón->d-efedrón->d-Meth
efedrón je metkation a domnievam sa, že ho možno priamo redukovať na metamfetamín. Myslím tým, že sa raz zredukuje na efedrín a potom sa opäť zredukuje? Pozriem sa na to, som si však istý, že by to urobil Birch (lítium alebo kovový sodík v tekutom amoniaku). Aký redukčný systém ste mali na mysli pri redukcii efedrínu?

Prečo ste napísali sekundárny amín namiesto efedrínu? Metkation aj efedrín aj metamfetamín sú všetky sekundárne amíny, pretože majú na amíne metylovú skupinu.

 

[OrgUnikum]

Ok pozrel som si to a žiadny problém, H3PO2/H3PO3/červený fosfor + jód redukujú karbonyly na uhľovodík povedzme, že sa odstráni =O z metakatiónu. Keďže ide o dvojitú redukciu, bude potrebné upraviť množstvo zlúčeniny fosforu a jódu, ale to je všetko.

A btw. aj H3PO4 spolu s NaI alebo KI bude fungovať, hoci so zníženými výťažkami.

H3PO3/I alebo H3PO2/I je najlepší spôsob, RP/I je dosť násilný a H3PO4/NaI alebo KI má nižšie výťažky

 

[btcboss2022]

V minulosti som si myslel, že reduktívnou amináciou s nabh4 a metylamínom metkatinónu by sa mohol získať N-metilametamfetamín.
Teoretickou reakciou s metylamínom sa ketónová skupina metkatinónu aminuje, čím sa zavedie N-metylová skupina potrebná pre N-metylmetamfetamín.
Redukčné činidlo nabh4 uľahčuje redukciu ketónu na sekundárny amín.
Sekundárny amín z tohto procesu však nie je presne N-metylmetamfetamín je N-metyl-2-amino-propán-1-ón.

 

[OrgUnikum]

Práve som si uvedomil, že efedrón je náchylný na keto-enolovú tautomerizáciu a v roztoku bude pravdepodobne racemizovať. Znie to zle, ale v skutočnosti ste tu možno narazili na niečo naozaj elegantné. Keďže d-izomér môžete ešte donútiť kryštalizovať z roztoku, pretože keď nie je rozpustený, nedôjde k racemizácii. A s vykryštalizovaným d-izomérom môžete použiť Viedmovo zrenie alebo podobnú techniku a nakoniec získate 100 % d-éfedrónovú soľ.

A túto soľ môžete po častiach vhodiť priamo do reakcie H3PO3/I, kde sa okamžite zredukuje na d-meth bez času na racemizáciu, silne kyslé podmienky jej tiež pomôžu zabrániť. To znamená, že oddelením d- nestratíte žiadny produkt, všetko sa premení na d-.

A nie, toto nefunguje pre metán alebo amfetamín, funguje to len pre zlúčeniny, ktoré sa racemizujú samy alebo sa dajú racemizovať pridaním niečoho (ultra silnej zásady alebo podobne) do roztoku.

 

[btcboss2022]

Takže v tom prípade, aby som mal d- efedrón v pevnej časti, musím použiť l- vínny a hádam to bola preklepová chyba, ale bola by to redukcia H3PO2/I.
Ďakujem veľmi pekne za pomoc.