Opis: V publikácii sú uvedené chemické látky, ktoré sa používajú v chemickom priemysle, ako sú napr.
Exsikátor (z lat. exsiccare "vysúšať") je nádoba, v ktorej sa udržiava určitá vlhkosť vzduchu (zvyčajne blízka nule), vyrobená z hrubého skla alebo (menej často) z plastu. Veko exikátora je zbrúsené do roviny horného okraja jeho tela a na dosiahnutie tesnosti je namazané špeciálnym vákuovým tukom alebo vazelínou. Exikátory sa používajú na pomalé sušenie pri izbovej teplote, na skladovanie hygroskopických zlúčenín, pri gravimetrickej analýze, keď je dôležité zabrániť nasýteniu skúmaných látok neurčitým množstvom vody zo vzduchu. Na niektoré účely je možné v exsikátore vytvoriť vákuum.
Exsikátor má špeciálny tvar na umiestnenie mriežkového porcelánového podnosu, na ktorom sú fľaše nainštalované. Na dne exikátora je umiestnená hygroskopická látka na sušenie alebo roztok, ktorý udržiava určitý parciálny tlak vodnej pary.
Exikátor by sa mal otvárať posunutím veka, a nie jeho zdvihnutím, pretože inak môže dôjsť k vzostupu telesa s následným oddelením a zničením. Pri prenášaní exsikátora držte veko palcami, aby sa zabránilo jeho skĺznutiu. Pri vkladaní horúcich téglikov a iných predmetov do exsikátora nechajte veko pootvorené, aby po ich ochladení neklesol tlak na úroveň, ktorá by bránila otvoreniu exsikátora.
Niektoré exsikátory sú vybavené otvorom pre kohútik na odvádzanie vzduchu alebo plnenie exsikátora inertným plynom. Vákuové exsikátory by mali byť počas prvej evakuácie zakryté látkou alebo drôtenou klietkou, pretože v dôsledku výrobných chýb alebo napätia skla môže dôjsť k výbuchu a roztriešteniu. Niektoré vákuové exsikátory vydržia vákuum do 0,0001 torra (0,0133 Pa).
Exikátor by sa mal otvárať posunutím veka, a nie jeho zdvihnutím, pretože inak môže dôjsť k vzostupu telesa s následným oddelením a zničením. Pri prenášaní exsikátora držte veko palcami, aby sa zabránilo jeho skĺznutiu. Pri vkladaní horúcich téglikov a iných predmetov do exsikátora nechajte veko pootvorené, aby po ich ochladení neklesol tlak na úroveň, ktorá by bránila otvoreniu exsikátora.
Niektoré exsikátory sú vybavené otvorom pre kohútik na odvádzanie vzduchu alebo plnenie exsikátora inertným plynom. Vákuové exsikátory by mali byť počas prvej evakuácie zakryté látkou alebo drôtenou klietkou, pretože v dôsledku výrobných chýb alebo napätia skla môže dôjsť k výbuchu a roztriešteniu. Niektoré vákuové exsikátory vydržia vákuum do 0,0001 torra (0,0133 Pa).
Použitie pri výrobe liekov.
Každá syntéza, pri ktorej je konečným produktom pevná látka, si vyžaduje sušenie. Vákuové exsikátory sú v laboratórnej praxi široko rozšírené, najmä pri výrobe liekov. Ak vysušíte svoj produkt pomocou vákuového exikátora, získate absolútne suchý produkt, ktorý môžete dlhodobo skladovať bez straty kvality. Okrem toho tento prístroj zvyšuje rýchlosť sušenia a udržiava výrobok neporušený kyslíkom vo vzduchu.
Konštrukcia.
Exsikátory: a-konvenčný; b-na prácu pri zníženom tlaku (vákuum); 1-veko s výrezom; 2-stojan(polica) na fľaše s látkou; 3-priestor na sušivo; 4-ventil; 5-odbočka na pripojenie k zdroju zníženého tlaku.
Wolfeho banka alebo práca s vodnou tryskovou pumpou (voliteľne).
Bezpečnostná fľaša je zvyčajne pripojená k výstupu z vákuového exikátora na jednej strane a k vodnej tryskovej pumpe na druhej strane. Plní ochrannú funkciu - v prípade náhodného vypnutia nedovolí, aby sa do exikátora náhodne dostala voda z vodnej tryskovej pumpy.
Spodný priestor exikátora obsahuje hrudky silikagélu, čerstvo páleného haseného vápna, Drieritu alebo (nie tak účinného) bezvodého chloridu vápenatého, ktoré pohlcujú vodnú paru. Látka, ktorá sa má vysušiť, sa umiestni do horného oddelenia, zvyčajne na glazovanú perforovanú keramickú dosku. Brúsený sklenený okraj veka exsikátora musí byť namazaný tenkou vrstvou vákuového tuku, vazelíny alebo iného maziva, aby sa zabezpečilo vzduchotesné utesnenie. Aby sa predišlo poškodeniu exsikátora, veko by sa malo opatrne nasadzovať a sťahovať namiesto toho, aby sa priamo položilo na základňu.
Môže byť pripojený uzatvárací kohút, ktorý umožňuje evakuáciu exsikátora. Takéto modely sa zvyčajne nazývajú vákuové exsikátory. Ak sa má použiť vákuum, je bežnou praxou prekrížiť vákuový exikátor páskou alebo ho umiestniť za zástenu, aby sa minimalizovalo poškodenie alebo zranenie spôsobené imploziou.
Bezpečnostná fľaša je zvyčajne pripojená k výstupu z vákuového exikátora na jednej strane a k vodnej tryskovej pumpe na druhej strane. Plní ochrannú funkciu - v prípade náhodného vypnutia nedovolí, aby sa do exikátora náhodne dostala voda z vodnej tryskovej pumpy.
Spodný priestor exikátora obsahuje hrudky silikagélu, čerstvo páleného haseného vápna, Drieritu alebo (nie tak účinného) bezvodého chloridu vápenatého, ktoré pohlcujú vodnú paru. Látka, ktorá sa má vysušiť, sa umiestni do horného oddelenia, zvyčajne na glazovanú perforovanú keramickú dosku. Brúsený sklenený okraj veka exsikátora musí byť namazaný tenkou vrstvou vákuového tuku, vazelíny alebo iného maziva, aby sa zabezpečilo vzduchotesné utesnenie. Aby sa predišlo poškodeniu exsikátora, veko by sa malo opatrne nasadzovať a sťahovať namiesto toho, aby sa priamo položilo na základňu.
Môže byť pripojený uzatvárací kohút, ktorý umožňuje evakuáciu exsikátora. Takéto modely sa zvyčajne nazývajú vákuové exsikátory. Ak sa má použiť vákuum, je bežnou praxou prekrížiť vákuový exikátor páskou alebo ho umiestniť za zástenu, aby sa minimalizovalo poškodenie alebo zranenie spôsobené imploziou.
Vysúšadlá.
Pri laboratórnom použití sú najbežnejšie exsikátory kruhové a vyrobené z ťažkého skla. Zvyčajne majú odnímateľnú plošinu, na ktorú sa umiestňujú predmety, ktoré sa majú skladovať. Priestor pod plošinou vypĺňa vysúšadlo, často inak inertná pevná látka, napríklad silikagél. Na indikáciu toho, kedy je potrebné ho obnoviť, sa môže použiť kremičitý oxid, ktorý mení farbu. Indikačné gély sa zvyčajne menia z modrej na ružovú, keď absorbujú vlhkosť, ale môžu sa použiť aj iné farby.
Bezvodý chlorid vápenatý je lacný a široko používaný vysúšací prostriedok. Vďaka svojej vysokej vysušovacej schopnosti sa často používa ako vysúšadlo v exsikátoroch. Vysušuje sa však pomaly a je schopný vytvárať zlúčeniny s mnohými polárnymi zlúčeninami. Okrem toho chlorid vápenatý obsahuje ako prímes vápno, preto sa nemôže používať na sušenie kyslých látok. V súvislosti s uvedeným nie je chlorid vápenatý vhodný na sušenie kyselín, alkoholov, fenolov, amínov, aminokyselín, amidov, kyslých nitrilov, esterov, niektorých ketónov a aldehydov. Používa sa najmä na predbežné sušenie nasýtených uhľovodíkov, olefínov, halogénderivátov, acetónu, éterov a niektorých ďalších zlúčenín, ako aj ako náplň do trubice chloridu vápenatého počas skladovania sušených látok. Po nasýtení vlhkosťou sa chlorid vápenatý najprv zlepí a potom vytvorí fázu roztoku.
Bezvodý síran sodný je lacný neutrálny vysúšací prostriedok. Má dobrú sušiacu schopnosť. Pôsobí však pomaly a slabo viaže vlhkosť, preto sa používa najmä na predbežné odstránenie veľkého množstva vody. Nemožno ho použiť na sušenie kvapalných aromatických uhľovodíkov, chloroformu a nižších alkoholov, v ktorých sa rozpúšťa v značnom množstve. Má obmedzené použitie na sušenie halogénderivátov, aldehydov, ketónov, organických kyselín, fenolov a nitrozlúčenín. Keď je nasýtený, lepí sa a tvorí koláče.
Bezvodý síran vápenatý (dryerit, anhydrit ) je lacné neutrálne vysúšadlo s vysokou absorpciou vlhkosti, ale nízkou kapacitou vysúšania. Má extrémne nízku rozpustnosť v organických médiách. Používa sa na konečné sušenie uhľovodíkov, alkoholov, éterov, esterov, organických kyselín. Po nasýtení sa zlepí a vytvorí hustú kôru (sadru).
Bezvodý síran meďnatý má dobrú vysušovaciu schopnosť, ale slabo zadržiava vlhkosť, preto sa používa najmä na predsušenie. Používa sa zriedkavo kvôli svojej schopnosti reagovať s mnohými organickými zlúčeninami. Po nasýtení vlhkosťou mení farbu z takmer bezfarebnej na modrú (síran meďnatý).
Kaustická sóda a kaustický draslík v roztavenej forme sú dobrými a rýchlymi sušiacimi prostriedkami, ale nachádzajú veľmi obmedzené použitie kvôli ich vysokej rozpustnosti a reaktivite pri kontakte s mnohými polárnymi organickými zlúčeninami. Používajú sa výlučne na sušenie amínov a éterov. Úplne neprijateľné na sušenie kyselín, esterov, aldehydov, ketónov, nitrozlúčenín, fenolov. Účinný pri sušení v exikátore od vlhkosti a kyslých rozpúšťadiel. Pri nasýtení vlhkosťou sa granule žieravých lúhov rozptýlia.
Uhličitan draselný je zásadité vysúšadlo používané na konečné sušenie amínov, éterov a niektorých ketónov. Nie je vhodný na sušenie kyselín a fenolov.
Ďalšie hlavné vysúšadlá - vápno sodné, oxidy vápnika a bária - sa používajú najmä v vysúšacích kolónach na plyny a na nahradenie chloridu vápenatého v trubiciach s chloridom vápenatým. Oxid vápenatý (hasené vápno) sa niekedy používa na sušenie amínov a alkoholov. Úplne neprijateľný na sušenie kyselín, aldehydov, ketónov, nitrozlúčenín, fenolov.
Oxid fosforečný (V) P2O5 (P4O10 ) je aktívne kyslé vysúšadlo. Používa sa na sušenie nasýtených uhľovodíkov, halogénderivátov a kyselín. Nie je vhodný na sušenie zlúčenín podliehajúcich kyslo-katalytickým premenám - nenasýtených uhľovodíkov, alkoholov, éterov a esterov, aldehydov, ketónov, amínov. Dobrý sušiaci prostriedok v exsikátoroch vrátane vákuových. Pri nasýtení vlhkosťou sa rozptyľuje.
Koncentrovaná kyselina sírová má dobrú sušiacu schopnosť a rýchlosť absorpcie vlhkosti. Používa sa na sušenie plynov a v exikátoroch, ale nie na sušenie vo vákuu a pri zvýšených teplotách.
Silikagél sa používa v exikátoroch na hĺbkové sušenie od zvyškovej vlhkosti alebo organických rozpúšťadiel.
Molekulové sitá (zeolity obsahujúce sodík a vápnik) sa používajú na účinné sušenie organických rozpúšťadiel a plynov a ako náplň do exikátorov. Majú významnú sušiacu kapacitu. Ľahko sa regenerujú zahrievaním vo vákuu pri teplote 150 - 300 °C. Zeolitové sušičky sú k dispozícii s aplikovaným indikátorom vlhkosti - pri nasýtení vlhkosťou zmenia farbu.
Chlorid vápenatý a silikagél sa môžu po nasýtení vodnou parou obnoviť, keď sa umiestnia do rúry na 3 hodiny pri teplote 120 stupňov.
Bezvodý chlorid vápenatý je lacný a široko používaný vysúšací prostriedok. Vďaka svojej vysokej vysušovacej schopnosti sa často používa ako vysúšadlo v exsikátoroch. Vysušuje sa však pomaly a je schopný vytvárať zlúčeniny s mnohými polárnymi zlúčeninami. Okrem toho chlorid vápenatý obsahuje ako prímes vápno, preto sa nemôže používať na sušenie kyslých látok. V súvislosti s uvedeným nie je chlorid vápenatý vhodný na sušenie kyselín, alkoholov, fenolov, amínov, aminokyselín, amidov, kyslých nitrilov, esterov, niektorých ketónov a aldehydov. Používa sa najmä na predbežné sušenie nasýtených uhľovodíkov, olefínov, halogénderivátov, acetónu, éterov a niektorých ďalších zlúčenín, ako aj ako náplň do trubice chloridu vápenatého počas skladovania sušených látok. Po nasýtení vlhkosťou sa chlorid vápenatý najprv zlepí a potom vytvorí fázu roztoku.
Bezvodý síran sodný je lacný neutrálny vysúšací prostriedok. Má dobrú sušiacu schopnosť. Pôsobí však pomaly a slabo viaže vlhkosť, preto sa používa najmä na predbežné odstránenie veľkého množstva vody. Nemožno ho použiť na sušenie kvapalných aromatických uhľovodíkov, chloroformu a nižších alkoholov, v ktorých sa rozpúšťa v značnom množstve. Má obmedzené použitie na sušenie halogénderivátov, aldehydov, ketónov, organických kyselín, fenolov a nitrozlúčenín. Keď je nasýtený, lepí sa a tvorí koláče.
Bezvodý síran vápenatý (dryerit, anhydrit ) je lacné neutrálne vysúšadlo s vysokou absorpciou vlhkosti, ale nízkou kapacitou vysúšania. Má extrémne nízku rozpustnosť v organických médiách. Používa sa na konečné sušenie uhľovodíkov, alkoholov, éterov, esterov, organických kyselín. Po nasýtení sa zlepí a vytvorí hustú kôru (sadru).
Bezvodý síran meďnatý má dobrú vysušovaciu schopnosť, ale slabo zadržiava vlhkosť, preto sa používa najmä na predsušenie. Používa sa zriedkavo kvôli svojej schopnosti reagovať s mnohými organickými zlúčeninami. Po nasýtení vlhkosťou mení farbu z takmer bezfarebnej na modrú (síran meďnatý).
Kaustická sóda a kaustický draslík v roztavenej forme sú dobrými a rýchlymi sušiacimi prostriedkami, ale nachádzajú veľmi obmedzené použitie kvôli ich vysokej rozpustnosti a reaktivite pri kontakte s mnohými polárnymi organickými zlúčeninami. Používajú sa výlučne na sušenie amínov a éterov. Úplne neprijateľné na sušenie kyselín, esterov, aldehydov, ketónov, nitrozlúčenín, fenolov. Účinný pri sušení v exikátore od vlhkosti a kyslých rozpúšťadiel. Pri nasýtení vlhkosťou sa granule žieravých lúhov rozptýlia.
Uhličitan draselný je zásadité vysúšadlo používané na konečné sušenie amínov, éterov a niektorých ketónov. Nie je vhodný na sušenie kyselín a fenolov.
Ďalšie hlavné vysúšadlá - vápno sodné, oxidy vápnika a bária - sa používajú najmä v vysúšacích kolónach na plyny a na nahradenie chloridu vápenatého v trubiciach s chloridom vápenatým. Oxid vápenatý (hasené vápno) sa niekedy používa na sušenie amínov a alkoholov. Úplne neprijateľný na sušenie kyselín, aldehydov, ketónov, nitrozlúčenín, fenolov.
Oxid fosforečný (V) P2O5 (P4O10 ) je aktívne kyslé vysúšadlo. Používa sa na sušenie nasýtených uhľovodíkov, halogénderivátov a kyselín. Nie je vhodný na sušenie zlúčenín podliehajúcich kyslo-katalytickým premenám - nenasýtených uhľovodíkov, alkoholov, éterov a esterov, aldehydov, ketónov, amínov. Dobrý sušiaci prostriedok v exsikátoroch vrátane vákuových. Pri nasýtení vlhkosťou sa rozptyľuje.
Koncentrovaná kyselina sírová má dobrú sušiacu schopnosť a rýchlosť absorpcie vlhkosti. Používa sa na sušenie plynov a v exikátoroch, ale nie na sušenie vo vákuu a pri zvýšených teplotách.
Silikagél sa používa v exikátoroch na hĺbkové sušenie od zvyškovej vlhkosti alebo organických rozpúšťadiel.
Molekulové sitá (zeolity obsahujúce sodík a vápnik) sa používajú na účinné sušenie organických rozpúšťadiel a plynov a ako náplň do exikátorov. Majú významnú sušiacu kapacitu. Ľahko sa regenerujú zahrievaním vo vákuu pri teplote 150 - 300 °C. Zeolitové sušičky sú k dispozícii s aplikovaným indikátorom vlhkosti - pri nasýtení vlhkosťou zmenia farbu.
Chlorid vápenatý a silikagél sa môžu po nasýtení vodnou parou obnoviť, keď sa umiestnia do rúry na 3 hodiny pri teplote 120 stupňov.
Pokyn: V prípade, že je vlhkosť na povrchu vlhká, je možné ju použiť v prípade, že je na povrchu vlhká.
- Skontrolujte, či na skle exikátora nie sú hviezdičky, praskliny a triesky, ich prítomnosť je neprípustná, pretože môžu viesť k výbuchu pri znížení tlaku v exikátore.
- Posuňte veko exikátora a odstráňte ho, namažte dorazový povrch exikátora vákuovým tukom alebo vazelínou.
- Vložte vysúšadlo do priestoru pre vysúšadlo.
- Nainštalujte stojan (poličku) 2.
- Umiestnite vzorky na sušenie na stojan vo vážiacich fľašiach alebo na Petriho misku.
- Posuvným pohybom zatvorte veko exsikátora.
- Zatvorte ventil 4 spájajúci fľašu s atmosférou.
- Zapnite vodnú tryskovú vývevu (alebo membránovú/olejovú vývevu) a skontrolujte, či je v nej podtlak.
- Pripojte hadicu vákuovej pumpy ku kohútiku 5.
- Pomaly otvorte ventil, aby sa z exsikátora odčerpal vzduch, a nechajte exsikátor chvíľu v tejto polohe.
- Keď vzorka vyzerá dostatočne suchá, môžete uzavrieť ventil 4 a až potom vypnúť vývevu. Odpojte hadicu.
Dôležité: nevypínajte vývevu s otvoreným ventilom exsikátora 4! Spôsobí to nasatie vody z vodnej trysky čerpadla.
- Po odpojení vákuovej hadice nechajte exsikátor chvíľu s vákuom (pre zvyškové sušenie) alebo pomaly uvoľňujte vákuum pomocou ventilu 4.
Dôležité: ventil 4 neotvárajte náhle, pretože to môže spôsobiť výbuch alebo rozbitie skla/vzoriek v exsikátore.
Dodávatelia.
Existuje veľa spoločností, ktoré vyrábajú a predávajú toto laboratórne zariadenie. Váš výber závisí od vášho rozpočtu.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
K dispozícii je cenník najlacnejších vákuových exsikátorov od uvedených dodávateľov. Všetky ceny sú platné od 11. 2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
K dispozícii je cenník najlacnejších vákuových exsikátorov od uvedených dodávateľov. Všetky ceny sú platné od 11. 2021.
Last edited:
